污水檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、pH值的測(cè)定pH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù) log10aH+pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。玻璃電極法：儀器：酸度計(jì)（帶復(fù)合電極）、250ml塑料燒杯試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)溫度PH值0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.025M混合磷酸鹽0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02實(shí)驗(yàn)步驟

2、：(1)緩沖溶液的配制：剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。(2)儀器（pHS-2C酸度計(jì)）的校準(zhǔn)：a、儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；b、選擇兩種緩沖溶液（被測(cè)溶液pH在兩者之間）；c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。(3)樣品測(cè)定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值；如果溫度

3、不同，則用溫度計(jì)量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。注意事項(xiàng)：(1)電極短時(shí)間不用時(shí)，浸泡在蒸餾水中；如長(zhǎng)時(shí)間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。(2)及時(shí)補(bǔ)充電極液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。(4)每次測(cè)完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干?；瘜W(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)

4、之一。重鉻酸鉀法：1、原理在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.3、儀器:(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。(2)50ml酸式滴定管試劑：(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純

5、重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液

6、顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)(4)硫酸硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12天使溶解。(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。4、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;(2)加入約0.4g硫酸汞;(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;(4)再緩慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液；(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí)；(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水；(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。計(jì)算： 取樣的

7、體積ml;硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;8-1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)稀釋倍數(shù)注意事項(xiàng)：(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。(3)在COD大于500時(shí)，要進(jìn)行稀釋，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀釋倍數(shù)23-610-50>100 以上稀釋倍數(shù)僅供參考(4)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸

8、氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。 (6)也可用COD速測(cè)儀進(jìn)行比色測(cè)定。 (7)有關(guān)資料介紹：水樣中 2080mg/L的亞硝酸鹽會(huì)使COD按常規(guī)的方法無法準(zhǔn)確測(cè)定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2NH4HSO4+H2O+N2 該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除NO2-的目的。 實(shí)驗(yàn)研究表明：10mg掩蔽劑幾乎

9、可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽劑對(duì)空白在015mg范圍內(nèi)影響不大，超過15mg時(shí)，對(duì)測(cè)定影響較大。 以上說明僅供參考。五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機(jī)物的含量的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法,是稀釋接種法。稀釋接種法：1、方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在201培養(yǎng)5天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,

10、二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法適用于測(cè)定BOD5范圍:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,當(dāng)>6000時(shí),會(huì)因稀釋帶來誤差。儀器：(1)恒溫培養(yǎng)箱(2)520L細(xì)口玻璃瓶(3)10002000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個(gè)10號(hào)的帶有幾個(gè)小孔的橡膠塞。(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250300ml試劑：(1)磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為

11、7.2(2)硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。(4)氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)鹽酸溶液(0.5mol/L) 將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。(6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。(7)葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時(shí)后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。(8)稀釋水在520L玻璃瓶中

12、裝入一定量的水,控制水溫在20左右,用曝氣機(jī)曝氣28小時(shí),使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。(9)接種液可選用以下幾種: 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。表層土壤水,取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。污水廠出水含有城市污水的河水或湖水(11)接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水110ml;表層土壤水2030 ml；河水或湖水10-100 ml。接種稀釋水pH值為7.2,配制后應(yīng)立即使用。3、水樣的測(cè)定(1)不

13、經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1下培養(yǎng)5天5天后，測(cè)定溶解氧。計(jì)算：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(1)經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)<5-高錳酸鹽與一定系數(shù)的乘積為稀釋倍數(shù)。使用稀釋水時(shí)，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時(shí)則只乘以系數(shù)5100.2 ，0.310200.4 ，0.6>200.5, 0.7 ,1.0工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.225接種稀釋水

14、0.075,0.15,0.25一般稀釋法按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水；加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml；用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時(shí)膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定5天前后的溶解氧。計(jì)算：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L) 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)-稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)-稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例-水樣在培養(yǎng)液中占的比例，的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則=0

