環(huán)己酮生產(chǎn)工藝

1、環(huán)己酮生產(chǎn)崗位操作法太 原 化 工 廠一九九四年目錄第一章 苯加氫崗位操作法5一、崗位任務(wù)5二、崗位生產(chǎn)原理5三、工藝流程5四、開車6五、 停車7六、 崗位正常操作內(nèi)容9七、 崗位巡回檢查路線及設(shè)備維護要點9八 崗位工藝控制指標(biāo)9九、 不正常現(xiàn)象、發(fā)生原因及處理方法10十、 安全操作注意事項12十一、 崗位設(shè)備一覽表12第二章 環(huán)己烷氧化崗位操作法15一、崗位工作任務(wù)及范圍15二、崗位生產(chǎn)原理15三、工藝流程敘述17四、開車準(zhǔn)備及開、停車操作步驟19五、 崗位正常操作22六、 工藝控制指標(biāo)22七、 不正常現(xiàn)象、原因及處理方法23八、 設(shè)備一覽表26九、 崗位巡檢路線冀設(shè)備維護要點27十 崗位安

2、全防護措施28第三章 氧化尾氣吸收崗位操作法28一、 崗位工作任務(wù)28二、 生產(chǎn)原理28三、 工藝流程敘述29四、開車準(zhǔn)備及開、停車操作步驟29五、崗位巡檢路線及設(shè)備維護要點31六、工藝控制指標(biāo)31七、 不正?，F(xiàn)象、原因及處理方法32八、 設(shè)備一覽表32九、 安全防護措施：32第四章 皂化廢液濃縮崗位操作法33一、 崗位任務(wù):33二、 生產(chǎn)原理：33三、 工藝流程：33四、 開車及停工33五、工藝控制指標(biāo)：34六、崗位巡檢路線及設(shè)備維護要點：34七、分析檢測項目：35八、不正常現(xiàn)象、原因及處理方法35第五章 環(huán)己烷精餾崗位操作法36一、崗位工作任務(wù)及范圍36二、崗位生產(chǎn)原理36三、崗位工藝流程

3、敘述37四、 開車準(zhǔn)備及開、停車操作步驟37五、 崗位巡檢路線及設(shè)備維護要點39六、 工藝控制指標(biāo)39七、 不正?，F(xiàn)象、原因及處理方法40八、 設(shè)備一覽表42九、 崗位安全防護措施43第六章 輕質(zhì)油精餾崗位操作法43一、崗位任務(wù)43二、崗位生產(chǎn)原理43三、工藝流程44四、 開車前的準(zhǔn)備工作44五、崗位正常操作內(nèi)容46六、 崗位巡檢路線及設(shè)備維護要求：47七、 崗位工藝控制指標(biāo)48八、 不正?，F(xiàn)象、發(fā)生原因及處理方法：49九、操作安全注意事項51十、本崗位設(shè)備一覽表52第七章 環(huán)己酮、環(huán)己醇精餾崗位操作法53一、 崗位工作任務(wù)53二、 崗位生產(chǎn)原理（同輕質(zhì)油精餾崗位操作法）54三、 崗位工藝流程

4、敘述54四、 開車準(zhǔn)備及開停車操作步驟54五、 崗位正常操作內(nèi)容56六、 崗位巡檢路線及設(shè)備維護要求：57七、 崗位工藝控制指標(biāo)58八、 不正常現(xiàn)象、發(fā)生原因及處理方法59九、 操作安全注意事項（同輕質(zhì)油精餾崗位操作法）60十、 本崗位設(shè)備一覽表60第八章 環(huán)己醇脫氫崗位操作法62一、 崗位任務(wù)62二、 崗位生產(chǎn)原理62三、 工藝流程63四、 開、停車操作：64五、 正常操作內(nèi)容68六、 崗位巡檢路線及設(shè)備維護要求：69七、 崗位工藝控制指標(biāo)69八、 不正?，F(xiàn)象、發(fā)生原因及處理方法：70九、 安全操作注意事項72十、 本崗位設(shè)備一覽表：73第一章苯加氫崗位操作法一、 崗位任務(wù)本崗位用石油和氫氣

5、在一定溫度、壓力下，通過觸媒層發(fā)生加氫反應(yīng)，生成環(huán)己烷供氧化崗位使用。二、 崗位生產(chǎn)原理苯加氫主反應(yīng)： C6H6+3H2 C6H12+205.1KJmol副反映： C6H6+3H2 C6H6+9H2 6CH4 三、 工藝流程 (一) 收苯：石油苯從易燃品倉庫（6263）用專用管線送入分廠苯儲槽V1104由苯泵P1105打入苯預(yù)熱器E1110而后進入汽化器E1106,（本崗位使用含硫S5ppm石油苯，不得收用焦化苯）。(二) 電解氫：從本廠二分廠電解氫管線經(jīng)阻火器（V1501）送入氫氣柜(V1502)儲存。氣柜中氫氣經(jīng)（V1503）、(V1101)阻火器和氫氣緩沖罐（V1102）進入氫氣壓縮機(

6、C1103)，經(jīng)壓縮達到系統(tǒng)壓力，與氫氮氣在V104混合罐混合。(三) 氫氮氣：化肥廠H2N2經(jīng)總管進入（V101）阻火器，然后進入氫氮氣緩沖罐（V102）,保持儲罐在規(guī)定壓力，而后經(jīng)出口阻火器（V103）與電解氫在V104混合。來自化肥廠的氫氮氣與二分廠電解氫混合后，經(jīng)E1109換熱器進入汽化器E1106與苯蒸汽混合，進入加氫反應(yīng)器。反應(yīng)后的環(huán)己烷蒸汽及過量氫氣經(jīng)換熱器E1109、冷凝器E1111（28水）、尾冷氣E1112（5水），將環(huán)己烷冷凝下來，在流入V1114環(huán)己烷計量槽，經(jīng)分析合格后壓入烷儲槽（V11153,4,5）.不合格的環(huán)己烷壓入苯儲槽V1104重新加氫。加氫尾氣經(jīng)尾氣分離器

