食品中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)（課堂PPT）

1、.1 食品中食品中水分含量的測(cè)定水分含量的測(cè)定.2一一、水分測(cè)定的意義、水分測(cè)定的意義 沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水，水水分是影響食品質(zhì)量的因素分是影響食品質(zhì)量的因素。 控制食品水分含量控制食品水分含量, ,對(duì)對(duì)于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。.31 1、按水分子間作用力不同、按水分子間作用力不同, ,食品中水分分為食品中水分分為: :自由水（游離水）自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附是靠分子間力形成的吸附水。如不可移動(dòng)

2、水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水。如不可移動(dòng)水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水。水。結(jié)合水（束縛水）結(jié)合水（束縛水）以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。2 2、按水分存在形式的不同，食品中水分分為：、按水分存在形式的不同，食品中水分分為：物理結(jié)合水溶液狀態(tài)水物理結(jié)合水溶液狀態(tài)水化學(xué)結(jié)合水化學(xué)結(jié)合水二二、食品中水分的存在形式食品中水分的存在形式.4三、三、水分測(cè)定的方法水分測(cè)定的方法 直接法直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休費(fèi)休法、化學(xué)方法。法、化學(xué)方法。 間接法間接法利用食品的物理常數(shù)

3、通過(guò)函數(shù)關(guān)利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。系確定水分含量。 如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。.5水分的測(cè)定干燥法(重量法)常壓干燥法常壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法蒸餾法蒸餾法卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法其他測(cè)定水分方法紅外線干燥法.6一、干燥法一、干燥法 干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過(guò)加熱干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過(guò)加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法。包括前后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法。包括直接直接干燥

4、法干燥法和和減壓干燥法減壓干燥法。以原樣重量以原樣重量 - - 干燥后重量干燥后重量 = = 水分重量水分重量.7（一）干燥法的注意事項(xiàng)（一）干燥法的注意事項(xiàng)1 1、干燥法的前提條件、干燥法的前提條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件 （1 1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他不含或含其他揮發(fā)性成分極微揮發(fā)性成分極微。（2 2）可以較徹底地去除水分）可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。合水量少。（3 3）加熱過(guò)程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反）加熱過(guò)程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。應(yīng)

5、，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。 .8 2 2、操作條件的選擇、操作條件的選擇 稱量瓶的選擇稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品對(duì)酸性食品不適宜，不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。.9稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.51.53 3克；克；固態(tài)、濃稠態(tài)固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在樣品控制在 3 35 5 克；克；含水分較高的樣品

6、控制在含水分較高的樣品控制在 15 1520 20 克；克；面粉稱面粉稱3 35 5克克，番茄醬稱，番茄醬稱6-86-8克。克。干燥設(shè)備干燥設(shè)備烘箱烘箱: :電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。另外按電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。另外按工作時(shí)的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。工作時(shí)的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。.10干燥溫度干燥溫度一般是一般是 9595105 105 ；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（50506060）干燥然后再）干燥然后再105105加熱。加熱。2.2.對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120120130 13

7、0 干燥。干燥。3.3.對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。干燥器干燥器.11干燥時(shí)間干燥時(shí)間規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般2-42-4小時(shí)左右。小時(shí)左右。恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 2 mg ?；颈ＷC水分?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。蒸發(fā)完全。 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海定量的海砂砂。.12 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子

8、應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。器內(nèi)，冷卻后稱重。.13（一）直接干燥法（一）直接干燥法1 原理原理 食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在100左右直接干燥左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在95-105下，下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2 試劑試劑3 儀器儀器4 測(cè)定方法測(cè)定方法.14 樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過(guò)程中，要防采集，處理，保存過(guò)程中，要

9、防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。b. 固體樣品固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。.15d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，

10、采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干磨碎，過(guò)篩，烘干 。.16操作步驟操作步驟（固體）（固體） 稱量瓶烘干、冷卻稱量瓶烘干、冷卻到到室溫室溫，并重復(fù)至恒重，并重復(fù)至恒重，稱重稱重m3。 準(zhǔn)確稱準(zhǔn)確稱稱稱量量瓶瓶和和樣品樣品重重m1 95-105下烘干，約下烘干，約2-4h。 取出，置于干燥器中冷取出，置于干燥器中冷卻卻30 min。 稱量干燥后的重量稱量干燥后的重量 再烘干再烘干1h，放入干燥器內(nèi)放入干燥器內(nèi)冷卻冷卻30 min，稱量。，稱量。反復(fù)反復(fù)至恒重至恒重，準(zhǔn)確稱樣品和稱量瓶重量準(zhǔn)確稱