15、.97，=0.03。BOD5測(cè)定中,一般采用疊氮化納改良法測(cè)定溶解氧。注意事項(xiàng)：(1)水樣pH值應(yīng)在6.57.5范圍內(nèi),若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時(shí),要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗(yàn)人員的水平,可將20ml葡萄糖谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測(cè)得的值應(yīng)在180230mg/L之間,否則,應(yīng)找出原因所在。 (5)在培養(yǎng)過程中注意及時(shí)添加封口水。 溶解氧的測(cè)定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力

16、、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。1、方法選擇測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。2、水樣的采集與保存 水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/31/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場(chǎng)立即固定并存于暗處。碘量法:1、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀

17、粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計(jì)算溶解氧的含量。2、儀器：250300ml溶解氧瓶試劑：(1)硫酸錳溶液： 稱取240g硫酸錳（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。(2)堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化

18、鋅防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)稱取于105-110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。(6)硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪

19、去。記錄用量-硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)-滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸3、實(shí)驗(yàn)步驟(1) 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。(2) 析出碘輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。(3) 滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點(diǎn)，記錄用量。 -硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)-滴定

20、時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量(ml)疊氮化鈉修正(碘量)法:1、概述水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時(shí)，若水樣中含F(xiàn)e3+ 達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。2、試劑:1、堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。2、40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯

21、瓶中。3、實(shí)驗(yàn)步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。注意事項(xiàng)：(1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。(2)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。(3)在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。懸浮物（SS）的測(cè)定懸浮物又稱總不可濾殘?jiān)?，是指不能通過濾器的固體物。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法：1、原理 用中速定量濾紙(或?yàn)V膜)過濾水樣,經(jīng)103-105烘干后得到的SS的含量。2、儀器(1)稱量瓶：60&

22、#215;30(2)中速定量濾紙(孔徑為0.45微米的濾膜及相應(yīng)濾器)、玻璃漏斗。 (3)恒溫干燥箱(烘箱)3、實(shí)驗(yàn)步驟(1)將一張濾紙或?yàn)V膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103-105烘干2小時(shí)，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重; (2)取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或?yàn)V膜上過濾，必要時(shí)可用真空泵抽濾，用蒸餾水沖洗殘?jiān)?3遍； (3)小心取下濾紙或?yàn)V膜，放入原稱量瓶中，在103-105烘箱中烘干2小時(shí)，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。計(jì)算：SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g) 濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)水樣體積(一般取100ml)*如果不容易過濾，可用真空泵抽濾，用布氏漏斗過濾。氨氮(NH3-N)的測(cè)定

23、氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時(shí)，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。 在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測(cè)定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾酸滴定法。水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)行水樣的預(yù)處理，對(duì)污染嚴(yán)重的要進(jìn)行蒸餾。一、預(yù)處理 1、絮凝沉淀法 加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑: (1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100

24、ml。(2)25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。(3)濃硫酸步驟:取100ml水樣于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預(yù)處理 調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管（6*9）、錐形瓶、電爐試劑：(1)1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。 (2) 1mol/L氫氧化鈉

25、：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml (3)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化鎂于500在馬弗爐中加熱0.5h。 (4)0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(PH6.0-7.6)：將0.05g溴百里酚藍(lán)溶于100ml水中。 (5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。步驟：(1)裝置預(yù)處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。(2)水樣的蒸餾：取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)；用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右； 加入0.25g氧化鎂和35粒玻璃珠；立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下；加熱蒸餾，

26、至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。注意事項(xiàng)：(1)蒸餾時(shí)不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。 (2)蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法 1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常在410-425nm范圍內(nèi)。 2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。 3、適用范圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測(cè)定上限為2mg/L，水樣預(yù)處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。 4、儀器：722分光光度計(jì) 50ml比色管試劑：(

27、1)納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫;另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。 (2)酒石酸鉀鈉 稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。 (3)氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (4)氨標(biāo)準(zhǔn)使用液移取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。5、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.5

28、0、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線； 向比色管加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。 在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。利用回歸方程（y=bx+a）計(jì)算，見附錄二。 (2)水樣的測(cè)定取適量(預(yù)處理后)水樣，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。計(jì)算: -水樣的吸光度 截距 斜率空白吸光度 稀釋倍數(shù) 取樣體積注意事項(xiàng)： (1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要加入一定量1

