紫外-可見分光光度計期間核查操作規(guī)程

1、紫外-可見分光光度計 期間核查操作規(guī)程 1.核查目的為了保證紫外-可見分光光度計檢測性能在兩次檢定期間內處于正常狀態(tài)，特對儀器設備進行 期間核查，以確保檢測結果的準確性和有效性。2 .適用范圍適用于紫外-可見分光光度計的期間核查。3 .核查項目通用技術要求、波長示值誤差和重復性、噪聲和漂移、雜散光共四項。4 .核查的依據JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程、紫外可見分光光度計操作指導書。5 .核查方法及結果評定5.1 通用性能5.1.1 標志：儀器中、應有下列標志：名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期、工作電源電壓、 頻率。國產儀器應有制造生產許可標志及編號。5.1.2

2、 外觀：儀器各緊固件應緊固良好，各調節(jié)旋鈕、按鍵和開關均能正常工作，電纜線的接插件均能緊密配合且接地良好。儀器應能平穩(wěn)地置于工作臺上，樣品架定位正確。指示器刻線粗細均勻、 清晰、數(shù)字顯示清晰完整，可調節(jié)部件不應有卡滯、突跳及顯著的空回。5.1.3 吸收池：吸收池不得有裂紋，透光面應清潔，無劃痕和斑點。5.2 波長示值誤差和重復性根據選擇的檢定波長設定儀器的波長掃描范圍（如果波長掃描范圍較寬允許分段掃描）、常用光譜帶寬、慢速掃描、小于儀器波長重復性指標的采樣間隔 （如果不能設置波長采樣間隔，應選取 較慢的掃描速度）。使用氧化欽溶液，采用透射比或吸光度測量方式，根據設定的掃描參數(shù)用空氣 做空白進行

3、儀器的基線校正，用擋光板進行暗電流校正，然后將標準物質垂直置于樣品光路中，設置合適的記錄范圍。連續(xù)掃描 3次，分別檢出透射比谷值或吸光度峰值波長入i.將每個測量波長按照式（1）計算波長示值誤差：A入=入-入n（1）式中：入3次測量的平均值;入n 波長標準值。按照式（2）計算波長重復性：5 = =m max-入 min（2）式中：m max, m min 分別為3次測量波長的最大值與最小值。5.3 噪聲和漂移根據儀器的工作波段范圍選取 A段250nm,B段500nm作為噪聲的測量波長，500nm為漂移的 測量波長。設置儀器的掃描參數(shù)為：時間掃描方式，光譜帶寬2nm時間采樣間隔1s,光度測量方式為

4、透 射比，記錄范圍99%101%在每個測量波長處置參比光束為與樣品光束皆為空氣空白，調整儀器 的透射比為100%掃描2min,測量圖譜上最大值和最小值之差，即為儀器透射比100激聲。在樣品光路中插入擋光板調整儀器透射比為 0%掃描2min,測量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀 器透射比0%聲。（注：波長范圍A段190nm340nm;毀340nm900nm）波長置于500nm處，才3描30min,讀出掃描圖譜包絡線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透 射比100%漂移。5.4 雜散光的檢查選擇規(guī)定的雜散光測量標準物質，在相應波長處測量標準物質的透射比， 其透射比值即為儀器在該 波長處的雜散光。

5、A段用碘化鈉標準溶液于220nm亞硝酸鈉標準溶液于360nm（鴇燈），1cm標準石英吸收池，蒸儲水 作參比，光譜帶寬2nm （無光譜帶寬調整檔的儀器不設）測量其透射比示值。6評定標準6.1儀器波長最大允許誤差要求（nm）級別A段B段C段I±0.3±0.5±1.0R±0.5±1.0±2.0m±1.0±4.0±4.0IV±2.0±6.0±6.06.2儀器波長重復性要求(nm)級別A段B段C段I<0.1<0.2<0.5R<0.2<0.5<1.0m

6、<0.5<2.0<2.0IV<1.0<3.0<3.06.3儀器噪聲和漂移應符合要求()級別透射比為0%ft聲透射比為100%聲漂移I<0.05<0.1<0.1R<0.1<0.2<0.2m<0.2<0.5<0.5IV<0.5<1.0<1.06.4儀器雜散光應符合的要求%級別A段B段220nm360nmI<0.1<0.1R<0.2<0.2m<0.5<0.5IV<1.0<1.07核查周期在儀器設備兩次檢定之間，每六個月核查一次。如遇特殊情況，可增

7、加期間核查次數(shù)。第4頁共4頁附標準溶液配制方法1. 10g/L碘化鈉溶液：稱取已干燥過的碘化鈉5.0g（W準至土 0.1g）于燒杯中，用蒸儲水溶解，然后移入500ml容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻并避光保存。2. 50g/L亞硝酸鈉溶液：稱取已干燥過的亞硝酸鈉 25.0g（稱準至± 0.1g）,按上述方法配成50mlo3. 40g/L氧化欽溶液：稱取已干燥過的氧化欽（基準試劑）4g（準確至± 0.1g）,放置100ml容量瓶中，再加入10%高氯酸溶液至刻度，待溶解搖勻后，避光密封保存。紫外一可見分光光度計期間核查原始記錄表儀器名稱： 儀器編號: 溫、濕度： 核查人員：核查日期：1、通用性能表1標志：外觀：吸收池：2、波