11、樣品和稱量瓶重量m2，兩次質(zhì)量差不超過(guò)，兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg。 計(jì)算（失重計(jì)算（失重/樣品重）樣品重） .17操作步驟操作步驟（半固態(tài)）（半固態(tài)） 蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+一根小玻棒一根小玻棒烘干、冷卻至室溫烘干、冷卻至室溫，重復(fù)干燥至，重復(fù)干燥至恒重，恒重，稱稱取重量取重量m3。 準(zhǔn)確稱準(zhǔn)確稱蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒+樣品樣品重量重量m1 。 將將蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒+樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌。拌。 擦去皿底的水，于擦去皿底的水，于95-105下烘干，約下烘干，約4 h。 取出，置于干燥器中冷取出，置于干燥器中冷

12、卻卻30 min。 稱量干燥后的重量稱量干燥后的重量 再烘干再烘干1h，放入干燥器內(nèi)放入干燥器內(nèi)冷卻冷卻30 min，稱量。，稱量。反復(fù)反復(fù)至恒重至恒重，準(zhǔn)，準(zhǔn)確稱確稱蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒+樣品樣品重量重量m2，兩次質(zhì)量差不超過(guò)，兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg。.18水分的計(jì)算水分的計(jì)算 水分水分% %= =( m( m1 1-m-m2 2)/ (m)/ (m1 1-m-m3 3) )100%100%式中式中： m1 -干燥前樣品干燥前樣品和和稱量瓶稱量瓶（蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒）質(zhì)量，質(zhì)量，g m2 -干燥后樣品與稱量瓶干燥后樣品與稱量瓶（蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石

13、英砂+小玻棒小玻棒）質(zhì)量質(zhì)量，g m3 - 稱量瓶質(zhì)量稱量瓶質(zhì)量（蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒） ，g.19說(shuō)明說(shuō)明（1）本法為國(guó)標(biāo)法，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，）本法為國(guó)標(biāo)法，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。（2）本法測(cè)得的水分還包括微量的芳香油、醇、）本法測(cè)得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì)。有機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì)。（3）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短

14、分析時(shí)間。食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時(shí)間。.20思考題思考題1. 在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？（1）樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂類氧化而增重脂類氧化而增重（4）樣品的吸濕性較強(qiáng)；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物減少（6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠已受潮（藍(lán)色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重2. 干燥器有什么作用？3. 為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱量？.2

15、1（二）減壓干燥法（二）減壓干燥法（1）原理）原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。量即為水分含量。（2）適用范圍）適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定

16、。定。.22（3）儀器及裝置）儀器及裝置 準(zhǔn)確稱樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有真空泵，抽準(zhǔn)確稱樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有真空泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時(shí)加熱至所需的溫度，出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時(shí)加熱至所需的溫度，關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的壓力和溫度，經(jīng)壓力和溫度，經(jīng)4h后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。通入干燥箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。.23.24（4）注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)一般用鋁制的稱量瓶，因?yàn)閷?dǎo)熱性比較強(qiáng)，但對(duì)一般用

17、鋁制的稱量瓶，因?yàn)閷?dǎo)熱性比較強(qiáng)，但對(duì)酸性樣品不適宜。酸性樣品不適宜。在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。.25二、蒸餾法二、蒸餾法1. 原理原理 基于兩種互不相溶的混合液體基于兩種互不相溶的混合液體- -二元體系的沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門(mén)的水分低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門(mén)的水分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分離出

18、來(lái)，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有離出來(lái)，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。.26例：有關(guān)沸點(diǎn)：例：有關(guān)沸點(diǎn)：水水 - 100 - 100；苯；苯 - 80.2 - 80.2 水水 + + 苯苯 - 69.25 - 69.25 有關(guān)相對(duì)密度：有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)(20/4)d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 = 0.87900 d d甲苯甲苯 = 0.86

19、694= 0.86694.272. 特點(diǎn)和使用范圍特點(diǎn)和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧化對(duì)水分測(cè)定的誤差化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。油類等多種樣品的水分的測(cè)定。 .283. 蒸餾式水分測(cè)定儀蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。用。 有機(jī)溶劑的選擇：有機(jī)溶劑的選擇： 甲苯（沸點(diǎn)甲苯（沸點(diǎn)111 C） 二甲苯（沸點(diǎn)二甲苯（沸點(diǎn)140 C） 苯（沸點(diǎn)苯（沸點(diǎn)69 C） 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解（易分解)，一，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低