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文檔簡介
1、概述11 適用范圍該方法適用于各類惡臭源以不同形式排放的氣體樣品和環(huán)境空氣樣 品臭氣濃度的測定。 樣品包括僅含一種惡臭物質(zhì)的樣品和含二種以上惡臭 物質(zhì)的復合臭氣樣品。 該測定方法不受惡臭物質(zhì)種類、 種類數(shù)目、 濃度范 圍及所含成分濃度比例的限制。 它規(guī)定了惡臭污染源排氣及環(huán)境空氣樣品 臭氣濃度的人的嗅覺器官測定法。12 術(shù)語介紹121 臭氣濃度:臭氣濃度是根據(jù)嗅覺器官試驗法對臭氣氣味的大小予以數(shù)量化表示 的指標,用無臭的清潔空氣對臭氣樣品連續(xù)稀釋至嗅辨員閾值時的稀釋 倍數(shù)叫做臭氣濃度。122 嗅覺閾值嗅覺閾值包括可以嗅覺氣味存在的感覺閾值和能夠定出氣味特性的 識別閾值,本測定方法規(guī)定使用的是感
2、覺閾值。123 嗅辨員是經(jīng)專門考試挑選和培訓, 其嗅覺合格者作為本測定方法的嗅辨員。13 引用方法的依據(jù)本方法運用?空氣質(zhì)量惡臭的測定三點比擬式臭袋法?(GB/T 14675-93) ,用真空瓶采集樣品,進行臭氣濃度分析;按?惡臭污染物排 放標準? (GB/T 14554-93) ,進行評價。14 方法原理 三點比擬式臭袋法測定惡臭氣體濃度,是先將三只無臭袋中的二只充入 無臭空氣、另一只按一定稀釋比例充入無臭空氣和被測惡臭氣體樣品供 嗅辨員嗅辨,當嗅辨員正確識別臭氣袋后,再逐級進行稀釋、嗅辨,直 至稀釋樣品的臭氣濃度低于嗅辨員的嗅覺閾值時停止實驗。每個樣品由 假設(shè)干名嗅辨員同時測定,最后根據(jù)嗅
3、辨員的個人閾值和嗅辨小組成員 的平均閾值,求得臭氣濃度。2、試劑、材料和裝置2. 1標準臭液和無臭液2. 1. 1五種標準臭液濃度及性質(zhì)見表1表1標準臭液的組成與性質(zhì)標準臭液濃度(w/w)氣味性質(zhì)A-苯乙醇10花香B異戊酸10汗臭氣味C甲基環(huán)戊酮10甜鍋巴氣味D-十碳烷酸內(nèi) 脂10成熟水果香E-甲基吲哚10糞臭氣味2. 1. 2液體石蠟作為無臭液和標準臭液溶劑。2. 2無臭紙:層析濾紙紙條寬10mm長120mm密圭寸保存。2. 3無臭空氣凈化裝置。2. 4聚酯無臭袋:3L、10L。2. 5采樣瓶與真空處理裝置。2. 6排氣筒內(nèi)臭氣采樣裝置。2. 7嗅辨室:2. 7. 1嗅辨室要遠離散發(fā)惡臭氣味
4、的場所,室內(nèi)能通風換氣并保持溫度在 1725C,至少可供67名嗅辨員同時工作。2. 7. 2要設(shè)置單獨的配氣室。8 注射器:100mL 50mL 10mL 5mL 1mL和 100 L。3、嗅辨員3. 1嗅辨員嗅辨員應(yīng)為1845歲,不吸煙、嗅覺器官無疾病的男性或女性,經(jīng)嗅覺 檢測合格者,如無特殊情況,可連續(xù)三年承當嗅辨職工作。3. 2嗅覺檢測及嗅辨員挑選嗅覺檢測必須在嗅辨室內(nèi)進行。將五條無臭紙的三條一端浸入無臭液1cm另外二條浸入一種標準臭液 1cm然后將五條浸液紙間隔一定距離 平行放置,同時交被測者嗅辨,當被測者能正確辨出沾有臭液的紙條, 再按上述方法嗅辨其他四種標準臭液。能夠嗅辨出五種臭液
5、紙條者可作 為嗅辨員。4、樣品的采集與保存4 1 排氣筒內(nèi)惡臭氣體樣品的采集對于以排氣管道 筒 排放的惡臭氣體,需用抽氣泵和采樣袋采集臭氣樣 品。排氣溫度較高時,應(yīng)對采樣導管予以水冷卻,使進入采樣袋氣體溫 度接近常溫。采樣時應(yīng)根據(jù)排氣狀況的調(diào)查結(jié)果,確定采樣的時機和充 氣速度,保證采集的氣體樣品具有代表性。正式采樣前,用被測氣體沖 洗采樣袋三次。42 環(huán)境臭氣采樣4 21 采樣瓶真空處理5105Pa。422 采樣及樣品保存 采樣時翻開采樣瓶塞,使樣品氣體充入采樣瓶內(nèi)至常壓后蓋好瓶塞,避光運回實驗室, 24 小時內(nèi)測定。5、樣品的測定5 1 排放源臭氣的稀釋及測定 對于以采樣袋和采樣瓶采集的有組
6、織和無組織排放的高濃度臭氣樣品, 按以下方法進行稀釋和測定。5 1 1 采集氣體樣品的采樣瓶運回實驗室后,取下瓶上的大塞并迅速從該 瓶口裝入帶通氣管瓶塞的 10L 聚酯襯袋。用注射器由采樣瓶小塞處抽取瓶內(nèi)氣體 配制供嗅辨的氣袋,室內(nèi)空氣經(jīng)大塞通氣管進入襯袋保持瓶內(nèi)壓力不變。512 由六名嗅辨員組成嗅辨小組在無無臭室內(nèi)作好嗅辨準備,嗅辨員當 天不能攜帶和使用有氣味的香料及化裝品, 不能食用有刺激氣味的食物, 患感冒 或嗅覺器官不適的嗅辨員不能參加當天的測定。513 高濃度的臭氣樣品的稀釋梯度按表 2。表2在3L無臭袋中注入樣品的量,mL100301031|稀釋倍數(shù)3010030010003000
