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文檔簡介
1、食品分析1、 生疏食品分析的爭辯內容食品養(yǎng)分素分析;食品中的有害物質分析;食品添加劑分析;食品的感官評定。2、 生疏試劑純度和溶液濃度的表示方法純度:一級純(優(yōu)級純或基準級試劑G.R)> 二級純(分析純A.R)> 三級純(化學純C.P)表示方法:體積分數(shù)à指100ml溶液中含有液體溶質的毫升數(shù)。(%) 質量濃度à指100ml溶液中含有固體溶質的克數(shù)。(g/L) 質量分數(shù)à指100g溶液中所含溶質的克數(shù)。(%)3、 把握采樣的概念和了解樣品的分類,生疏樣品的分數(shù)、用途及保留時間 采樣à指為了進行檢驗從大量物料中抽取得肯定數(shù)量具有代表性的樣品。
2、樣品分為檢樣、原始樣品、平均樣品三類。 樣品應一式三份,用于檢驗用、復驗用、備查或仲裁用。保留時間一個月。4、 把握樣品預處理的目的 消退干擾因素;使待測組分完整地保留下來;濃縮待測組分。5、把握樣品的保存方法 冷凍干燥法(先冷凍至冰點以下,再高真空使冰升華為水,從而干燥樣品。133-140Pa;-10- -30);冷凍法(使樣品在-10- -30下呈冷凍狀態(tài)保存);冷藏法(在05保存,適合于易腐敗變質樣品,時間不宜長);干燥法(樣品放在有干燥劑的干燥器內保存的方法à變色硅膠、無水Cacl2)。6、了解精確度和精確度概念,生疏回收試驗精確度高不肯定精確度高,但精確度是保證精確度的先決
3、條件;精確度低,精確度必定低,而且說明結果不行靠?;厥赵囼灒壕褪窃跇悠分屑尤胍阎康拇郎y標準物質進行對比試驗,實際中以回收率表示精確度。7、把握風干樣品、干物質、可溶性固形物、回潮、恒量的概念 風干樣品:指與大氣濕度建立平衡時的樣品。它所含水分主要是束縛水。 干物質:指除去水分后的樣品。 可溶性固形物:可溶于水的干物質。 回潮:指粉狀干物質或比風干樣品含水低的樣品,鋪成不超過1cm的厚度,置于大氣中吸水,直至與大氣濕度建立平衡為止,這一過程稱為回潮。 恒量:指一份樣品先后兩次烘干(或灰化)后的質量之差在允許范圍內,就算達到恒量。是衡量樣品烘干(或灰化)是否完全的指標。8、把握與水分有關的物質含
4、量的表示方法及換算 計算公式:以脂肪為例 脂肪%(干) 脂肪%(鮮) 脂肪%(風) - = - = - 100% 1-水分%(鮮) 1-水分%(風)9、了解為什么說減壓干燥法測定結果最接近真實的水分含量,生疏減壓干燥法的適用樣品 因多數(shù)樣品都含有膠態(tài)物質,直接干燥法完全除去束縛水較困難,而減壓干燥法可以順當?shù)爻?,所以該法是水分測定中最精確的方法。 適用樣品:適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用于添加了其他原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。10、生疏總酸度、有效酸和揮發(fā)酸的概念 總酸度:指食品中全部酸性成分的總量。它包括未離解
5、的酸的濃度和已離解的酸的濃度,其大小可借滴定法來確定,故總段度又稱“可滴定酸度”。 有效酸:指被測溶液中的H+的濃度,精確地說應是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的那部分酸的濃度,常用pH來表示。 揮發(fā)酸:指食品中易揮發(fā)的有機酸,如甲酸、乙酸和丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,其大小可通過水蒸氣蒸餾法分別,再借標準堿滴定來測定。11、了解總酸度測定的原理 食品中的有機酸為弱酸,與強堿作用,生成弱酸強堿鹽,在水溶液中呈弱堿性(即終點pH為8.2),可用酚酞作指示劑(至微紅30s不褪色為終點)。依據(jù)堿標準溶液滴定樣品,溶液所消耗的量,便可計算出最終的含量。12、了解有效酸度用什么表示,其最精確的測定方法