7、V1113、回收環(huán)己烷，不凝物經(jīng)尾氣壓力自調(diào)排空。加氫器（R1108）內(nèi)的反應(yīng)熱，用管間水沸騰排出蒸汽而移走。加氫副產(chǎn)蒸汽經(jīng)汽水分離器V1107，分離出來的水回到R1108管間循環(huán)，副產(chǎn)蒸汽經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥，去烷一塔使用。加氫器管間熱水泵P1223從V022a 槽來加入。四、 開車（一） 開車前準(zhǔn)備1、 開動氫壓機，用N2氣對設(shè)備、管線進行氣密性實驗。升壓至0.5MPa后保壓。每小時壓將小于0.5 MPa為合格。2、 用N2吹洗全系統(tǒng)。氫氮氣管線從V103進口引入N2氣，一路經(jīng)V103、V104、E1109、E1106、R1108至尾氣排空。另一路從V101、V104、V101進口排空。電解氫則從

8、V1501阻火器引入N2氣吹洗加氫全系統(tǒng)，至尾氣排空。氮氣吹洗時要關(guān)閉所有流量儀表。至排空尾氣含O2氣3為合格。3、 檢查有無水、電、汽。4、 檢查所有儀表是否完好、靈敏、準(zhǔn)確。5、 與調(diào)度聯(lián)系收氫氮氣、電解氫及收苯。6、 通知分析室分析電解氫氣、H2N2氣及氫氣混合氣的分析指標(biāo)。7、 通知分析室、冷凍室、壓縮機、空壓站、水泵房和廠調(diào)度室苯加氫準(zhǔn)備開工。（二） 開車：經(jīng)班長同意，加氫崗位方可開車。（本崗位開、停車，班長必須事先請示值班主任、廠調(diào)度，取得同意方可開車）。1. 用注水泵P1223向加氫器R1108管間注水至液位計規(guī)定高度。2. 向E1111、E11121.2送冷卻水。3. 向系統(tǒng)送

9、原料氣進行置換。H2N2氣 ：開H2N2氣進入管閥門（收H2N2氣操作按我廠與化肥廠收送H2N2氣有關(guān)規(guī)定辦）。向加氫生產(chǎn)系統(tǒng)送H2N2氣,當(dāng)排空尾氣含O20.5為合格，然后保持規(guī)定壓力排空。電解氫：通知壓縮機崗位，送氫氣置換全系統(tǒng)，至尾氣含O20.5為合格。氫氣打循環(huán)。4. 向加氫器管間(R1108)送蒸汽升溫，控制升溫速度25h,升至130150，試觸媒情況方可投苯開車。（觸媒活化程序見附錄）。5. 觸媒活化完成后，當(dāng)壓力、溫度均在規(guī)定范圍時，開動苯泵P1105向E1110送適量苯，保持E1110溫度在80100。（先開蒸汽后投苯）。6. 開E1106上下蒸汽入口閥門及物料管線保溫蒸汽閥門

10、。7. 用P1223泵向R1108管間注水，維持反應(yīng)溫度在規(guī)定值。8. 開E1114進口閥，收環(huán)己烷。五、停車（一）計劃停車：停車前半小時通知廠調(diào)度，加氫崗位準(zhǔn)備停車，氫氮氣和電解氫可以停送。1、通知分析室、氧化崗位、冷凍，加氫準(zhǔn)備停車。2、停苯泵，當(dāng)預(yù)熱器（E1110）汽化器(E1106)的苯蒸發(fā)完后，停加熱蒸汽。保持R1108溫度，繼續(xù)通氫氣1小時，然后通知調(diào)度，加氫崗位停車，要求停送H2N2氣（或通知壓縮機崗位停壓縮機）。視V102緩沖罐壓力降至0.45MPa,關(guān)H2N2氣進口閥門，關(guān)排空閥，保壓，自然降溫。3、將V1114環(huán)己烷全部壓至V1115。4、停止給R1108注水。5、所有冷凝

11、器停送冷卻水，（冬季停車要將所有設(shè)備、管線內(nèi)存水放盡，嚴防冬裂）。6、停工一周以上時，管間注水降溫，等反應(yīng)器溫度降至80以下，方可通N2氣置換系統(tǒng)內(nèi)的氫氣，至排空氣體中含H22，停止置換，繼續(xù)保壓降溫。7、要檢修時，設(shè)備內(nèi)的物料要用完放盡。將設(shè)備內(nèi)、管線內(nèi)殘存物料用蒸汽吹除8小時以上，經(jīng)分析合格后方可動火。（二）緊急停車：遇到下列緊急情況，需緊急停車。這時要采取有效措施，防止加氫器內(nèi)觸媒層溫度急劇升高，燒壞觸媒或發(fā)生爆炸，用氫氣帶苯活化后，當(dāng)溫度降至80以下，方可通鈍化觸媒。 1、停電： （1）用電解氫時 ，關(guān)閉加氫系統(tǒng)的進出口閥門、保壓。 （2）用氫氮氣時，停苯泵，關(guān)閉泵出口閥。 （3）保持

12、加氫器壓力及溫度。 2、停氣： （1）停止加苯，關(guān)閉苯泵出口閥。 （2）繼續(xù)吹氫氣半小時，然后保溫、保壓。 （3）停止注水。 3、停水： （1）停止加苯，關(guān)閉苯泵出口閥。 （2）視停水時間長短確定是否應(yīng)停蒸汽。 （3）用氫氮氣（或電解氫）吹掃汽化器、反應(yīng)器內(nèi)積苯，同時保溫、保壓。 4、發(fā)生事故： （1）當(dāng)發(fā)生較大的物料泄漏時，停止加苯。 （2）停汽。 （3）停送氫氮氣（或電解氫）。 （4）通知調(diào)度室停送氫氮氣或電解氫。 （5）如發(fā)生著火事故，可向系統(tǒng)通N2滅火，而后停送H2或氫氮氣，以防回火。六、崗位正常操作內(nèi)容(一) 經(jīng)常注意反應(yīng)溫度，力求穩(wěn)定。嚴格防止忽高忽低。(二) 根據(jù)放空尾氣中氫氣含

