高三化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)大題匯總

1、一、干燥劑為了保持藥品的干燥或?qū)χ频玫臍怏w進(jìn)行干燥，必須使用干燥劑。常用的干燥劑有三類(lèi)： 第一類(lèi)為酸性干燥劑，有濃硫酸、五氧化二磷、無(wú)水硫酸銅等； 第二類(lèi)為堿性干燥劑，有固體燒堿、石灰和堿石灰（氫氧化鈉和氧化鈣的混合物）等； 第三類(lèi)是中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂等。常用干燥劑堿石灰BaO、CaOCaSO4NaOH、KOHK2CO3CaCl2 P2O5 濃H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅膠二、儀器1、 冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用來(lái)將蒸氣冷凝為液體的儀器。 冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四種類(lèi)型；直型冷凝器構(gòu)造簡(jiǎn)單，常用于冷凝沸點(diǎn)較高的

2、液體，液體的沸點(diǎn)高于130時(shí)用空氣冷凝管，低于130的時(shí)候用直形冷凝管；回流時(shí)用球形冷凝管；液體沸點(diǎn)很低時(shí)用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特別適用于沸點(diǎn)低、易捍發(fā)的有機(jī)溶劑的蒸餾回收。而球形者兩種情況都適用。注意事項(xiàng) ：（1）直形冷凝器使用時(shí)，既可傾斜安裝，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否則因球內(nèi)積液或冷凝液形成斷續(xù)液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能從下口流出。 （2）冷凝水的走向要從低處流向高處，務(wù)必不能將進(jìn)水口與出水口接反（注意：冷水的流向要與蒸氣流向的方向相反）。2分液漏斗：使用時(shí)，左手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動(dòng)活塞控制加液。此時(shí)玻璃塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對(duì)齊相通，才便加

3、液順利進(jìn)行。 液體不超過(guò)容積的四分之三4布氏漏斗 （常與吸濾瓶，安全瓶，抽氣泵配合進(jìn)行減壓過(guò)濾）(1)減壓過(guò)濾的原理：又稱吸濾、抽濾，是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產(chǎn)生負(fù)壓，使過(guò)濾速度加快，減壓過(guò)濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成(2)抽濾的優(yōu)點(diǎn)：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥(3) 真空泵使用：a. 工作時(shí)一定要有循環(huán)水。否則在無(wú)水狀態(tài)下，將燒壞真空泵。 b加水量不能過(guò)多。否則水碰到電機(jī)會(huì)燒壞真空泵。c進(jìn)出水的上口、下口均為塑料，極易折斷，故取、上橡皮管時(shí)要小心（4）布氏漏斗注意事項(xiàng)： 使用布氏漏斗進(jìn)行減壓過(guò)濾時(shí)，要在漏斗底上平放一張比漏斗內(nèi)徑略小

4、的圓形濾紙，使底上細(xì)孔被全部蓋住。（如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。）事先用蒸餾水潤(rùn)濕，特別要注意濾紙邊緣與底部緊貼。 布氏漏斗要用一個(gè)大小相宜的單孔橡膠塞緊套在矚斗頸上與配套使用的吸濾瓶相連。減壓過(guò)濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先通大氣（拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管），再關(guān)泵，以防止倒吸。 . 在實(shí)驗(yàn)中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多，太多會(huì)吸附產(chǎn)品。 亦不能沸騰的時(shí)候加入，以免溶液暴沸而從容器中沖出。 用量為1%-3% 在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時(shí)應(yīng)注意什么？第一洗滌濾餅時(shí)不要使濾紙松動(dòng)，第二檢查氣密性，布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支

5、管要遠(yuǎn)離，第三濾紙大小要合適，太大會(huì)滲液，和漏斗之間不緊密，不易抽干。5吸濾瓶 吸濾瓶又叫抽濾瓶，它與布氏漏斗配套組成減壓過(guò)濾裝置時(shí)作承接濾液的容器。 使用注意事項(xiàng) （1）安裝時(shí)，布氏漏斗頸的斜口要遠(yuǎn)離且面向吸濾瓶的抽氣嘴。抽濾時(shí)速度（用流水控制）要慢且均勻，濾液不能超過(guò)抽氣嘴。 （2）抽濾過(guò)程中，若漏斗內(nèi)沉淀物有裂紋時(shí)，要用玻璃棒及時(shí)壓緊消除，以保證吸濾瓶的低壓，便于吸濾。 6干燥管 ：使用直型干燥管時(shí)，干燥劑應(yīng)放置在球體內(nèi)，兩端還應(yīng)填充少許棉花或玻璃纖維。 7洗氣瓶 8.三頸原底燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等一般情況下中口安