6、是哪種,了解食品中的揮發(fā)酸通常以什么表示 有效酸度用pH表示,最精確的測定方法是pH計法。食品中的揮發(fā)酸通常以醋酸來表示。13、生疏脂類常用的測定方法 索氏法:是公認的經(jīng)典方法,是一種最一般接受的方法。缺點:對結合態(tài)脂肪較多的樣品,測定結果往往偏低。 酸水解法:能對全部脂肪進行測定,所以是比較精確的方法,但不適用于磷脂和糖含量高的樣品。(糖會炭化,磷脂會水解) 氯仿-甲醇改良法:能把游離態(tài)和結合態(tài)的脂類都提取出來,適用于結合態(tài)脂肪,特殊是磷脂含量高的樣品。 特地用于乳和乳制品的方法:如羅紫-哥特里法、巴布科克氏法等,是國家公認的標準方法。14、把握殘渣法測定的關鍵 精確稱取符合條件且含脂肪10
7、mg以上樣品;紙包不漏樣;提取脂肪完全;殘渣烘干。15、把握索氏法(油重法和殘渣法)所能測定的脂肪,把握粗脂肪的含義 適用于脂類含量較高,結合態(tài)脂肪含量較少,能烘干磨細,不易吸濕結塊的樣品測定。抽提所得的脂肪是游離脂肪。 粗脂肪:本法測得結果是粗脂肪,由于除脂肪外,還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等。16、了解高質量薄層板應具備的條件,了解薄層法分別食品中主要不飽和脂肪酸的原理 條件:薄層面平整、細致、對光看均勻;開放時,開放劑前沿保持平直上升;開放后,各樣品點上相同物質的斑點在一平直的線上。 原理:甲酯化原理(脂肪酸與甲醇反應轉變成脂肪酸甲酯);分別原理(利用在固體相與流淌相液體石蠟中的安排系數(shù)
8、不同,所以開放時的移動速度也不同);顯色原理(不飽和脂肪酸于溴反應,沒有的地方則是熒光素鈉鹽與溴反應變紅色)。17、生疏Rf值的概念 Rf值à原點到斑點中心的距離÷原點到開放劑前沿的距離18、把握薄層法分別不飽和脂肪酸的關鍵 關鍵是水,它可轉變固定相與流淌相間的極性關系,從而轉變各不飽和脂肪酸甲酯在這兩相間的安排系數(shù),使斑點拖尾或呈線狀分不開。19、把握凱氏定氮法在測定蛋白質中的重要性 凱氏定氮法是最常用、最精確、最重要的方法。20、把握凱氏定氮法測定蛋白質各步驟的主要作用及消化中各種試劑的作用 主要作用:消化à測定破壞有機物,使樣品中的蛋白質定量地轉變?yōu)榈?,被過
9、量的硫酸吸取,以(NH4)2SO4的形式保留在消化液中。 蒸餾與吸取à含有(NH4)2SO4的消化液與過量的NaOH作用,生成NH4OH,用蒸汽加熱,釋放出氨被硼酸溶液吸取。 滴定à用酸標準溶液滴定吸取氨以后的硼酸溶液,以便依據(jù)消耗酸液的量來計算含氮量,從而可換算為蛋白質含量。 試劑作用:H2SO4à脫水炭化,徹底破壞有機物;氧化還原作用,使氮還原為NH3;吸取氨,使之成為(NH4)2SO4保留在消化液中。 K2SO4à提高反應沸點,加快消化速度。 CuSO4à起催化作用,加快消化速度;指示消化終點;蒸餾時作加堿是否過量的推斷。21、把握凱氏定
10、氮法粗蛋白的含義 由于凱氏定氮法是通過定量氮再經(jīng)換算而得到蛋白質含量的,而樣品中的氮還包括有非蛋白質氮,如核酸、生物堿、含氮類脂、含氮色素。這部分氮也一起被換算為蛋白質,所以測得的蛋白質,稱為粗蛋白。22、生疏消化操作中需留意的問題 精確稱取適量樣品,并倒在消化管底部,不能沾在消化管上部管壁;加H2SO4 、K2SO4、CuSO4的量要足夠;消化初期不要讓泡冒得過高,更要防止溢出;火力不能太大,保持和緩沸騰,否則消化過于猛烈,使氮來不及還原為氨而損失,另外硫酸銨也會分解損失;消化液變淺色后,準時地把管壁上的炭粒洗下去。23、把握氨基酸總量用什么表示,了解甲醛滴定法的原理 氨基酸總量用氨基酸態(tài)氮