13、量和烷凝固點，及時調(diào)節(jié)加苯量。(三) 待V1114裝滿后，經(jīng)分析合格后壓入V1115槽，不合格時返回V1104槽。每班下班時，V1114槽要留有液面，以便分析和計量。(四) 每日816點班要收足24小時用的苯量。(五) R1108管間水位要經(jīng)常保持在規(guī)定高度。（謹防假液位）(六) 每30分鐘記錄一次。七、崗位巡回檢查路線及設(shè)備維護要點(一) 崗位巡回檢查路線： 儀表室E1109氫氣換熱器R1108加熱器V1107汽水分離器V1113尾氣回收罐E1111冷凝器E1112尾冷器E1106汽化器E111?苯預(yù)熱器V022軟水槽V1114計量槽V1105苯泵V1104苯槽V1103阻火器V104混合罐

14、V102氫氮氣儲罐V101阻火器儀表室(二) 設(shè)備維護要點：1、 經(jīng)常注意氣柜高度，常與壓縮機及空壓站崗位聯(lián)系，切不可抽氣過量將氫氣柜抽癟。2、 經(jīng)常檢查加氫器管間水位，注意反應(yīng)溫度，以免造成因失水而燃燒觸媒。3、 經(jīng)常注意機泵運轉(zhuǎn)聲音是否異常，定時定量給機泵添加潤滑油。八崗位工藝控制指標(biāo)1、 苯預(yù)熱器溫度： 801002、 苯汽化器溫度： 801303、 過熱器溫度： 1301604、 加氫器溫度： 1202305、 加氫器壓力： 0.350.45MPa6、 H2:C6H6（摩爾比）： 3：25：17、 電解氫純度： H297.0，O20.4%氫氮氣純度： H270，O20.4 無S、Ar、

15、P CO+CO230ppm8、 苯中含硫： 5 ppm9、 環(huán)己烷凝固點： 5九、不正?，F(xiàn)象、發(fā)生原因及處理方法序號不正常現(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1反應(yīng)溫度突然升高（1） 加料量突然增大（2） E1106、E1110有積苯（3） 管間水液面太低（假液面）（4） 氫氮氣、氫氣含氧高。（1） 適當(dāng)減少加料（2） 使苯逐漸蒸發(fā)減少加料量。（3） 停加料。注水降溫。液面正常后再投料警惕假液面。（4） 分析含氧量2加氫熱點溫度升高（1） 管間缺水（2） 加苯量太大（3） 管間壓力高（4） 氫氣量少（1） 向管間注水，保持液面（2） 適當(dāng)減少投苯量。（3） 緩慢開大排氣閥，使管間蒸汽壓力降低（4） 積極聯(lián)系氫

16、氣加大氫氣流量3環(huán)己烷凝固點低（1） 觸媒活性降低（2） 苯、烷中含水多（3） 氫苯比小，苯反應(yīng)不完全。（4） 氫苯比大，流速快（5） 反應(yīng)溫度低，（6） 反應(yīng)溫度高（副產(chǎn)物增多）（7） 物料走短路或分布不均（1）重新活化（或更換觸媒）（2）V1104放水，檢查反應(yīng)器列管及保溫夾套是否漏水。（3）增大氫苯比（4）減少氫氣流量，降低流速（5）提高反應(yīng)溫度（6）降低反應(yīng)溫度，減少副產(chǎn)物生成（7）停加料。檢查4CH4生成量大（1）反應(yīng)溫度高（1）降低反應(yīng)溫度5環(huán)己烷中水多（1）設(shè)備（加氫器、預(yù)熱器、汽化器、過熱器）及夾套漏水（1）停車檢修6尾氣含烷高（1） 系統(tǒng)壓力低（2） 冷凝效果查（3） 待料嚴

17、重（1） 更換觸媒（2） 停車清理冷凝器（3） 及時壓料7系統(tǒng)阻力增高（1） 觸媒粉化或結(jié)焦（2） E1106氣體分布器堵塞（3） R1108篩板堵孔（1） 更換觸媒（2） 停車清理分布孔（3） 停車清理篩板8電解氫或氫氮氣管線不暢通（1） 有水堵（2） 阻火器堵塞（1） 及時排放積水（2） 停加苯、清理阻火器9加氫反應(yīng)溫度波動幅度大（1） 氫氮氣或電解氫流量波動大（2） 系統(tǒng)壓力不穩(wěn)（1） 調(diào)節(jié)電解氫、氫氮氣流量趨于穩(wěn)定（2） 檢查尾氣自調(diào)閥十、安全操作注意事項1. 化肥廠送進系統(tǒng)氫氮氣時，不準(zhǔn)隨便關(guān)閉排空閥，停送氣時要及時與調(diào)度或化肥廠聯(lián)系。2. 系統(tǒng)含O23%,氫氣方可進系統(tǒng)。3. 嚴格

18、控制加氫器水位，防止水位低于觸媒層而燒壞觸媒。4. 經(jīng)常注意加氫系統(tǒng)壓力，維持反應(yīng)壓力在0.350.45MPa之間。5. 加氫系統(tǒng)開車送蒸汽時要緩送汽，慢升溫，以防積水擊壞管線和設(shè)備。6. 加氫器管間壓力不準(zhǔn)超過0.8MPa，一般控制在0.40.6MPa。7. 冬季停車要適量保溫，以防凍壞設(shè)備、閥門、管線。動火是按動火程序進行清理置換。8. 經(jīng)常注視儀表盤溫度、壓力、流量、氣柜高度，以防發(fā)生事故。9. 環(huán)己烷計量槽液位要維持穩(wěn)定在玻璃液面計處，避免壓空泄壓或國滿造成尾氣跑料。10. 加氫觸媒準(zhǔn)備卸掉時，必須按鈍化程序進行，待分析進出口含O2證明鈍化到終點。11. 必須按時巡回檢查，按時記錄，發(fā)

19、現(xiàn)問題及時處理，必要時向有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)反映，十一、崗位設(shè)備一覽表位號設(shè)備名稱規(guī)格型號數(shù)量V-1104苯儲槽2600×3000、V=16M32P-1105苯泵25CPW-60,25入口直徑，C-常溫，P-屏蔽泵，W-臥式，60揚程2E-1106汽化器過熱器1000×3871，F(xiàn)=6M2450×1636,F=10M211R-11081.2加氫器1600×4906,F=400M2,列管38×3，691根管，測溫管57×3.5，3根。1800×6493，F(xiàn)=645 M2列管45×3，715根管11E-1109氫氣換熱器6000&

