實(shí)驗六、板式塔精餾實(shí)驗

1、實(shí)驗六、板式塔精餾實(shí)驗一、實(shí)驗?zāi)康模? 熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗的操作方法；2 了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況；3 測定全回流時的全塔效率及單板效率。4 測定部分回流時的全塔效率。5 測定全塔的濃度（或溫度）分布。 二、實(shí)驗原理：在精餾過程中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作的必要條件，塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的主要參數(shù)，它的大小直接影響精餾操作的分離效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塊塔板，在工業(yè)上是不可

2、行的。若在全回流下操作，既無任何產(chǎn)品的采出，也無任何原料的加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷氐剿校@在生產(chǎn)中無任何意義。但是，由于此時所需理論板數(shù)最少，易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在科學(xué)研究及工業(yè)裝置的開停車及排除故障時采用。通常回流比取最小回流比的1.22.0倍。 1塔板效率板式精餾塔中汽液兩相在各塔板上相互接觸而發(fā)生傳質(zhì)作用，由于接觸時間短暫和不夠充分，并且汽相上升也有一些霧沫夾帶，因此其傳質(zhì)效率總不會達(dá)到理論板效果。通常用塔板效率來表示塔板上傳質(zhì)的完善程度。塔板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)。影響塔板效率的因素很多，大致歸納為：流體的物理性質(zhì)（如粘度、密度、相對揮發(fā)度和表面張力等）塔板結(jié)構(gòu)以及操

3、作條件等，由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，目前仍以實(shí)驗的方法測定。（1）總板效率（或全塔的效率）：反映全塔中各層塔板的平均分離效果，常用于板式塔的設(shè)計。 （2-44） 式中： ET總板效率 NT理論板數(shù) NP實(shí)際板數(shù)（2）單板效率，反映單獨(dú)的一塊板上傳質(zhì)的效果，是評價塔板式性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)，常有于塔板的研究。 （2-45） 式中：以液相濃度表示的單板效率； xn，xn-1第n塊板和第n-1塊板液相濃度； 與離開第n塊板的氣體相平衡的液相濃度。理論塔板數(shù)NT在全回流操作時，操作線與xy圖中的45對角線相重合，完成一定分離程度所需的塔板數(shù)據(jù)最少，只需測得塔頂產(chǎn)品組成xD及塔釜產(chǎn)品組成xW，就可以

4、用圖解法求出理論塔板數(shù)NT。在某一回流比下的理論板數(shù)的測定可用逐板計算法或圖解法。一般常用圖解法，具體步驟如下：（1）在直角坐標(biāo)上繪出待分離混合液的xy平衡曲線。（2）根據(jù)確定的回流比和塔頂產(chǎn)品濃度作精餾段操作線，精餾段操作線方程： （2-46）式中：Yn+1 精餾段內(nèi)第n+1塊塔板上氣相的組成（摩爾分?jǐn)?shù)）。Xn 精餾段內(nèi)第n塊塔板下降的液相的組成（摩爾分?jǐn)?shù)）。XD 塔頂餾出液的組成（摩爾分?jǐn)?shù)）R 回流比 （2-47）式中：L 精餾段內(nèi)液相回流量，kmol/h； D 塔頂餾出液量，kmol/h； （3）根據(jù)進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)作q線，q線方程： （2-48）式中： 進(jìn)料液組成（摩爾分?jǐn)?shù)）； q 進(jìn)料

5、熱狀態(tài)參數(shù)。 （2-49）式中：Cp 定性溫度下進(jìn)料液的平均比熱，（KJ/kmol） Tf 進(jìn)料溫度，；TS 進(jìn)料泡點(diǎn)，； rc 進(jìn)料的千摩爾氣化潛熱，（KJ/kmol）;（4）由塔底殘液濃度XW垂線與平衡線的交點(diǎn)，精餾段操作線與q線交點(diǎn)的連線作提餾段操作線。（5）圖解法求出理論塔板數(shù)。 三、實(shí)驗裝置及流程1實(shí)驗裝置示意圖及流程（1）間歇精餾塔示意圖及流程圖253 板式塔精餾實(shí)驗間歇精餾塔示意圖及流程1釜液取樣口； 2液面計； 3加熱器； 4塔釜； 5塔釜測溫接管； 6加料口；7玻璃塔節(jié)； 8溢流擋板； 9降液管； 10塔板； 11不銹鋼塔節(jié)； 12塔頂取樣口；13溫度計插孔； 14冷凝器；

6、15放口接管；16塔頂測溫接管； 17冷卻水出口；18冷卻水進(jìn)口； 19測釜壓接管； 20儀表柜； 間歇精餾塔是由不銹鋼制的小型篩板塔和儀表柜兩部分組成，塔釜為臥式，直徑D為220mm，長L為300mm，裝有液面測溫管、測壓管、加料管及釜液取樣閥，塔內(nèi)裝有塔徑為50mm的7塊篩板，板間距為100mm，加熱器為管式電加熱器，最大功率為1KW，塔頂裝有蛇管冷凝器，蛇管為101紫銅管，長為3.25米，以水作冷卻劑，用轉(zhuǎn)子流量計測水的流量，冷卻水走管內(nèi)，氣化的蒸汽在管外冷凝。塔頂、塔釜溫度分別由鉑電阻溫度計測量，溫度指示儀顯示，塔釜壓力用壓力儀表顯示。（2）連續(xù)精餾塔示意圖及流程圖254 板式塔精餾實(shí)

