cmp指示劑和kb指示劑

1、CMP指示劑簡(jiǎn)介：水泥化學(xué)分析中測(cè)定氧化鈣用的鈣黃綠素甲基百里酚蘭酚酞混合指示劑(簡(jiǎn)稱CMP)是三者以110.2的重量比、再加一定量在105下烘干的硝酸鉀共同研細(xì)而成的粉末狀固體指示劑。PAN指示劑簡(jiǎn)介：溶液(2g/L)：將0.2gPAN名稱為1-(2-吡啶偶氮)2萘酚溶于100mL乙醇中。 指示劑，酸性鉻藍(lán)萘酚綠(1+2.5)混合指示劑：(稱取1g酸性鉻藍(lán)；2.5g萘酚綠與50g已在105-110烘干過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。 PAN 指示劑溶液：將0.2 克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100 毫升乙醇中，當(dāng)然，最好用無(wú)水乙醇，因?yàn)镻AN(1-(2-吡啶偶氮)-2-

2、萘酚)難溶于水，易溶于乙醇，不過(guò)不是無(wú)水乙醇也沒(méi)關(guān)系，因?yàn)橹甘緞┳罱K是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇濃度不可太低,太低了PAN的溶解效果會(huì)變差，可以考慮用95%的乙醇溶液。 在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一部分硫酸鎂，在滴定時(shí)鈣可以生成較鎂穩(wěn)定的EDTA配合物。置換出的是游離的鎂離子，可以和鉻黑T生成鮮明的紅色，終點(diǎn)時(shí)，鈣先與EDTA配合，然后鎂再與EDTA配合，終點(diǎn)時(shí)變?yōu)樗{(lán)色，如果還有部分紫色，就可以加入一些黃色染料，如甲基紅，配比適當(dāng)時(shí)，終點(diǎn)是綠色，很鮮明的硫理化分析實(shí)驗(yàn)室中需要分析石灰石中CaO與MgO的總含量，按照國(guó)標(biāo)通過(guò)EDTA滴定，滴定指示劑很多。KB混合指示劑由于滴定顯色明顯而廣泛采用

3、。所用KB指示劑的配比要合適，萘酚綠B的比例過(guò)大，終點(diǎn)提前；反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑，應(yīng)根據(jù)試劑的質(zhì)量，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)后確定其適合的比例吸取分離硅后的試液25ml，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約250ml，加1ml(10g/100ml)酒石酸鉀鈉溶液，5ml(12)三乙醇胺，攪拌，以(1+1)NH3.H2O調(diào)節(jié)溶液PH至約10(用精密試紙檢驗(yàn))，然后加入20ml(PH10)NH3NH4Cl緩沖溶液及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以0.015mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色，此消耗體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V總標(biāo)準(zhǔn)溶液配制  &

4、#160;  1、0.05mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制    將20克氫氧化鈉溶于10L水中， 充分搖勻后貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶中，稱取0.2克苯二甲酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過(guò)并已中和的冷水?dāng)嚢枋蛊淙芙?。然后加?-3滴10g/L 酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。    氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：           

5、0;  m×1000   CNaOH -               V×204.2試中：NaOH-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L           m-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；       204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol; 

6、;   2、0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制    將苯甲酸置于硅膠于燥器中干燥24h后，稱取12.3g溶于1L無(wú)水乙醇中， 貯存在帶膠塞的裝有硅膠干燥管玻璃瓶?jī)?nèi)。    準(zhǔn)確稱取0.040.05克氧化鈣(將高純?cè)噭┨妓徕}在950-1000下灼燒至恒量)，置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無(wú)水乙醇溶液裝上回流冷凝器， 在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)。如此反復(fù)操作，直

7、至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。    苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：           m×1000    TCaO= -             V式中，TCaO-每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)。    

8、60;     m-氧化鈣的質(zhì)量，g          V-滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL。    3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(EDTA)0.015mol/L    稱取約5.6gEDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解過(guò)濾，用水稀釋至1L。吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)后)于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL 加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫

9、氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量2mL,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。     濃度按下式計(jì)算：            m1×25×1000         m1          1   C(EDTA)= - = -