20、#215;4906，F(xiàn)=80 M21E-1110苯預(yù)熱器400×2600，F(xiàn)=15 M21E-1111全凝器600×4565，F(xiàn)=90 M21E-11121.2尾凝氣800×2582，F(xiàn)=45 M22V-1113尾氣回收罐800×13001V-11141.2烷計量槽1000×1212，V=0.8M32V-1118旋風(fēng)分離器300×25001P-1223注水泵2DB-1.5/301V-11153.4烷儲槽2800×5000, V=30 M32V-11155#烷儲槽4000×5000, V=60 M31V-101氫氮氣

21、進口阻火器800×17001V-102氫氮氣緩沖罐2000×9120 V=32 M31V-103氫氮氣出口阻火器800×17001V-104氫氣混合罐1600×5000, V=10 M31附錄：一 加氫觸媒活化程序及條件 無論是新觸媒，還是短期或長期停車后的觸媒，開車投苯之前均需通氫氣活化，以？觸媒的活化中心，具備投苯條件。1、 通氫活化過程中，要保持足夠的氫氣流量，電解氫在500M3/h以上或氫氮氣在1000M3/h以上，如不足時，及時與調(diào)度室聯(lián)系。2、 活化開始時，通知分析室取樣分析氫氣及排放尾氣的含氫量，密切注意氫氣純度？化。3、 觸媒升溫時，適量

22、放掉管間水，通蒸汽升溫。升溫或降溫過程中，避免大起大落表1新觸媒活化條件升溫范圍升溫速度/h所需時間h常溫100253100恒溫4100170204170恒溫12170130202總計25小時表2長期停車后觸媒活化條件 升溫范圍升溫速度/h所需時間h升溫100253100160203160恒溫8160140201總計15小時短期停車觸媒活化條件：在氫氣流中逐漸升溫，達到反應(yīng)溫度后，繼續(xù)活化四小時，即可投苯生產(chǎn)。二、加氫觸媒鈍化程序及條件由于觸媒失活需更換，或由于反應(yīng)器設(shè)備故障，需卸出觸媒時，應(yīng)對觸媒進行鈍化避免卸出的觸媒自燃。1. 停止加苯后，繼續(xù)用氫氮氣或電解氫吹掃整個系統(tǒng)，同時冷卻水降低加

23、？觸媒層溫度，等溫度降至80以下時，通氮氣（N297.5%）開始鈍化4小時。2. 逐漸從阻火器（V103）處摻入壓縮空氣。3. 密切注意加氫器個點溫度不得超過100，若溫度過高，適當(dāng)減少空氣摻入量。4. 逐漸加大空氣摻入量，直至完全通入空氣。5. 若加氫器系統(tǒng)阻力過大，可以使加氫器系統(tǒng)憋壓，然后迅速泄壓，如此往復(fù)幾次。 從系統(tǒng)用氮氣鈍化開始，需定期分析進出口氣體的含氧量，掌握觸媒耗氧情況，以調(diào)節(jié)空氣統(tǒng)入量，確保觸媒層溫度無明顯上升。這一分析需進行到通空氣后進出口氣體的含氧量，基本一致為止，才可進行觸媒的泄出操作。第二章 環(huán)己烷氧化崗位操作法一、 崗位工作任務(wù)及范圍 本崗位的工作任務(wù)是將加氫崗位

24、生產(chǎn)的環(huán)己烷，在一定的溫度、壓力和環(huán)烷酸鈷及HEDP酯的催化作用下，用空氣液相氧化，制得環(huán)己酮、環(huán)己醇，供烷精餾崗位作原料。本崗位的范圍是從環(huán)己烷儲槽（V-11151.2）到烷一塔的進料閥。二、 崗位生產(chǎn)原理本崗位有以下四部分組成，即氧化、分解、皂化，皂化液與水洗液的分離。1、 氧化液態(tài)環(huán)己烷與空氣在0.951.0MPa和150160的條件下，并在一定濃度的環(huán)烷酸鈷和HEDP酯催化作用下進行氧化反應(yīng)，該反應(yīng)的產(chǎn)物為環(huán)己基氫過氧化物（環(huán)己基過氧化氫）（CHHP）俗稱過氧化物。過氧化物穩(wěn)定性差，極易分解為環(huán)己酮、環(huán)己醇等產(chǎn)物。由于環(huán)己酮、環(huán)己醇等物質(zhì)易被氧化生成酸（以己二酸為主），其中一部分酸與醇

25、反應(yīng)生成酯類（以己二酸環(huán)己醇酯為主）。氧化反應(yīng)的最終產(chǎn)物是酸。醇、酮只是中間產(chǎn)物，為了獲得較多的醇、酮，抑制酸的生成，必須嚴格控制氧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。下面為簡化的氧化反應(yīng)方程式： ？O2-?+113.5KJ/mol ?1/2 O2-?201.0KJ/mol ？O2 -？H2O+355.9KJ/mol ?+2 O2 -HOOC(CH2)4COOH+H2O+842.4KJ/mol ?+3/2 O2 -HOOC(CH2)4COOH+703.0 KJ/mol2 + HOOC(CH2)4COOH -?+2 H2O2、 分解由最后一個氧化反應(yīng)器內(nèi)溢流出的氧化液（以環(huán)己烷為主）中，任有一定量的過氧化物，這樣，

26、氧化液需在分離器內(nèi)使過氧化物進一步分解完全。由于分解反應(yīng)是一放熱反應(yīng)，為使副反應(yīng)降到最低限底，有效的控制分解溫度，使其盡可能地達到定向分解。3、 皂化由于氧化液中含有一定數(shù)量的酸和酯，為減輕設(shè)備腐蝕，是酯類分解成產(chǎn)物，提高醇酮收率，盡量減少醇酮縮合的損失，因此要對氧化液進行中和及皂化。為了使中和完全，皂化徹底，必須控制一定的堿度和溫度。皂化反應(yīng)原理：HOOC(CH2)4COOH+2NaOH -NaOOC(CH2)4COONa2 H2O？ 2NaOH-NaOOC(CH2)4COONa+2?整個中和、皂化反應(yīng)是在一裝滿填料的塔內(nèi)進行的。4、 皂化液、水洗液分離經(jīng)中和、皂化后的氧化液，含有一定量堿液