29、mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。 (2)納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對(duì)顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應(yīng)出去。 (3)納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量避免接觸皮膚。三、滴定法測(cè)氨氮 1、概述滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣，調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。2、試劑(1)混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用，一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中

30、。(3)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L） 先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻標(biāo)定； 稱取經(jīng)180干燥的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度碳酸鈉的重量（g） 消耗硫酸溶液的體積（ml）3、水樣測(cè)定： (1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加入2滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)液標(biāo)定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?，記錄用量?(2)以蒸餾水代替水

31、樣,做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算： 氨氮-滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液的量(ml)-空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液的量（一般視為0）-硫酸溶液的濃度(mol/L)-水樣的體積(ml)14-氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注：對(duì)于氨氮含量較低的可采用比色法,如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有顏色干擾。氨氮含量在50mg/L以上時(shí)就要進(jìn)行稀釋。 亞硝酸鹽氮的測(cè)定亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。N-（1-萘基）-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介質(zhì)中，PH值為1.8±0.3時(shí)，亞硝酸鹽

32、與對(duì)氨基苯磺酰胺(簡(jiǎn)稱磺胺)反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在波長(zhǎng)540nm處有最大吸收。2、干擾及消除水樣呈堿性(pH11)時(shí)，可加酚酞指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失；水樣有顏色或懸浮物，加氫氧化鋁懸浮液并過濾。3、適用范圍本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測(cè)定，最低檢出濃度為0.003mg/L；測(cè)定上限為0.20mg/L。4、儀器：分光光度計(jì)、G-3玻璃砂心漏斗試劑：(1)顯色劑：于500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對(duì)氨基苯磺酰胺；再將1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml

33、容量瓶中，用水稀至標(biāo)線(2)磷酸(=1.70g/ml)(3)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使體積減少到1000ml左右放置過夜，用G-3玻璃砂心漏斗過濾后，貯于棕色試劑瓶中避光保存，待標(biāo)定。(4)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解經(jīng)105烘干2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試無水草酸鈉3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。(5)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線。每毫升約含0.25mg亞硝

34、酸鹽氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一個(gè)月。標(biāo)定：在300ml具塞錐形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，插入高錳酸鉀液面下加入50.00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，在水浴上加熱至70-80，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)液的用量(V2)。然后用高錳酸鉀標(biāo)液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)液的總用量(V1)。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)液標(biāo)定高錳酸鉀的濃度(C1,mol/L)。 亞硝酸鹽氮的濃度(C,mg/L) 經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L)滴定

35、亞硝酸鹽氮貯備液時(shí),加入高錳酸鉀溶液的總量(ml)-滴定亞硝酸鹽氮貯備液時(shí),加入草酸鈉溶液的量(ml)滴定水時(shí),加入高錳酸鉀標(biāo)液的總量(ml)滴定水時(shí),加入草酸鈉標(biāo)液的總量(ml)7.00亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質(zhì)量(g/mol)50.00亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ml)0.0500草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(1/2Na2C2O4,mol/L)(6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（使含12.5mg亞硝酸鹽氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亞硝酸鹽氮。(7)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml中間液，置于500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。每毫升

36、含1.00微克亞硝酸鹽氮。(8)氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀KAl(SO4)2·12H2O于1000ml水中，加熱至60，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反復(fù)洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部?jī)A出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水，使用前振蕩混勻。5、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制在一組6支50ml的比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線，加入1.0ml顯色劑，密塞混勻。靜置20min后，在2h內(nèi)，于波長(zhǎng)540nm處，用光程長(zhǎng)10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)

37、量吸光度。從測(cè)定的吸光度，減去空白吸光度后，獲得校正吸光度，根據(jù)回歸方程（y=bx+a）繪制校準(zhǔn)曲線，見附錄二。(2)水樣的測(cè)定當(dāng)水樣pH11時(shí),加入1滴酚酞指示劑,邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至紅色消失。水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去25ml初濾液。取適量水樣按校準(zhǔn)曲線的相同步驟測(cè)量吸光度，計(jì)算亞硝酸鹽氮的含量。-水樣的吸光度 截距 斜率空白吸光度 稀釋倍數(shù) 取樣體積(ml)注意事項(xiàng)：(1)顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。(2)測(cè)得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否則水樣要預(yù)先進(jìn)行稀釋。硝酸鹽氮的測(cè)定 水