11、(-NH2)或氨基氮表示。 原理:氨基酸含有酸性的COOH基,也含有堿性的-NH2,它們相互作用使氨基酸稱為中性的內鹽,不能直接用堿液滴定它的羧基。當加入甲醛時,-NH2與甲醛結合,其堿性消逝,使COOH基顯示出酸性,可用NaOH標準溶液滴定。24、把握兩個滴定終點pH8.2與pH9.2的含義 中和樣品中的酸性物質的滴定終點為pH8.2;加甲醛后,H+被中和的pH為9.2,所以把pH9.2作為滴定氨基氮的終點。25、了解糖類常用的澄清劑和除鉛劑,了解為什么說還原糖的測定是一般糖類定量的基礎 澄清劑:中性醋酸鉛、醋酸鋅溶液、亞鐵氰化鉀溶液。 除鉛劑:草酸鈉、草酸鉀、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等。常用硫酸
12、鈉。 還原糖指具有還原性的糖類,食品中主要是葡萄糖、果糖、麥芽糖、乳糖,測定結果一般用葡萄糖表示,還原糖的測定是一般糖類定量的基礎。26、把握直接滴定法能否側準的關鍵 樣品溶液的正式滴定條件要和葡萄糖標準溶液標定時的條件全都,具體來說為:用同一批配制的堿性銅鹽溶液;同樣的反應體積;同樣的加熱條件;同樣的滴定方式;同樣的滴定速度;由同一個人完成滴定。27、了解堿性酒石酸銅溶液的成分和作用 甲液由CuSO4和次甲基藍組成(5.00ml)à CuSO4供應Cu2+與還原糖反應,還原糖的含量就由Cu2+的量來確定;次甲基藍氧化態(tài)為藍色,還原態(tài)為無色。Cu2+被還原糖還原后,稍過量的還原糖可使
13、次甲基藍還原稱為無色,起到指示終點的作用。 乙液由NaOH、酒石酸鉀鈉、K4Fe(CN)6組成àNaOH制造一個堿性環(huán)境,加快還原糖與Cu2+的反應;酒石酸鉀鈉可防止生成Cu(OH)2沉淀;K4Fe(CN)6可與Cu2O生成水溶性物質,不再析出紅色沉淀,保持溶液的清亮,便于終點的推斷。28、把握總糖、還原糖和蔗糖的換算關系 蔗糖=(總糖還原糖)×0.9529、把握酸水解法測定淀粉中粗淀粉的含義 酸水解法的專一性差,不管條件把握得多好,總難免有一些其他多糖類物質被水解成還原糖,使結果偏高,所測得的只能是粗淀粉。30、了解酸水解-直接滴定法的干擾雜志和消退方法 脂肪à
14、用乙醚洗去;可溶性糖à用85%的乙醇洗去;能與Cu2+結合的物質,主要有蛋白質、有機酸、多酚類物質等à加澄清劑除去;其他多糖類物質à可通過嚴格把握水解條件把這種干擾降到最低。31、了解膳食纖維測定的方法評述 多糖類分別定量法;酶-重量法;中性洗滌劑法;酸堿處理法;膳食纖維測定儀。32、把握硫色素熒光法測定維生素B的主要步驟和作用 溶解與酶解à加酸加熱溶解,把各種狀態(tài)的維生素B都溶解出來;酶解使結合態(tài)的維生素B游離出來,還可使高分子物質水解,便于過濾。 吸附和洗脫à用人造浮石吸附維生素B1,用熱水洗滌除去干擾雜質,然后用酸性KCl洗脫維生素B1,
15、使維生素B1得到純化。 制備硫色素溶液à在堿性環(huán)境中用K3Fe(CN)6將維生素B1氧化成硫色素,用正丁醇提取,無水Na2SO4脫水。 測定熒光強度à激發(fā)波長365nm,發(fā)色波長435nm下測定。33、生疏維生素C測定的方法評述 維生素C測定包括還原型維生素C測定和維生素C總量的測定。 還原型維生素C的測定用的最廣泛的就是二氯靛酚滴定法。 維生素C總量測定用得最廣泛的是2,4-二硝基苯肼法和熒光法。此外還有高效液相色譜法,是最先進最牢靠的方法。34、了解二氯靛酚滴定法的特點 簡便、靈敏、專一性差、干擾因素多(還原性物質如Fe2+,Cu2+等均有干擾,使結果偏高),但這些物質