27、和有機羧酸鹽。先在皂化液分離器內(nèi)靠重力沉降分離，然后進一步用水洗、分離出去氧化油中夾帶的少量堿液及有機酸鹽。三、 工藝流程敘述(一) 液相部分環(huán)己烷儲槽（V-11151.2）內(nèi)的環(huán)己烷經(jīng)加料泵（P-1201#）、氣遠傳轉(zhuǎn)子流量計檢測后進入環(huán)己烷換熱器（E-1204-1#）,與氧化反應(yīng)器（E-1204#）頂部出來的混合氣體（156左右的環(huán)己烷、氮氣等）換熱后，流入環(huán)己烷加熱器（E-1204-2#）使環(huán)己烷溫度達150以上后，進入氧化反應(yīng)器（R-1211-1#）,然后依次溢流入（R12112）（R12113）,與從每臺反應(yīng)器底部進來的空氣接觸反應(yīng)，為了控制氧化反應(yīng)的溫度，并保證物料與空氣充分接觸，

28、使反應(yīng)均勻，物料呈平推流狀態(tài)，采用釜式外循環(huán)，即用屏蔽泵（P-1212#）分離從各反應(yīng)器上部抽出物料，經(jīng)各自的加熱器（E-1213#）進入各反應(yīng)器底部，進行大流量（200m3/h左右）的循環(huán)、攪拌。氧化液自（R-1211-3#）反應(yīng)器溢流出，進入分解器（R-1234#）保持分解器內(nèi)物料在液面機1/2處，（該液面的穩(wěn)定對整個氧化安全、穩(wěn)定的生產(chǎn)起著至關(guān)重要的作用），經(jīng)分解后的物料從分解器底部出來，與來自堿泵（P-1223#）的稀堿水混合，一道從皂化塔（R-1220#）底部進入皂化塔，進行中和、皂化反應(yīng)，反應(yīng)后，堿水和物料從皂化塔頂部流出，進入皂化液分離器（V-1221#）分離，保持液界面在液面計

29、的1/3處。分離后的物料從（V-1221#）頂部流出，并與來自泵（P-1223#）的軟水混合洗滌殘堿，然后進入水洗液分離器（V-1222#）.分離出的堿水從（V-1221#）底部出來，經(jīng)流量檢測和自調(diào)裝置，進入皂化液濃縮崗位的蒸發(fā)器（E-1285#）.水洗混合液在（V-1222#）,保持液界面在液面計1/10處，分離后的物料從（V-1222#）頂部流出，經(jīng)流量計檢測及自調(diào)裝置后，進入環(huán)己烷精餾崗位的烷一塔。分離后的有機水從（V-1222#）底部流出，經(jīng)泵（P-1223#）加入皂化塔底部。氧化反應(yīng)所需的觸媒環(huán)烷酸鈷與HEDP酯，按一定比例在觸媒槽（V-1202#）中配制（配觸媒所用的環(huán)己烷是由加

30、料泵（P1201#）加入到（V-1202#）內(nèi)的），配制好的觸媒從（V-1202#）底部流出，經(jīng)觸媒泵（P-1247）加入到（P-1212-1#）的進口管內(nèi)，進入氧化系統(tǒng)。 皂化所需的堿液，有二分廠將42的濃堿液送至濃堿槽（V-1218#）,經(jīng)濃堿泵（P-1206-3#）打入配堿槽（V-1228#），用水稀釋成一定濃度的稀堿后，經(jīng)堿泵（P-1206#）加入皂化系統(tǒng)。(二) 氣相部分氧化反映所需的空氣，由壓縮機（C-1205#）送出的壓縮空氣，經(jīng)由分離器（V-1207#）、空氣緩沖罐（V-1209#）、空氣預(yù)熱器（V-1208#）進入空氣分配臺（V-1210#），將空氣按一定比例分配，經(jīng)各自流量

31、計檢測后，分別從各氧化反應(yīng)器底部進入，進行氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生的環(huán)己烷蒸汽和未參加反應(yīng)的氮氣、微量的氧氣及副反應(yīng)生成的二氧化碳等混合氣體，匯集到集氣器（V-1214#）與由泵（P-1201#）送出的冷環(huán)己烷在換熱器（E-1204-1#）內(nèi)進行換熱，未冷凝的環(huán)己烷與惰性氣體依次進入冷凝器（E-1215#）（E-1216#）（E-1217#）進一步冷凝、冷卻，從（E-1217#）出來的不凝性氣體進入氧化尾氣吸收崗位的尾氣吸收塔。經(jīng)（E-12141#）（E-1215#）（E-1216#）（E-1217#）冷凝下來的環(huán)己烷和水及氧化過程中的副反應(yīng)所生成的有機酸類，匯集到酸水分離器（V-1219#

32、）內(nèi)進行分離，保持（V-1219#）液面在液面計1/2處，分離后的環(huán)己烷等有機物從（V-1219#）上部溢流出，進入氧化反應(yīng)器（R-1211-2#）（R-1211-3#）繼續(xù)進行氧化反應(yīng)，分離后的酸水從（V-1219#）底部出來，進入皂化塔。整個氧化系統(tǒng)壓力是有尾氣吸收后的壓力自調(diào)裝置來調(diào)節(jié)、控制的。四、 開車準(zhǔn)備及開、停車操作步驟(一) 開車準(zhǔn)備1. 檢查有無水、電、蒸汽、氮氣、儀表用氣，（V-12151.2）槽內(nèi)的環(huán)己烷、（V-1202#）槽內(nèi)的觸媒、（V-1218#）槽內(nèi)的堿是否夠用；2. 檢查所有管線、閥門、儀表是否完整好用；3. 檢查所有轉(zhuǎn)動設(shè)備是否完好、單臺試車符合生產(chǎn)要求；4.