38、中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下各種形態(tài)含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無機(jī)化作用最終分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽經(jīng)氧化生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧條件下，亦可受微生物作用還原為亞硝酸鹽。 制革廢水、酸洗廢水、某些生化出水可含大量硝酸鹽。酚二磺酸光度法：1、原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)行定量測(cè)定。2、干擾水中的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物、和碳酸鹽可產(chǎn)生干擾，測(cè)定前應(yīng)做預(yù)處理。3、適用范圍本法適用于飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/L，測(cè)定上限為2.0mg/L。4、儀器：分光光度計(jì)、瓷蒸發(fā)皿（75-100m

39、l）試劑：(1)酚二磺酸：稱取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml（含13%SO3）的發(fā)煙硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2小時(shí)，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。（發(fā)煙硫酸亦可用濃硫酸代替，增加沸水浴至6小時(shí)）。(2)氨水(3)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110干燥2h的硝酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。(4)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取50.00ml貯備液，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為8，在水浴上蒸

40、發(fā)至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線。保存6個(gè)月。每毫升含0.010mg硝酸鹽氮。(5)硫酸銀溶液：稱取4.397g硫酸銀溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。1.00ml溶液可去除1.00mg氯離子。(6)氫氧化鋁懸浮液：同亞硝酸鹽氮(7)高錳酸鉀溶液：稱取3.16g高錳酸鉀溶于水，稀至1L。實(shí)驗(yàn)步驟：1、校準(zhǔn)曲線的繪制于10支50ml比色管中，按下表所示加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至約40ml，加入3ml氨水使成堿性，稀至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410nm處，選用不同的

41、比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。分別計(jì)算不同比色皿光程長(zhǎng)的吸光度對(duì)硝酸鹽氮含量的校準(zhǔn)曲線。標(biāo)液體積(ml)硝酸鹽氮含量(微克)比色皿光程長(zhǎng)(mm)0010或300.101.00300.303.00300.505.00300.707.00301.0010.010或303.0030.0105.0050.00107.0070.01010.0100.0102、水樣的測(cè)定(1)干擾的消除：水樣渾濁或帶色時(shí)，可在100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞振搖，靜置數(shù)分鐘，棄去20ml初濾液。若含有氯離子，可向水樣中滴加硫酸銀溶液，充分混合，至不在出現(xiàn)沉淀為止，過濾，棄去20ml初濾液。亞硝酸鹽的干擾：

42、當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時(shí)，向100ml水樣中加入1ml 0.5mol/L硫酸，混勻后，滴加高錳酸鉀至淡紅色保持15分鐘不褪為止。(2)測(cè)定取50.0ml水樣于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)至微堿性（pH8），置水浴上蒸發(fā)至干。加入1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10分鐘，加入約10ml水。在攪拌下加入3-4ml氨水，使顏色最深，將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410nm處，選用10或30mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線的回歸方程，計(jì)算含量。-水樣的吸光度 截距 斜率空白吸光度 稀釋倍數(shù) 取樣體積(ml) 注意

43、事項(xiàng)： 如果吸光度超出校準(zhǔn)曲線范圍，可將顯色液進(jìn)行信量稀釋，然后測(cè)量吸光度，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 市售發(fā)煙硫酸含SO3超過13%，應(yīng)以濃硫酸稀釋至13%。凱氏氮(KTN)的測(cè)定凱氏氮是以凱氏法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和有機(jī)氮。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，也不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基、等含氮化合物。1、原理水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)加入適量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后的液體，加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴定法測(cè)定。2、儀器：同氨氮的測(cè)定試劑

44、：(1)濃硫酸(2)硫酸鉀(3)硫酸銅溶液：稱取5g五水硫酸銅溶于水,稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,其他試劑同氨氮的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟(1)取樣體積的確定，見下表：水樣中的凱氏氮含量(mg/L）取樣體積(ml)102501020100205050.05010025.0(2)消解：分取適量水樣于500ml凱氏瓶中，加入10ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清（無色或淡黃色），調(diào)節(jié)熱源保持沸騰30分鐘，放冷，加250ml水，混勻。(3)蒸餾：

