精細(xì)化工實驗

1、試驗一 雪花膏的制備一、試驗?zāi)康?. 了解乳化原理；2. 初步把握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。 二、試驗原理一般雪花膏是以硬脂酸和堿化合成硬脂酸鹽作為乳化劑，加上其它的原料配置而成。它屬于陰離子型乳化劑為基礎(chǔ)的油水乳化體，是一種非油膩性護膚用品，敷在皮膚上，水分蒸發(fā)后就留下一層硬脂酸，硬脂酸皂和保濕劑所組成的薄膜。于是皮膚與外界干燥空氣隔離，節(jié)制皮膚表皮水分的過量揮發(fā)，使反膚不致干燥、粗糙或開裂，起到愛護皮膚的作用。雪花膏中含有的保濕劑可制止皮膚水分的過快蒸發(fā)從而調(diào)整和保持角質(zhì)層適當(dāng)?shù)暮?，起到使皮膚表皮松軟的作用。三、試驗內(nèi)容和要求試驗內(nèi)容是雪花膏的制備。試驗要求同學(xué)嚴(yán)格按的試

2、驗配方去做，保證產(chǎn)品質(zhì)量。并嚴(yán)格遵守試驗室的各項規(guī)章制度，自覺遵守試驗室規(guī)章，保持試驗室安靜、衛(wèi)生。做到平安試驗，嚴(yán)防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求同學(xué)堅決聽從指導(dǎo)老師及試驗工作人員的指導(dǎo)，樂觀協(xié)作試驗工作人員做好儀器清點，賠損等工作。做好試驗前的預(yù)習(xí)工作。試驗中要樂觀思考問題，認(rèn)真觀看試驗現(xiàn)象。試驗后要整理好自己使用的儀器、藥品，關(guān)閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認(rèn)真寫好試驗報告上交。四、試驗主要儀器設(shè)備和試劑電動攪拌器、有機合成儀、恒溫箱、加熱套、電吹風(fēng)機、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計等。三壓硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氫氧化鉀、香精、防腐劑、水。五、試驗方法、步驟及結(jié)果測試1. 配方：

3、 三壓硬脂酸 10.0% 單硬脂酸甘油脂 1.5% 十六醇 3.0 甘油 10.0 氫氧化鉀（100） 0.5 香精 適量 防腐劑 適量 水 752. 將配方中的三壓硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加熱至90；3. 再將氫氧化鉀和水加熱至90；然后在猛烈攪拌下將水相緩緩加入到油相中，全部加完后保持此溫度一段時間（約20min）進行皂化反應(yīng)。4. 冷卻到40，加入香精、防腐劑，攪拌均勻。5. 靜置，冷卻至室溫。6. PH值測定。六、試驗留意事項1. 要用顏色潔白的工業(yè)三亞硬脂酸，其碘價在2以下（碘價表示油酸含量）。碘價過高，硬脂酸的凝固點降低，顏色泛黃，會影響雪花膏的色澤和在儲存過

4、程中引起的酸敗。2. 水質(zhì)對雪花膏有重要影響。3. 加入少量氫氧化鈉，有助于增大膏體黏度，也可以不加。七、思考題1. 配方中各組分的作用是什么？ 2. 為什么水質(zhì)對雪花膏質(zhì)量有很大影響？試驗二 氯芐水解法制備苯甲醇一、試驗?zāi)康?. 了解由氯芐水解法制備苯甲醇的反應(yīng)原理和合成方法。二、試驗原理苯甲醇的合成方法較多，本試驗接受本氯甲烷水解的方法制備苯甲醇，其反應(yīng)式如下：副反應(yīng)：由于氯芐中有二氯化物雜質(zhì)存在，在水解時生成苯甲醛。氯芐、苯甲醇和堿，相互作用生成二芐醚。三、試驗內(nèi)容和要求試驗內(nèi)容是苯甲醇的合成。要求產(chǎn)品質(zhì)量符合下列指標(biāo)：外觀是無色液體，有極微弱的花香，沸點為205.8/760mmHg(1