33、給所有冷凝器、冷卻器送冷凝水，給環(huán)己烷加熱器（E-12042#）、外循環(huán)加熱器（E-1213#）、空氣預(yù)熱器（E-1208#）送少量蒸汽。5. 通知分析室、冷凍、空壓站、壓縮機、水泵房、烷精餾、苯加氫等崗位及廠調(diào)度室，本崗位準(zhǔn)備開車。（二）開車步驟得到有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)通知后方可開車1、 氧化系統(tǒng)試壓 通知壓縮機崗位送氮氣進入氧化系統(tǒng)試壓，將壓力升至0.951.0MPa后，停壓縮機，保持系統(tǒng)壓力兩小時，每小時壓力降低不大于0.05MPa為試壓合格，2、 氮氣置換系統(tǒng) 重新啟動壓縮機，繼續(xù)向氧化系統(tǒng)送氮氣進行系統(tǒng)置換，氣體經(jīng)尾氣吸收崗位的壓力自調(diào)排空，分析尾氣含氧小于3為系統(tǒng)置換合格。3、 系統(tǒng)置換合格后

34、，啟動加料泵（P-1201#），將環(huán)己烷儲槽（V-11151.2）中的環(huán)己烷加入氧化反應(yīng)器（R-1211#）內(nèi)，并通過尾氣壓力自調(diào)裝置，將系統(tǒng)壓力控制在0.951.0 MPa4、 將加熱器（E-12142#）的蒸汽進口閥門緩慢打開，送加熱蒸汽。5、 當(dāng)分解器（R-1234#）液位出現(xiàn)后，打開皂化塔（R-1220#）進口閥門，向皂化系統(tǒng)送料，同時給個屏蔽泵送潤滑液后，啟動屏蔽泵（P-1212#）。6、 緩慢向加熱器（E-1213#）送蒸汽，氧化系統(tǒng)開始升溫，溫度控制在150160之間，升溫過程的烷流量控制在1218M3/hr之間。7、 啟動觸媒泵（P-1247#）將配制好的觸媒（此時觸媒加入量較

35、正常開車應(yīng)少許過量）加入氧化系統(tǒng)，啟動堿泵（P-1206#）將配好的稀堿液加入皂化系統(tǒng)，啟動水洗泵（P-1223#）進行水洗并將洗后的有機水加入皂化系統(tǒng)。8、 用給烷一塔（T-1301#）送料自調(diào)調(diào)節(jié)分解器（R-1234#）液位，送料初始物料從流量計旁路進入自調(diào)閥，以防氣體沖撞轉(zhuǎn)子，損壞儀表。9、 當(dāng)氧化反應(yīng)（R-1211#）溫度升至150以上時，通知壓縮機崗位，氧化已具備通空氣的條件，要求送空氣，此時氮氣閥門不關(guān)閉，混合氣（氮氣和空氣）進入氧化系統(tǒng)，應(yīng)密切注視氧化反應(yīng)器壓力，溫度及空氣分配臺情況，若有異常（入壓力、溫度急劇上升，空氣分配臺及管線灼熱，有響聲等）應(yīng)立即通知壓縮機崗位，停止通空氣

36、，繼續(xù)向氧化系統(tǒng)通氮氣吹掃。如物異?，F(xiàn)象，通知壓縮機崗位，緩慢關(guān)閉送氮氣閥門，只送空氣（氧化初始開車出現(xiàn)的問題，大都發(fā)生在此環(huán)節(jié)上，因此，此步驟作為關(guān)鍵性操作，要高度重視）。10、 氧化崗位開車后，應(yīng)再次按流程順序從前至后認真檢查一遍，要求（P-1201#）泵連續(xù)穩(wěn)定進料，（C-1205#）穩(wěn)定連續(xù)供空氣，（P-1247#）泵按需要量加觸媒，保證系統(tǒng)壓力、溫度在規(guī)定范圍。檢查（P-1206#）泵送堿及（P-1223#）泵送水情況，維持（R-1234#）、（V-1219#）、（V-1222#）的液位或液界面在規(guī)定范圍。檢查（E-12042#）（E-1213#）的蒸汽壓力。回水和（E-1215#）

37、（E-1216#）（E-1217#）等冷凝冷卻器的上下水情況。檢查各臺儀表的指示是否正常真實、各類機泵運轉(zhuǎn)是否正常、潤滑是否良好等。如一切正常，氧化崗位可轉(zhuǎn)入正常操作。（三）、停車步驟1、緊急停車1、遇到突然停電，水，汽或其他對生產(chǎn)及安全有嚴重威脅的意外情況時，應(yīng)立即緊急停車，然后立即報告有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。2、緊急停車步驟:緊急停車時，首先要立即關(guān)閉空氣分配臺（V-1210#）上的空氣總閥門，隨即將空氣排空閥打開，然后再根據(jù)引起停車的具體原因及處理時間的長短，決定是否全面停車或采取短時間保溫、保壓措施，帶請示有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)決定后，按領(lǐng)導(dǎo)指示進行相應(yīng)操作。2、計劃停車1、通知壓縮機、分析室、烷精餾崗位，廠調(diào)度

38、室，氧化崗位準(zhǔn)備停車。2、用氮氣切換空氣、保持系統(tǒng)壓力不變。3、緩慢關(guān)閉（E-12042#）（E-1213#）蒸汽閥門，氧化系統(tǒng)進行降溫。4、待氧化反應(yīng)器（R-1211#）溫度降至50以下時，停屏蔽泵（P-1212#）5、停加料泵（P-1201#）、堿泵（P-1206#）、注水泵（P-1223#）、觸媒泵（P-1247#），關(guān)閉分解器至皂化塔之間的閥門。6、根據(jù)實際情況的需要退料及停止給烷一塔送料。7、氧化系統(tǒng)緩慢泄壓。8通知壓縮機、分析室、烷精餾、冷凍、加氫崗位，廠調(diào)度室，氧化崗位已停車。9、仔細檢查停車情況，防止泄漏。10、冬季停車后，要及時做好設(shè)備和管道的保溫工作，以防凍壞。11、檢修時