7、1萬10萬30萬|5. 1. 4樣品初始稀釋倍數(shù)確實定由配氣員必須是嗅覺檢測合格者首先對采集樣品在3L無臭袋內(nèi)按上 述稀釋梯度配制幾個不同稀釋倍數(shù)的樣品, 進行嗅辨嘗試,從中選擇一個既能嗅 出氣味又不強烈刺激的樣品,以樣品的稀釋倍數(shù)作為配制小組嗅辨樣品的初始稀 釋倍數(shù)。5. 1. 5配氣員將18只3L無臭袋分成6組,每一組中的三只袋分別標上1、 2、3號,將其中一只按正確的初始稀釋倍數(shù)定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣 品后充滿清潔空氣,其余兩只僅充滿清潔空氣。然后將6組氣袋分發(fā)給六名嗅辨 員嗅辨。5. 1. 6六名嗅辨員對于分發(fā)的三只氣袋分別取下通氣管上的塞子,對三只 氣袋中氣體進行嗅辨比擬,并
8、挑出有味氣袋。全員嗅辨結(jié)束后,進行下一級稀釋 倍數(shù)實驗。假設(shè)有人答復錯誤時,即終止該人嗅辨。當有五名嗅辨員答復錯誤時 實驗全部終止。5. 2環(huán)境臭氣樣品的稀釋及測定對于以采樣瓶采集的環(huán)境臭氣樣品按如下方法進行稀釋和測定。5. 2. 1 同 5. 1. 1。5. 2. 2 同 5. 1. 2。5. 2. 3環(huán)境臭氣樣品濃度較低,其逐級稀釋倍數(shù)選擇 10倍,其它配氣操作 同5. 1. 5。當嗅辨員認定某一氣體袋有氣味,那么記錄該袋編號。5. 2. 4將5. 2. 3實驗重復三次。5. 2. 5配氣員將6人18個嗅辨結(jié)果代入式1計算。式(1) b+0cM=n式中:M-小組平均正解率;a-答案正確的人
9、次數(shù);b-答案為不明的人次數(shù);c-答案為錯誤的人次數(shù);n-解答總數(shù)18人次。1.00、0.33、0-統(tǒng)計權(quán)重系數(shù)。5. 2. 6正解率與M值比擬實驗5. 2. 6. 1當M值大于0.58時,那么繼續(xù)按10倍梯度擴大對臭氣樣品的系數(shù) 倍數(shù)并重復5. 2. 3、5. 2. 4和5. 2. 5的實驗和計算,直至得出 M和M。5. 2. 6. 2M為某一稀釋倍數(shù)的平均正解率小于1且大于0.58的數(shù)值。M為某一稀釋倍數(shù)平均正解率小于 0.58的數(shù)值。5. 2. 6. 3當?shù)谝患?0倍稀釋樣品的平均正解率小于或等于0.58時,不繼續(xù)對樣品稀釋嗅辨,其樣品臭氣濃度以“10或“ =10表示。&計算結(jié)果6. 1
10、污染源臭氣測定結(jié)果計算6. 1. 1將嗅辨員每次嗅辨結(jié)果匯總至答案登記表,每人每次所得的正確答 案以“ o表示,不正確答案以“ x表示。6. 1. 2計算個人嗅閾值X :式lg1+lg 2x= 2式中:1-個人正解最大稀釋倍數(shù);2-個人誤解稀釋倍數(shù)。6. 1. 3舍去小組個人嗅閾值中最大和最小值后,計算小組算術(shù)平均閾值X6. 1. 4樣品臭氣濃度計算y:式y(tǒng)=10X式中:y-樣品臭氣濃度; X-小組算術(shù)平均閾值。6. 2環(huán)境臭氣測定結(jié)果計算根據(jù)5. 2. 6測試求得的M和M值計算環(huán)境臭氣樣品的臭氣濃度。式4 Y=t1 10=lgM12M-M2式中:Y-臭氣濃度;小組平均正解率為M時的稀釋倍數(shù);
11、t2-小組平均正解率為 M時的稀釋倍數(shù)。7、精密度和準確度本方法的重復性標準偏差2.4,重復性相對標準偏差5.6%;再現(xiàn)性標準偏差 2.7,再現(xiàn)性相對標準偏差6.3%。本方法回收率置信范圍105+ 10-4mg/nl8、考前須知及實驗室平安8. 1方法實驗中使用的標準惡臭氣體樣品應(yīng)妥善保管,嚴防泄漏造成惡臭污染。經(jīng)嗅辨后的樣品袋不得在嗅辨室排氣。8. 2可采用無油空氣泵向空氣凈化器供氣,嚴禁使用含油或其它散發(fā)氣味的 供氣設(shè)備。附:兩張結(jié)果登記表。環(huán)境惡臭測定結(jié)果登記表采樣點位:采樣時間:風向:風速:大氣壓:溫度:濕度(%):天氣狀況:稀釋倍數(shù)實驗次序123123嗅 辨 員 判 疋 結(jié) 果ABCDEFG小組平均正解率(M
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