5、.01325×105帕)；98.2/14mmHg(1.86651×103帕)；93/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d420=1.043;折光率：nD20=1.5403。并要求同學(xué)嚴(yán)格遵守試驗室的各項規(guī)章制度，自覺遵守試驗室規(guī)章，保持試驗室安靜、衛(wèi)生。做到平安試驗，嚴(yán)防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求同學(xué)堅決聽從指導(dǎo)老師及試驗工作人員的指導(dǎo)，樂觀協(xié)作試驗工作人員做好儀器清點，賠損等工作。做好試驗前的預(yù)習(xí)工作。試驗中要樂觀思考問題，認(rèn)真觀看試驗現(xiàn)象。試驗后要整理好自己使用的儀器、藥品，關(guān)閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認(rèn)真寫好試驗報告上交。四、試驗主要儀器設(shè)備和

6、材料阿貝折光儀、電動攪拌器、有機合成儀、恒溫箱、加熱套、電吹風(fēng)機、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計等。五、試驗方法、步驟及結(jié)果測試1. 制備 在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g氫氧化鈉，1.8g碳酸鈉，2rnL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的四乙基溴化銨溶液和50rnL水，加熱至回流后滴加12.5g氯芐，加熱至100-105，反應(yīng)2小時；直至油層不在沉底（暫停攪拌觀看）,此時氯芐氣味消逝，即可認(rèn)定反應(yīng)已完畢。2. 計算產(chǎn)率，測試結(jié)果產(chǎn)品質(zhì)量符合下列指標(biāo)：產(chǎn)率：約80%左右外觀：無色液體，有極微弱的花香沸點： 205.8760mmHg（1.01325 x l05帕） 98.2/14

7、mmHg（1.86651x103帕） 93/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403六、留意事項1. 因氯芐可溶解橡膠，水解裝置各接口應(yīng)為玻璃磨口。2. 氯芐有猛烈的催淚作用，流淚時不能揉擦。七、思考題1. 制備苯甲醇還有哪些方法？并寫出其反應(yīng)式。2. 反應(yīng)中加堿的目的是什么？3. 為什么在粗苯甲醇中要加亞硫酸氫鈉？并寫出反應(yīng)方程式。4.水解時，為什么要加入四乙基溴化銨？試驗三 苯甲醇的分別與分析一、試驗?zāi)康?. 把握苯甲醇的分別提純技術(shù)，生疏精密分餾柱（或真空蒸餾裝置），氣相色譜儀及阿貝折光儀等儀器設(shè)備的使用方法。2. 學(xué)習(xí)用阿貝折光

8、儀測定產(chǎn)品折光率的方法。二、試驗原理 阿貝折射儀測定折射率基于臨界角原理：由折射定律：NlsinlN2sin2當(dāng)N2Nl時，轉(zhuǎn)變l可使290，此時l為臨界角。 上圖中當(dāng)不同角度光線射入AB時，其折射角都大于i；假如用一望遠(yuǎn)鎊在AC方向觀察，可以看到現(xiàn)場一半暗一半亮，明暗分界處即為臨界光線在AC的出射方向。上圖為一折射棱鏡，AB面以下為被測物(透亮固體，液體)，其折射率用N1表示，則由折射定律可被測物為液體時，用一磨砂面的進光棱鏡，使液體放置在進光棱鏡和折射鏡中間，磨炒面主要是產(chǎn)生漫反射，使液層內(nèi)有各種不同角度的入射光。假如測透亮固體時，必需有兩個點成直角的拋光面，用一種液體膠在折射棱鏡AB面上

9、，如下圖三、試驗主要儀器設(shè)備和材料阿貝折光儀、各種玻璃儀器等。四、試驗步驟1. 分別 冷卻反應(yīng)液至室溫，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分別，上層為粗苯甲醇液，下層為堿液，下層用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。往粗苯甲醇液里加0.65g亞硫酸氫鈉，稍加攪拌，然后用水洗滌數(shù)次至不呈堿性為止。分去水分，得到苯甲醇。2. 測試產(chǎn)品的折光率。產(chǎn)品質(zhì)量符合下列指標(biāo)：外觀：無色液體，有極微弱的花香沸點： 205.8760mmHg（1.01325 x l05帕） 98.2/14mmHg（1.86651x103帕） 93/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043