45、將凱氏燒瓶成45º斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管尖插入液面下。加熱蒸餾，收集餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。(4)測(cè)定：同氨氮的測(cè)定注意事項(xiàng)：(1)蒸餾時(shí)避免暴沸，防止倒吸。(2)蒸餾時(shí)保持溶液為堿性,必要時(shí)添加氫氧化鈉溶液。 總氮（TN）的測(cè)定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化?？偟呛饬克|(zhì)的重要指標(biāo)之一。1、測(cè)定方法：(1)有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。(2)過硫酸鉀氧化紫外分光光度法。2、水樣保存在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定。過硫酸鉀紫外

46、分光光度法：1、原理水樣在60以上的水溶液中按下式反應(yīng)，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HSO4-HSO4-H+SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)也將大部分有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103 從而計(jì)算總氮的含量。2、儀器：(1)紫外分光光度計(jì)、(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3)25ml具塞磨口比色管試劑：(1)堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫

47、酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。(2)1+9鹽酸(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,穩(wěn)定6個(gè)月。(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。3、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，稀釋至10ml。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，

48、以防塞子蹦出。將比色管放入蒸汽壓力消毒器內(nèi)或家用壓力鍋中，加熱半小時(shí)，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124，開始計(jì)時(shí)，半小時(shí)后關(guān)閉。（家用壓力鍋在頂壓閥放氣時(shí)計(jì)時(shí)）。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。加入1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。在紫外分光光度計(jì)上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。(2)水樣的測(cè)定取適量水樣于25ml比色管中，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟（2-6）操作，測(cè)得吸光度，按曲線方程(y=bx+a)計(jì)算總氮含量。 截距 斜率空白吸光度 稀釋倍數(shù)注意事項(xiàng)：(1)A275/A220×100%應(yīng)小于20

49、%,否則予以鑒別。(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。(3)過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，可取上清夜進(jìn)行比色。(4)使用民用高壓鍋時(shí),在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。如用電爐加熱，則電爐功率應(yīng)1000瓦<W<2000瓦。揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對(duì)甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運(yùn)轉(zhuǎn)良好的反應(yīng)器中，乙酸比例較高，反應(yīng)器不好時(shí)，甲

50、酸、丙酸濃度升高。在VFA測(cè)定中，其單位常換算為按乙酸計(jì)，以mg/L表示。常用的測(cè)定方法有：滴定法和氣相色譜分析法一、滴定法測(cè)VFA：1、原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐試劑：(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。(3)酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10

51、00mol/L)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。稱取在105-110干燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點(diǎn)，同時(shí)，用無二氧化碳水做空白滴定。計(jì)算：-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)液的量(ml)滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗氫氧化鈉的量(ml);204.23苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/L)3、測(cè)定步驟：(1)于蒸餾燒瓶中加入100ml待測(cè)水樣，

52、幾粒玻璃珠，加入幾滴酚酞指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現(xiàn)紅色），并使氫氧化鈉略過量。(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為5060ml，(如果測(cè)定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)(3)加入約4050ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為1520ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體1020ml止。(4)向餾出液中加入10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。計(jì)算：消耗氫氧化鈉的體積，ml；氫氧化鈉標(biāo)液的濃度，mol/L;被測(cè)水樣

53、的體積，ml。60乙酸的摩爾質(zhì)量，mg/L。注意事項(xiàng)：(1)蒸餾前打開冷凝水；(2)冷卻時(shí)，把接受瓶移開，以免倒吸；二、VFA的氣相色譜分析法1、原理：氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測(cè)樣品中的各組分依次電離為正負(fù)離子，在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號(hào)經(jīng)記錄儀記錄。此信號(hào)的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機(jī)可以直接處理信號(hào)，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時(shí)給出。2、儀器、藥品(1)高速微量臺(tái)式離心機(jī)（轉(zhuǎn)速1000r/min以上）(2)帶有火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)積分儀的氣相色譜儀，例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。(3)精確配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標(biāo)準(zhǔn)混合液。(4)3%甲酸溶液3、樣品的預(yù)處理取水樣若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其PH值在3以下，如PH過高可加入硫酸調(diào)節(jié)。