10、 ×-                    250×V4×100.09       V4        100.09   C(EDTA)-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L；    V2-滴定時(shí)消耗EDTA

11、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；   m1-碳酸鈣溶液的質(zhì)量g；   100.0-CaCO3的摩爾質(zhì)量g/mol；   EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度計(jì)算；   EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液對(duì)Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分別：      TFe2O3=c(EDTA)79.84   TAL2O3=c(EDTA)50.98   TCaO=c(EDTA)56.08   TMgO=c(EDTA)40.31 &#

12、160; 式中、TFe2O3-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)mg/mL；        TAL203-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL203的毫克數(shù)mg/mL；          TCaO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)mg/mL;          TMgO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)mg/

13、mL;       C(EDTA)-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L；         79.84-(1/2Fe2O3)的摩爾質(zhì)量g/mol；         50.98-(1/2AL2O3)的摩爾質(zhì)量g/mol；         56.08-CaO的摩爾質(zhì)量g/mol；  

14、       40.31-MgO的摩爾質(zhì)量g/mol；    4、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C(CaCO3)=0.024mol/L稱取0.6g已于105-110烘過(guò)2h的碳酸鈣，精確至0.001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷至室溫移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。    5、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/L將3.7g硫酸銅溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用

15、水稀釋至L搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定體積比的測(cè)定:從滴定管緩慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3)，加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示劑。以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。   EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的體積比按下式計(jì)算：         V1   K= -    

16、60;    V2    K-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。   V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL   V2-滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；    6、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=0.15mol/L    將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃或塑料瓶?jī)?nèi)。    標(biāo)定：    稱取0

17、.8g苯二鉀酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。                m×1000      C(NaOH)= -           

18、0;    V×204.2   C(NaOH)-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度mol/L         V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液液的體積mL          m-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g       204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol    氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧

19、化硅的滴定度按下式計(jì)算：    TSiO2=C(NaOH)15.02    TSiO2-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)mg/L   C(NaOH)-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度mol/L    15.02-(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量g/mol。     二、普通試劑制備    1、鹽酸(1+1)：將濃鹽酸以同體積水稀釋。    2、硼酸(50g/L)：將50g硼酸溶于1水

20、中。    3、剛果紅(10g/L)：將1g剛果紅溶于100mL水中。    4、甘油無(wú)水乙醇溶液的配制：將220mL甘油放入500mL干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30mL硝酸鍶，直至溶解，然后在160-170下加熱2-3h(甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無(wú)影響)取下冷卻至60-70后將其倒入1L無(wú)水乙醇中，加入0. 05g酚酞指示劑混勻，以0.01mol/L 氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和至微紅色。    5、鹽酸(1+5)：將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。 

21、0;  6、乙酸10(V/V)：將10mL冰乙酸加水稀釋至100mL。    7、氨水(1+1)：將濃氨水以同體積水稀釋。    8、氫氧化鉀溶液(200g/L)：將200g氫氧化鉀溶于1L水中。    9、氫氧化鉀溶液(10g/L)：將10g氫氧化鉀溶于1L水中。    10、氫氧化鈉溶液(80g/L)：將80g氫氧化鈉溶于1L水中。    11、氟化鉀溶液(150g/L)：將15g氟化鉀放在塑料杯中，溶于50mL 水中，用水稀釋至1

22、00mL，貯存于塑料瓶中。    12、氟化鉀溶液(20g/L)：將20g氟化鉀(KF 2H2O)溶于1000mL水中，貯存于塑料瓶中。    13、氯化鉀溶液(50g/L)：將50g氯化鉀溶于1L水中。    14、氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)：將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95 (V/V)乙醇稀釋至1L。    15、氯化鋇溶液(100g/L)：將100g氯化鋇液于1000mL水中，過(guò)濾后使用。    16、甲基紅指示劑溶液(2g/L)：將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。    17、含鈣乙酸溶液：稱取1.50g碳酸鈣置于400mL燒杯中， 蓋上表面皿， 加入約100mL乙酸溶液(1+9)微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻至室溫后，用乙酸溶液(1+9 )稀釋至500mL搖勻。    18、乙酸(1+9)：將1體積冰乙酸以9體積水稀釋。    19、