10、；折光率：n20D=1.5403五、留意事項每次使用阿貝折光儀后，準(zhǔn)時清洗。試驗四 N,N-二甲基十二烷胺的合成一、試驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成叔胺的原理和方法；二、試驗原理以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作試劑的N烷基化反應(yīng)，伯胺與醛酸發(fā)生變化，先得到仲胺：仲胺還能進一步與醛、酸反應(yīng)，最終生成叔胺：三、試驗內(nèi)容和要求試驗內(nèi)容是以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求同學(xué)把握減壓蒸餾的分別技術(shù)。并嚴(yán)格遵守試驗室的各項規(guī)章制度，自覺遵守試驗室規(guī)章，保持試驗室安靜、衛(wèi)生。做到平安試驗，嚴(yán)防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求同學(xué)堅決聽從指導(dǎo)老師及試驗

11、工作人員的指導(dǎo)，樂觀協(xié)作試驗工作人員做好儀器清點，賠損等工作。做好試驗前的預(yù)習(xí)工作。試驗中要樂觀思考問題，認(rèn)真觀看試驗現(xiàn)象。試驗后要整理好自己使用的儀器、藥品，關(guān)閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認(rèn)真寫好試驗報告上交。四、試驗主要儀器設(shè)備和材料阿貝折光儀；電動攪拌器；有機合成儀；恒溫箱；電爐；電吹風(fēng)機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。五、試驗方法、步驟及結(jié)果測試在裝有攪拌器、球形冷凝管和溫度計的100毫升四口瓶中加入9.4g十二烷胺，攪拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷卻下滴加13g 85甲酸溶液，反應(yīng)溫度低于30，約10分鐘加完。升溫至60，再滴加8.3g 36甲醛溶液。15分鐘加完。

12、升溫回流1小時，至定性測定溶液中無仲胺為止。測定方法：將1mL丙酮加至事先已調(diào)成堿性的5mL反應(yīng)液中，再加1亞硝基鐵氰化鈉溶液1滴，若2分鐘內(nèi)溶液不呈紫色，證明已到終點。若有明顯紫色則可延長反應(yīng)時間或再加入一些甲酸、甲醛連續(xù)反應(yīng)；稱量質(zhì)量，計算產(chǎn)率。六、試驗報告要求試驗之前要求同學(xué)寫好試驗預(yù)習(xí)報告，做下一個試驗之前將上一個試驗報告寫完上交。試驗報告內(nèi)容要求：試驗?zāi)康模辉囼灧磻?yīng)原理及裝置圖；試驗反應(yīng)式；所用試劑的理化常數(shù)、規(guī)格和用量；所用儀器；留意事項；試驗步驟及現(xiàn)象；結(jié)果分析及爭辯；轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率的計算；改進意見；思考題解答。七、思考題1. 除以脂肪族長碳鏈伯胺為原料外，還有何種方法合成叔胺？2

13、. 以叔胺為原料可合成哪些表面活性劑？試驗五 常壓蒸餾法分別十二烷胺一、試驗?zāi)康陌盐粘赫麴s的分別技術(shù)。二、試驗原理蒸餾是分別和提純液態(tài)有機化合物最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分別，還可以把沸點不同的物質(zhì)以及有色的雜志分別。用于提純?nèi)軇?、產(chǎn)品精制及副產(chǎn)物分別等。包括常壓蒸餾、減壓蒸餾、精餾和水蒸氣蒸餾。本試驗接受常壓蒸餾法分別產(chǎn)物十二烷胺。常壓蒸餾是一次蒸餾，即不斷將蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的餾分，直至大部分液體被蒸出。三、試驗主要儀器設(shè)備和材料加熱套、有機合成儀、分液漏斗、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計等。四、試驗步驟將冷卻到室溫的反應(yīng)物，加入

14、30氫氧化鈉溶液中和至pH為1113。反應(yīng)物倒入分液漏斗中，上層油狀液用10氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次約13mL。下層水液約用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油狀液中。然后進行常壓蒸餾，蒸出乙醇與水。測定產(chǎn)物折光率。結(jié)果測試：折光率nD20=1.4362。五、思考題畫出常壓蒸餾的整套裝置圖。試驗六 醋酸乙烯酯的乳液聚合一、試驗?zāi)康牧私庾杂苫图泳鄯磻?yīng)的原理和乳液聚合方法。二、試驗原理烯類單體的自由基型加聚反應(yīng)可按本體、溶液、懸浮和乳液等方法進行。接受何種方法主要取決于產(chǎn)物的用途。乳液聚合就是烯類單體，在乳化劑（表面活性劑）的作用下，分散在水相中呈乳狀液。并在引發(fā)劑的作用下進行聚合反應(yīng)。得到以