39、，有關(guān)設(shè)備、管道內(nèi)的物料都應(yīng)處理干凈，并用蒸汽吹掃，經(jīng)分析合格，辦理各種票證后，方可檢修。五、崗位正常操作1、經(jīng)常注意控制氧化反應(yīng)器的反應(yīng)溫度、壓力和儀表氣源壓力（0.14MPa）。2、保證空氣與烷流量的氣液比在3060：1之間，經(jīng)常關(guān)注氧化反應(yīng)和氧化液的各組分變化情況，（V-1219#）的酸水、（V-1221#）廢堿水排放要連續(xù)穩(wěn)定，（V-1219#）的冷烷必須全部回入氧化反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)。3、經(jīng)常注意氧化尾氣含氧量，不得超過3。若尾氣含氧量大于3，應(yīng)積極采取措施。4、經(jīng)常檢查各機泵的運轉(zhuǎn)與潤滑情況、確保機泵冷卻水與屏蔽泵冷卻潤滑液的循環(huán)。5、及時配制稀堿液和觸媒，保證生產(chǎn)使用，并嚴格控制加

40、入量。6、經(jīng)常注意分解器的液位，與氧化尾氣壓力自調(diào)裝置運轉(zhuǎn)情況，確保整個氧化生產(chǎn)平穩(wěn)進行。7、經(jīng)常注視（R-1234#）（V-1219#）（V-11151.2#）（V-1221#）（V-1222#）的液位機液界面，保持在規(guī)定范圍內(nèi)。8、每天白班負責(zé)收足供皂化24小時用的濃堿。每班必須收加氫的環(huán)？11151.2.至少放水一次。9、冬季生產(chǎn)要經(jīng)常注意個液面指示是否準(zhǔn)確，防止被凍出現(xiàn)假液面？常注意個伴熱、保溫情況。10、每小時至少巡回檢查一次，并及時頂牌，發(fā)現(xiàn)隱患及時處理。每半小時認真、準(zhǔn)確得填寫一次崗位原始記錄及巡檢記錄。六、工藝控制指標(biāo)序號控制對象控制指標(biāo)備注1環(huán)己烷預(yù)熱溫度1502氧化反應(yīng)溫度

41、1501603氧化壓力0.951.0MPa表壓4環(huán)己烷與空氣體積比1：3060標(biāo)況體積比5觸媒濃度環(huán)烷酸鈷15ppm，HEDP酯0.11ppm6氧化轉(zhuǎn)化率3.55.5Mol7氧化尾氣含氧3.08皂化新堿濃度8109皂化廢堿濃度1310分解器液位液面計1/2處11酸說分離器界面液面計1/2處12皂化液分離器液界面液面計1/3處13水洗液分離器液界面液面計1/10處七、不正?，F(xiàn)象、原因及處理方法序號異?，F(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1尾氣含氧高1. 反應(yīng)溫度過低2. 烷中帶水嚴重3. 觸媒?jīng)]有加入或加入量過小4. 空氣分配不合理5. 空氣通量過大1) 適當(dāng)提高反應(yīng)溫度2) 及時排放烷中積水3) 檢查處理適當(dāng)

42、加大觸媒量4) 調(diào)節(jié)統(tǒng)入量5) 適當(dāng)減少空氣量2尾氣含烷高1. 系統(tǒng)壓力降低2. 污泥水垢堵塞冷凝器1) 提高系統(tǒng)壓力至規(guī)定值2) 清理冷凝器3尾氣帶料1. 酸水分離器滿2. 尾氣冷凝器下料管堵3. 系統(tǒng)壓力自調(diào)失靈，壓力下降揮發(fā)量增大。4. 冷凝器被水垢污泥堵塞5. 加料量大于出料量造成不平衡1) 調(diào)節(jié)冷凝器烷回反應(yīng)器量及酸水排放量2) 冬季注意用蒸汽吹熱下料管3) 調(diào)節(jié)儀表，保持正常壓力4) 清理冷凝器5) 加大出料，保持進出了平衡4分解器液面不穩(wěn)定1. 液面自調(diào)失靈或調(diào)節(jié)不當(dāng)2. 平衡管部暢通1) 修復(fù)自調(diào)，調(diào)節(jié)正常2) 停車處理5烷一塔釜顏色發(fā)深物料呈酸性后堿性1) 立即補充新鮮堿2)

43、 停車處理6突然停儀表氣1. 管線被鐵銹渣堵塞2. 氣源站發(fā)生故障3. 冬季因空氣含水管線被封凍立即改為手動尾氣排空閥門操作，保持反應(yīng)器正常壓力，然后查找故障，及時處理7給烷塔加料流量計指針擺動皂化反應(yīng)溫度偏高降低皂化反應(yīng)溫度8氧化反應(yīng)器溫度上不去1. 加熱蒸汽壓力低送量少2. （E-1213#）堵塞3. （P-1212#）停運4. 烷中帶水1) 加大蒸汽量2) 清理（E-1213#）3) 找電工查原因，開動（P-1212#）4) 及時放（V-11151.2#）中積水9氧化反應(yīng)器溫度過高1. （P-1201#）不上料或流量偏小2. 加熱蒸汽過大1) 檢查（P-1201#）泵，恢復(fù)上料，增大烷流

44、量2) 減少蒸汽量10（P-1201#）不上料1. （V-11151.2#）抽空2. 發(fā)生汽蝕現(xiàn)象1) 收加氫崗位環(huán)己烷2) 排除泵內(nèi)氣體11氧化物料（液相）系統(tǒng)沖墊泄漏1. 墊片老化2. 連接法蘭螺絲松動1) 降溫、泄壓、停車處理物料、換墊12氧化尾氣系統(tǒng)沖墊（氣相部分）1. 氧化反應(yīng)器滿2. 壓力劇烈波動1) 立即停蒸汽2) 逐漸減少蒸汽，用冷料置換系統(tǒng)，降溫至50以下，停車換墊13（V-1222#）液面放不下來（V-1219#）至（R-1220#）管堵停車處理14氧化轉(zhuǎn)化率低1. 空氣量不足2. 觸媒量少3. 空氣分配不均勻1) 提高空氣量2) 提高觸媒量3) 調(diào)節(jié)空氣分配量15氧化轉(zhuǎn)化