16、被染料氧化的速度比氧化維生素C慢,故要求滴定快,1-3分鐘內完成。35、把握溶液稀釋倍數(shù)的算法36、把握礦物質元素測定常用的預處理方法 一般礦物質元素的測定需接受有機物破壞法進行預處理。有機物破壞法包括干法灰化(在高溫爐中灼燒)和濕法消化(加強氧化劑,加熱消煮)。37、生疏灰分灰化的概念和粗灰分的含義 灰分:樣品經(jīng)高溫灼燒后殘留的無機物(主要是無機鹽和氧化物)。 灰化:指樣品經(jīng)高溫灼燒成灰分的過程。 粗灰分:由于灰分不能精確地反映樣品中原有的無機成分總量和組成狀況,所以灰分也成為總灰分或粗灰分。38、了解加速食品灰化的方法 (1)、樣品經(jīng)初步灼燒后,取出冷卻,從灰化容器邊緣漸漸加入少量無離子水
17、。使水溶液鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來,在水浴上蒸發(fā)至干枯,置于120-130烘箱中充分干燥,再灼燒到恒量。 (2)、經(jīng)初步灼燒后,放冷,加入幾滴硝酸或雙氧水,蒸干后再灼燒至恒量,利用他們的氧化作用來加速碳粒的變化。也可加入10%碳酸銨等疏松劑,在灼燒時分解為氣體逸出,使灰分是松散狀態(tài),促進未灰化的碳粒灰化。 (3)、加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑,這類鎂鹽隨著灰化的進行而分解,與過剩的磷酸結合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避開碳粒被包裹,可大大縮短灰化時間。39、把握瓷坩堝的使用留意事項瓷坩堝溫度驟變時易裂開,所以灰化后降至200以下才能取出。瓷坩堝內壁的釉層會部分榮既然,反復多次使用后,往往難
18、以得到恒量,在這種狀況下宜使用新的瓷坩堝,或使用鉑坩堝。40、生疏炭化的目的 灰化前必需炭化至無煙的目的:防止直接在高溫爐中灰化時,因溫度過高水分急劇蒸發(fā)使樣品飛濺;防止含糖、脂肪、蛋白質含量高的樣品在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出;碳粒易被包裹,使灰化不完全。41、了解硝酸鹽、亞硝酸鹽測定的原理 原理:硝酸鹽à樣品經(jīng)沉淀蛋白質、除去脂肪后,溶液經(jīng)鎘粉還原,將其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸條件下,亞硝酸根與對氨基苯硫酸重氮后,再與N-1-萘基乙二胺偶合成紅色染料,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量可計算樣品中硝酸鹽的含量。 亞硝酸鹽à樣品經(jīng)沉淀蛋白質,除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯硫酸重氮化,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,其最大吸取波長是538nm,可測定吸光度并與標準比較定量。42、生疏薄層色譜法測定合成色素干擾雜質的除去方法 CO2、乙醇可通過加熱除去;甲醇-甲酸洗,可除去自然色素;熱酸化水洗,可洗去大部分引起測定液渾濁的物質。43、生疏聚酰胺粉的優(yōu)缺點
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