15、微膠粒(10.11.0微米)狀態(tài)分散在水相中的聚合物乳液。這種乳液穩(wěn)定性良好，由于使用水作分散介質(zhì)，具有經(jīng)濟、平安和不污染環(huán)境等優(yōu)點，所以得到快速的進展。廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、紡織印染和紙張助劑等的制造。醋酸乙烯酯通過乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，廣泛用于建筑涂料的制造和木材等。三、試驗主要儀器設(shè)備和材料電動攪拌器；有機合成儀；鼓風(fēng)干燥箱；電爐；電吹風(fēng)機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、試驗方法、步驟1. 聚乙烯醇的溶解 在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的100mL四口燒瓶中加入22毫升去離子水和0.25g乳化劑OP-10，開動攪拌，漸漸加入1.5g聚乙烯醇。加熱升溫，在90保持1小

16、時左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷卻備用。2. 將0.15g過硫酸銨溶于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5的溶液。3. 聚合 把5克蒸餾過的醋酸乙烯酯和1mL5過硫酸銨水溶液加至上述四口燒瓶中。開動攪拌器、水浴加熱，保持溫度在65-75。當(dāng)回流基本消逝時，用滴液漏斗在1小時內(nèi)緩慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的過硫酸銨水溶液，加料完畢后升溫至90-95，保溫30分鐘至無回流為止，冷卻至50，加入1-2mL5碳酸氫鈉水溶液，調(diào)整PH至5-6。然后漸漸加入2.5g鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌冷卻1小時，即得白色稠厚的乳液。稱量，計算產(chǎn)率六、試驗留意事項 1. 聚乙烯醇溶解速度較慢，必需溶解完全，并保持原來的體

17、積。2. 滴加單體速度要均勻，防止加料過快發(fā)生爆聚沖料等事故。3. 過硫酸銨水溶液數(shù)量少，留意均勻、按比例與單體同時加完。4. 攪拌速度要適當(dāng)，升溫不能過快。七、思考題1. 聚乙烯醇在反應(yīng)中起什么作用?為什么要與乳化劑OP-10混合作用？2. 為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐步滴加的方式加入？3. 過硫酸銨在反應(yīng)中起什么作用?其用量過多或過少對反應(yīng)有何影響?4. 為什么反應(yīng)結(jié)束后要用碳酸氫鈉調(diào)整pH56?試驗七 醋酸乙烯涂料的配制一、試驗?zāi)康牧私馊槟z涂料的特點，把握聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的配制方法。二、試驗原理 通過乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微膠粒的狀態(tài)分散在水中。當(dāng)涂刷在物體表面時，

18、隨著水分的揮發(fā)，微膠粒相互擠壓形成連續(xù)而干燥的涂膜。這就是乳膠涂料的基礎(chǔ)。另外，還要配入顏料、填料以及各種助劑如成膜助劑、顏料分散劑、增稠劑、消泡劑等，經(jīng)過告知攪拌、均質(zhì)而成乳膠涂料。三、試驗主要儀器設(shè)備和材料電動攪拌器；有機合成儀；鼓風(fēng)干燥箱；電爐；電吹風(fēng)機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、試驗方法、步驟把7克去離子水和5克質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的六偏磷酸鈉水溶液以及0.8克丙二醇加入燒杯中，開動高速攪拌機，漸漸加入6克鈦白粉、2克碳酸鈣，攪拌分散均勻后，加入0.1克磷酸三丁酯，連續(xù)快速攪拌10min，然后再慢速攪拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到攪勻位置，即得白色涂料。記錄乳膠涂料的外觀。3. 測定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度。成品要求：外觀：拜耳稠厚流體 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)：50% 干燥時間：25表干10min，實干24h六、試驗留意事項 加乳液時，必需把握攪拌速度，防止產(chǎn)生大量泡沫。七、思考題1. 簡述乳膠涂料的特點。2. 試說配方中各種原料所起的作用。試驗八 涂料固含量和性能的測定一、試驗?zāi)康陌盐胀苛系男阅軠y定方法。二、試驗原理三、試驗主要儀器設(shè)備和材料電動攪拌器；有機合成儀；鼓風(fēng)干燥箱；電爐；電吹風(fēng)機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、試驗方法、步驟將潔凈的稱量瓶精確稱