45、率高1. 空氣量大2. 物料停留時間長3. 觸媒量大4. 進料中含酮、醇高1) 減少空氣量2) 加大進料量3) 減少觸媒量4) 加強烷塔控制14氧化油中含醇高、酮低、酸酯高1. 反應(yīng)溫度偏高2. 物料停留時間長3. 觸媒加入量大4. 進料中含酮高1) 降低溫度2) 加大進料量3) 調(diào)節(jié)觸媒加入量4) 通知烷塔，控制頂酮八、設(shè)備一覽表位號名稱規(guī)格數(shù)量備注（P-1201#）烷加料泵80Y-100×2AQ=47m3/h,H=175mN=29502V-1202觸媒配制槽1100×2500 V=1m32P-1202觸媒攪拌泵2E-12041#烷預(yù)熱器F=170 m31E-12042#

46、烷加熱器700×3482 F=80m21P-12061.2#注堿泵2DB-1.5/302P-1206-3#濃堿泵2BA-6 P=20 m3/h H=30.8 m1V-1208#空氣預(yù)熱器1V-1210#空氣分配臺273×110011Cr18Ni9tiR-1211#氧化反應(yīng)器1800×3212 V=8m331Cr18Ni9tiP-1212#屏蔽泵150GP-16VJ601B-125-B3E-1213#外循環(huán)加熱器400×2768 F=20m23V-1214#集氣器300×12501E-1215#冷凝器900×3832 F=120m21E

47、-1216#冷凝器900×3832 F=120m21E-1217#尾冷器900×2832 F=80m21V-1218#濃堿槽V=20m31V-1219#酸水分離器1800×3278 V=7.5m31T-1220#皂化塔1000×100001V-1221#皂化液分離器2400×5000 V=20m31V-1221#水洗液分離器2400×5000 V=20m31P-1223#水洗泵2DB-1.5/30W=4KW1V-1227#有機水槽2200×2600，V=4.9 m31V-1228#稀堿槽1400×2500 V=3.

48、8m31400×1800 V=3.6m31R-1234#分解器2000×6712 V=20m31D-1247#觸媒泵VF-200/6 JX-6.3 P=2.0MPaQ=0.63 m3/h N=0.55KW1V-1248#觸媒分配臺133×6601V-1250#事故槽4200×8000 V=32m31V-11151.2#環(huán)己烷儲槽4000×4733 V=50m32九、崗位巡檢路線冀設(shè)備維護要點操作間（一樓）加料泵（V-1201#）屏蔽泵R-1212#潤滑液分配臺V-1215# 緩沖罐V-1252#堿泵P-1206#水洗泵P-1223#稀堿槽V-1

49、228#濃堿槽V-1218#分解器R-1234#皂化塔R-1220#皂化液分離器V-1221# 水洗液分離器V-1222#事故槽V-1250#烷儲槽V-1115#烷加熱器V-1204#觸媒槽V-1202#觸媒泵P-1247#觸媒分配臺V-1248#操作間（一樓）儀表盤（三樓）空氣分配臺V-1210#氧化反應(yīng)器R-1211#酸水分離器V-1219#加熱器E-1213#空氣預(yù)熱器E-1208#烷換熱器E-12041#集氣器V-1214#冷凝器E-1215#冷凝器E-1216#尾冷器E-1217#儀表盤（三樓）1、 經(jīng)常注意各泵上料（水）情況集冷卻水流量2、 注意屏蔽泵潤滑液情況3、 每日至少給各泵

50、加油一次，保證潤滑良好.十崗位安全防護措施1、本裝置中的環(huán)己烷、環(huán)己酮、環(huán)己醇等介質(zhì)均為易燃易爆物質(zhì)，是為甲級防爆裝置、2、為保證安全，凡屬裝置的各儀表、電氣設(shè)備均選用防爆型（BCL型），并且接地。3、本裝置區(qū)域內(nèi)應(yīng)配有足夠數(shù)量的消防器材，進入現(xiàn)場穿戴好勞動保護，現(xiàn)場嚴禁明火，嚴禁金屬撞擊。4、本裝置停車檢修時，必須用氮氣對系統(tǒng)進行吹掃、置換，然后再用蒸汽吹掃，隔離經(jīng)分析合格后方可施工。 第三章 氧化尾氣吸收崗位操作法一、崗位工作任務(wù) 將氧化尾氣中少量的環(huán)己烷在一定的溫度和壓力下，用吸收液（醇、酮混合液）吸收，然后將吸收飽和液（醇、酮混合液中含有一定量的環(huán)己烷）送至烷塔分離，以達到回收氧化尾氣

51、中的環(huán)己烷和減少大氣污染的作用。二、生產(chǎn)原理 本崗位生產(chǎn)是根據(jù)混合氣體中各組分在醇、酮混合液中溶解度的不同，在吸收塔中使氣液兩相逆流接觸，將尾氣中的環(huán)己烷溶解在醇、酮混合液中。從而達到回收環(huán)己烷的目的。在操作中，操作壓力越高、溫度越低吸收推動力就越大，因此在吸收操作過程中盡可能的將操作壓力提高，溫度降低，以提高吸收率。三、工藝流程敘述由氧化崗位尾氣冷凝器(E-1217#)排出的氣體經(jīng)溫度流量檢測后，從吸收塔（T-1229#）底部進入，與來自塔頂?shù)奈找耗媪鹘佑|吸收尾氣中的環(huán)己烷，吸收后的氣體從塔頂引出，經(jīng)冷卻槽（V-121#）內(nèi)蛇管與粗醇酮（即新鮮的吸收液）換熱后，再經(jīng)壓力自調(diào)進入捕集器（V-130#）捕集后氣體經(jīng)阻火器、消音器排入大氣。吸收液循環(huán)槽（V-12302#）中的吸收液，經(jīng)循環(huán)泵（P-121#）打出。一部分經(jīng)流量檢測即自調(diào)閥后，進入烷二塔回流槽（V-1308#）另一部分經(jīng)流量計檢測后與來自（P-124#）的補加液匯合一道進入鹽水冷卻器（E-