6、裝攪拌棒，一個(gè)邊口安裝分液漏斗，一個(gè)邊口安裝分餾管、冷凝管，一個(gè)邊口安裝溫度計(jì)。一、相關(guān)基礎(chǔ)常識(shí)1.液體的沸點(diǎn)高于多少攝氏度需要用空氣冷凝管？1402. 蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積的：1/3-2/33. 蒸餾可將沸點(diǎn)不同的液體分開(kāi)，但各組分沸點(diǎn)至少相差30以上4. 蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為：1-2滴/秒。6. 減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：過(guò)濾和洗滌速度快； 液體和固體分離比較完全； 濾出的固體容易干燥。7. 在蒸餾操作時(shí)，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。8. 在冷凝回流操作時(shí)，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。二 重結(jié)晶提純法簡(jiǎn)述重結(jié)晶的操作過(guò)程 選擇溶劑溶

7、解固體除去雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥（1）將待重結(jié)晶的物質(zhì)溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。 （2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 用活性碳脫色為什么要待固體完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？(1) 只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺，從而決定是否需要加活性炭或應(yīng)加多少活性炭；(2) 固體樣品未完全溶解，就加活性炭會(huì)使固體樣品溶解不完全(活性炭會(huì)吸附部分溶劑)，同時(shí)活性炭沾的被提純物的量也增多；(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液變黑，這樣就無(wú)法觀察固體樣品是否完全溶解。上述三個(gè)方面的原因均會(huì)導(dǎo)致純產(chǎn)品回收率的降低。使用活性炭時(shí)

8、，不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而濺出。（3）趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 （4）冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 緩慢冷卻得到晶體較大）重結(jié)晶過(guò)程中，若是出現(xiàn)過(guò)飽和現(xiàn)象無(wú)晶體出現(xiàn)，可以采取用玻棒摩擦內(nèi)壁或加入晶種以得到所制晶體。（5）減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。 抽濾后的粗產(chǎn)品洗滌：關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑（冰水）至浸沒(méi)沉淀物，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物。二、溶劑選擇:在重結(jié)晶操作中，最重要的是選擇合適的溶劑。選擇溶劑應(yīng)符合下列條件：與被提純的物質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)。對(duì)被提純的物質(zhì)的溶解度在熱的時(shí)候較大

9、，冷時(shí)較小。對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況雜質(zhì)將留在母液中不析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被除去）。對(duì)被提純物質(zhì)能生成較整齊的晶體。阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128135。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐（CH3CO）2O為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)名 稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)（）水水楊酸138158（熔點(diǎn)）微溶醋酸酐102139.4（沸點(diǎn)）反應(yīng)乙酰水楊酸180135（熔點(diǎn)）微溶請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題： （1）制備阿司匹林時(shí)，要使用干燥的儀器的原因

10、是 。（2）合成阿斯匹林時(shí)，最合適的加熱方法是 。加熱后冷卻，未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出，此時(shí)應(yīng)采取的措施是 抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是 。（3）試劑A是 。另一種改進(jìn)的提純方法如下： （4）改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示，使用溫度計(jì)的目的是 ， 此種提純方法中乙酸乙酯的作用是：_,所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少,原因是 。3在蘋(píng)果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯。某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)步驟如下：（一）乙酸正丁酯的制備在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰

11、醋酸，再加入34滴濃硫酸，搖勻，投入12粒沸石。按右圖所示安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打開(kāi)冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞不斷分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出的水的體積。（二）產(chǎn)品的精制將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗滌。有機(jī)層繼續(xù)用10 mL10%Na2CO3洗滌至中性，再用10 mL 的水洗滌，最后將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，再用無(wú)水硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，常壓蒸