7、驗連續(xù)精餾塔示意圖及流程1塔頂冷凝器； 2回流比分配器； 3塔身； 4轉(zhuǎn)子流量計； 5視盅；6塔釜； 7塔釜加熱器； 8控溫加熱器； 9支座； 10冷卻器；11原料液罐； 12緩沖罐； 13進(jìn)料泵； 14塔頂放氣閥；1）精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共10塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為塔徑（573.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察塔板上的汽液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第16塊塔板上均有液相取樣口。精餾釜尺寸為108mm4mm400mm。塔釜裝有液位計、電加

8、熱器（1.5KW）、控溫電加熱器（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱器，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。2）回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或

9、采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)。當(dāng)控制器電路斷路時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動控制，也可通過計算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動控制。3）測控系統(tǒng)在本實(shí)驗中，利用人工智能儀表分別測定塔定溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。2實(shí)驗仿真界面圖255 板式塔精餾實(shí)驗實(shí)驗仿真界面 四、實(shí)驗步驟及注意事項1 實(shí)驗步驟：（1）間歇精餾塔操作：1）操作前，向塔釜加料，料液含乙醇的質(zhì)量百分濃度在15%左右，釜內(nèi)

10、液面控制在液位計2/3的位置。2）開啟電加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓和電流強(qiáng)度（正常操作電流范圍在34安培）。3）注意觀察塔釜、塔頂?shù)臏囟茸兓?，?dāng)塔頂?shù)谝粔K塔板有上升蒸汽或開始有回流時，打開冷卻水，使閥門開至能把所有的蒸汽冷凝為止。4）全回流一段時間，待塔板上汽液鼓泡正常，操作穩(wěn)定，塔頂、塔釜溫度恒定不變時，可以在塔頂、塔釜中取樣，用液體比重天平測取樣品的組成，液體比重天平的使用見附錄3。5）實(shí)驗結(jié)束后，將加熱電流緩慢減小到零，切斷加熱器電源，等待塔內(nèi)沒有回流時關(guān)閉冷卻水閥。 （2）連續(xù)精餾塔操作：1）對照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并搞清儀表柜上按鈕與各儀表對應(yīng)的設(shè)備與控制點(diǎn)。2）全回流操作時，在原

11、料貯罐中配置乙醇含量20%25%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇正丙醇料液，啟動進(jìn)料泵，像塔中供料至塔釜液面達(dá)250300mm。3）啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的汽液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。4）測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折射儀進(jìn)行分析，測取數(shù)據(jù)（重復(fù)23次），并記錄各操作參數(shù)。5）待全回流操作穩(wěn)定后，根據(jù)進(jìn)料板上的濃度，調(diào)整進(jìn)料液的濃度，開啟進(jìn)料泵，設(shè)定進(jìn)料量及回流比，測定部分回流條件下的全塔效率，建議進(jìn)料量維持在305

12、0Ml/min，回流比35，塔釜液面維持恒定（調(diào)整釜液排出量）。切記在排釜液前，一定要打開釜液冷卻器的冷卻水控制閥。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜取樣，用阿貝折射儀分析測取數(shù)據(jù)，具體的使用方法見附錄4。6)實(shí)驗完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視鏡內(nèi)無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。 2注意事項：（1）調(diào)節(jié)電壓和電流強(qiáng)度控制電加熱，以塔板汽液兩相正常鼓泡為宜。如果電加熱過大，易造成液汽，破壞精餾的正常操作。（2）節(jié)約用水，冷卻水用量要適宜。但也要注意因冷卻水量過小，回流溫度太低，而使蒸汽在常壓精餾操作時從精餾塔頂放氣管噴出。（3）間歇精餾塔釜

13、取樣時，打開取樣旋塞要緩慢，以免燙傷。 五、實(shí)驗數(shù)據(jù)記錄及整理圖2-56 精餾實(shí)驗全回流條件下的總板效率和單板效率（乙醇丙醇）圖2-57 精餾實(shí)驗部分回流條件下的總板效率和單板效率（乙醇丙醇） 圖2-58 精餾實(shí)驗全回流條件下的總板效率（乙醇水）圖2-59 精餾實(shí)驗飽和液體進(jìn)料（乙醇丙醇） 圖2-60 精餾實(shí)驗氣液混合物進(jìn)料（乙醇丙醇）圖2-61 精餾實(shí)驗飽和蒸汽進(jìn)料（乙醇丙醇） 圖2-62 精餾實(shí)驗過熱蒸汽進(jìn)料（乙醇丙醇） 六、實(shí)驗報告要求1在普通坐標(biāo)紙上繪制xy 相平衡圖，用圖解法求出理論板數(shù)。2求出全塔效率和單板效率。七、相關(guān)素材圖2-63 精餾實(shí)驗篩板塔板上氣液傳質(zhì)演示 圖2-64 精餾實(shí)驗浮閥演示 圖2-65 精餾實(shí)驗浮閥塔板上氣液傳質(zhì)演示圖2-66 精餾實(shí)驗泡罩 圖2-67 精餾實(shí)驗泡罩塔板上氣液傳質(zhì)演示 八、