12、餾，收集124126 的餾分，得11.6g產(chǎn)品。（1）寫(xiě)出該制備反應(yīng)的化學(xué)方程式 。（2）冷水應(yīng)該從冷凝管 （填a或b）管口通入。（3）步驟中不斷從分水器下部分出生成的水的目的是 。步驟中判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是 。（4）產(chǎn)品的精制過(guò)程步驟中，第一次水洗的目的是 。兩次洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的 置入錐形瓶中。（5）下列關(guān)于分液漏斗的使用敘述正確的是 。A分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用B裝液時(shí)，分液漏斗中液體的總體積不得超過(guò)其容積的2/3C萃取振蕩操作應(yīng)如右圖所示D放出液體時(shí)，需將玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔（6）該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯（式量

13、116）的產(chǎn)率是 。4實(shí)驗(yàn)室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如下： （發(fā)煙硝酸是溶有NO2的98%的濃硝酸）在圓底燒瓶中加入原料，加熱攪拌使充分反應(yīng)；將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯中，待產(chǎn)物冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液，對(duì)剩余混合物進(jìn)行抽濾；將濾出固體溶于甲醇，置于燒瓶中按照?qǐng)D1裝置安裝，并加入NaHS溶液，加熱；反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置（圖2）蒸出溶劑，將殘留液體倒入冷水，抽濾、洗滌、烘干。已知：偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越強(qiáng)請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）步驟中反應(yīng)前期加熱溫度如超過(guò)95，易造成原料損失，故加熱方式應(yīng)為 ； （2）步驟中抽濾的同時(shí)需用飽和Na2CO3

14、溶液對(duì)固體進(jìn)行洗滌，目的是 ，簡(jiǎn)述洗滌的操作過(guò)程 ； （3）步驟裝置（圖1）中a儀器名稱為 ，其中填充有堿石灰，作用是 ； （4）關(guān)于步驟裝置（圖2）相關(guān)敘述錯(cuò)誤的是 ；A冷凝水流向錯(cuò)誤，應(yīng)為低流進(jìn)高流出B錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水C溫度計(jì)水銀球位置偏低，應(yīng)在液面以上，緊貼液面以迅速測(cè)定氣體組分的溫度D圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果，故步驟可在圖1裝置中直接完成蒸餾，無(wú)需改為圖2裝置 （5）最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對(duì)硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì)，某同學(xué)先采用薄層色譜法（原理、操作與紙層析法類(lèi)同）分析固定相對(duì)各組分的吸附能力大小，薄層色譜展開(kāi)后的色斑如圖3所示，已知C為間硝基苯胺。

15、寫(xiě)出B的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式 ； （6）之后該同學(xué)設(shè)計(jì)的提純裝置如圖4：在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿固定相，將流動(dòng)相與樣品混合后從上端倒入，并持續(xù)倒入流動(dòng)相，一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶，則本實(shí)驗(yàn)所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層 （填編號(hào)）上。5 （15分）淀粉水解的產(chǎn)物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下： 將11的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，水浴加熱至8590，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60左右； 將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中； 控制反應(yīng)液溫度在5560條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適

16、量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液； 反應(yīng)3h左右，冷卻，減壓過(guò)濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng)： C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O 3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)加入98%硫酸少許的目的是： 。（2）冷凝水的進(jìn)口是 （填a或b）；實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是 。（3）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為 。（4）草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器

17、有 。（5）當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)1：1時(shí)，過(guò)量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：NO2NO2NaOH2NaNO2H2O，若用含硫酸的母液來(lái)吸收氮氧化物，其優(yōu)點(diǎn)是 、缺點(diǎn)是 。（6）將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O稱取該樣品0.12 g，加適量水完全溶解，然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），此時(shí)溶液顏色由 變?yōu)?。滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖所示，則該草

18、酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。614分實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：攪拌器ab滴液漏斗（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl3和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作

19、，理由是_。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動(dòng)C反應(yīng)變緩慢D副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃??？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是_，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是_。A B C D7二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧

20、化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮精產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程。請(qǐng)回答以下問(wèn)題：（1） 寫(xiě)出裝置圖中下班儀器的名稱：a_.b_（2） 趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_A緩慢冷卻溶液B溶液濃度較高C溶質(zhì)溶解度較小D緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用_、_等方法促進(jìn)晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮品體轉(zhuǎn)人布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，

21、需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_A無(wú)水乙醇B飽和氯化鈉溶液C70%乙醇水溶液D濾液（4）上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：_。（5）某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類(lèi)同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始，回流15 min、30 min、45 min和60 min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如下圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是_。 A. 15 min B.30 min C. 45 min D.60 min8.（名校聯(lián)盟）最常見(jiàn)的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（

22、部分裝置省略）如下：已知：正丁醇沸點(diǎn)118，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn)340，酸性條件下，溫度超過(guò)180時(shí)易發(fā)生分解。 鄰苯二甲酸酐 正丁醇 鄰苯二甲酸二丁酯實(shí)驗(yàn)操作流程： 向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入30 g 鄰苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量濃硫酸。 攪拌，升溫至105 ，持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。升溫至140 ，攪拌、保溫至反應(yīng)結(jié)束。 冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出。通過(guò)工藝流程中的操作X，得到粗產(chǎn)品。 粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清取清液（粗酯）圓底燒瓶減壓蒸餾請(qǐng)回答以下問(wèn)題：（1）鄰苯二甲酸酐和正丁醇反應(yīng)時(shí)加入濃硫酸的作用是 。 （2）步驟中攪拌下保溫的目的是 。判斷反

23、應(yīng)已結(jié)束的方法是 。 （3）反應(yīng)的第一步進(jìn)行得迅速而完全。第二步是可逆反應(yīng)，進(jìn)行較緩慢，為使反應(yīng)向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向進(jìn)行，可采取的措施是：A.增大壓強(qiáng) B.增加正丁醇的量 C.分離出水 D.增加催化劑用量（4）操作X中，應(yīng)先用5%Na2CO3溶液洗滌粗產(chǎn)品。純堿溶液濃度不宜過(guò)高，更不能使用氫氧化鈉。若使用氫氧化鈉溶液，對(duì)產(chǎn)物有什么影響？（用化學(xué)方程式表示）： 。 （5）粗產(chǎn)品提純流程中減壓蒸餾的目的是 。（6）用測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的方法，可以檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈，測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的儀器是 。9實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸。已知： 苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷

24、水，可溶于熱水。乙醚沸點(diǎn)34.6，密度0.7138，易燃燒。當(dāng)空氣中含量為1.8348.0時(shí)易發(fā)生爆炸。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：向如圖所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解，稍冷后加入10 mL苯甲醛。在攪拌下反應(yīng)40 min后，停止加熱，從儀器a上口加入冷水20 mL，冷卻至室溫。用乙醚萃取并分液。水層保留待用。醚層依次用少量飽和亞硫酸氫鈉溶液和蒸餾水洗滌后，分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無(wú)水硫酸鎂干燥，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置，加熱蒸出乙醚；再升高溫度，收集198204的餾分得產(chǎn)品A。將步驟萃取后備用的水層慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合

25、物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題：（1）寫(xiě)出玻璃儀器a的名稱 ；其作用是 。（2）步驟萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需 ，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌的目的是 ，（3）產(chǎn)品A為 ，蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為 。（4）步驟用無(wú)水硫酸鎂干燥時(shí)需要在錐形瓶上加塞，其原因是 （5）抽濾過(guò)程中需要洗滌產(chǎn)品晶體，下列液體最適合的是_ _。A無(wú)水乙醇 B飽和NaHCO3溶液 C冷水 D濾液（6）停止抽濾的操作方法是_ _。提純B的粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作名稱為 。1碘酸鈣Ca(IO3)2 是目前廣泛使用的既能補(bǔ)碘又能補(bǔ)鈣的新型食品添加劑。下表是幾種鹽的溶解度：幾種鹽的溶解度(g/100g水)01020406080KIO34.60g6.27g8.08g12.6g18.3g24.8gKCl28.1g31.2g34.2g40.1g45.8g51.3gCaCl259.5g64.7g74.5g12