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1、溶膠凝膠法制備納米瓷膜的研究摘要隨著社會(huì)的高速發(fā)展,瓷膜產(chǎn)品的種類和產(chǎn)量正日益增長(zhǎng),應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,遍及工業(yè)和生活的各個(gè)方面。瓷膜優(yōu)越的性能也正發(fā)揮著極其重要的作用。本文以甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷為乙組分,酸堿催化劑催化,NB1,NB2,滑石粉,云母粉,碳化硅,以及其他溶劑,助劑作為甲組分,通過溶膠凝膠法制備耐高溫納米瓷膜涂料。用膜厚度儀檢測(cè)涂膜厚度,規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)鉛筆檢測(cè)膜硬度,馬弗爐檢測(cè)膜所能承受的高溫。關(guān)鍵字:耐高溫 瓷膜 溶膠凝膠法THE SEARCHING OF NA MI COATING BY THE WAY OF G-BAbstract
2、We use the Methyltriethoxysilane , Methyltrimethoxysilane , Phenyltrimethoxysilane as the first group.Then take the NB1,NB2, PULVISTALCI,yunmu power,Synthetic Moissanite,and some other as the second group, and then get the hot temperature coating by the way of the G-S I test the thick of Key words:h
3、ot temperature hoted by water coating of china目錄第一章 緒論1.1引言31.2國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀3第二章 溶膠凝膠法制備納米耐高溫瓷膜的研究32.1 實(shí)驗(yàn)部分3實(shí)驗(yàn)試劑3 實(shí)驗(yàn)裝置3 實(shí)驗(yàn)操作4.1 顏料的選擇4.2填料的選擇4.3填料碳化硅用量的確定42.2結(jié)果與討論5顏料種類的選5填料云母粉,滑石粉的選擇5碳化硅投入量的確定52.3小結(jié)5第三章 結(jié)論5參考文獻(xiàn)5致謝6 第一章 緒論1.1引言 瓷膜涂料是一種嶄新的涂料種類,其技術(shù)思路和原有涂料非常不同,廣泛用于石油化工廠,煉鋼廠,發(fā)電廠等 。目前國(guó)內(nèi)最近幾年有高校和少數(shù)的公司做過研究,基本處于研發(fā)和
4、實(shí)驗(yàn)階段,技術(shù)很不成熟,產(chǎn)品的品質(zhì)和性能非常不穩(wěn)定,因此瓷膜涂料的研究很有實(shí)際意義。本課題從選材(篩選原料)、配方設(shè)計(jì)、工藝摸索幾個(gè)方面進(jìn)行試驗(yàn), 利用單因素法選擇兩種以上耐溫顏料,設(shè)計(jì)合理的涂料配方制造涂料,然后涂裝工件,并且檢驗(yàn)涂膜的耐溫性及相關(guān)性能。溶膠凝膠法簡(jiǎn)稱S-G法,是以無機(jī)鹽或金屬酸鹽為主要原料制備玻璃,陶瓷以及其他功能材料的一種新的工藝方法。其主要優(yōu)勢(shì)有:反應(yīng)溫度低,具有原子或分子水平的均勻性,純度高,設(shè)備簡(jiǎn)單馬克制作大面積涂膜1。1.2國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀膜涂料的技術(shù)思路和原有涂料非常不同,日本對(duì)瓷膜涂料的研究起步最早,但涂裝技術(shù)始終是制約其推廣應(yīng)用的壁壘,未得到廣泛應(yīng)用;韓國(guó)瓷膜涂
5、料的研究和技術(shù)日趨成熟,市場(chǎng)接受速度也相當(dāng)快,韓國(guó)的家電產(chǎn)品特別是廚衛(wèi)設(shè)備、加熱電器中,瓷膜涂料使用的比例越來越高;韓國(guó)的大韓化工、大金化工、大和化工等公司的產(chǎn)品都先后在我國(guó)有過一定的銷售,產(chǎn)品價(jià)格昂貴,每公斤幾百元到上千元不等,涂膜150以下長(zhǎng)期使用基本不變化,冷硬度達(dá)到6H以上,熱硬度在4H以上。目前國(guó)內(nèi)最近幾年有高校和少數(shù)的公司做過研究,基本處于研發(fā)和實(shí)驗(yàn)階段,技術(shù)很不成熟,產(chǎn)品的品質(zhì)和性能非常不穩(wěn)定,通過在以有機(jī)硅樹脂為基料,加入耐熱顏料提高其耐高溫性能,以便在更廣領(lǐng)域使用。因此瓷膜涂料的研究很有實(shí)際意義2。第二章溶膠凝膠法制備納米瓷膜的研究2.1 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)試劑異丙醇: 分析純 江
6、蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司甲基三乙氧基硅烷: 工業(yè)級(jí) 曲阜晨光化工有限公司甲基三甲氧基硅烷: 工業(yè)級(jí) 曲阜晨光化工有限公司苯基三甲氧基硅烷: 工業(yè)級(jí) 曲阜晨光化工有限公司乙烯基三乙氧基硅烷: 工業(yè)級(jí) 曲阜晨光化工有限公司 滑石粉: 1250目 工業(yè)級(jí) 長(zhǎng)興縣興義微粉有限公司云母粉: 800目 工業(yè)級(jí) 滁州市寶塔礦業(yè)有限責(zé)任公司潤(rùn)濕分散劑: BD-3071 工業(yè)級(jí) 杭州包爾得有機(jī)硅有限公司消泡劑: BD-FT50 工業(yè)級(jí) 杭州包爾得有機(jī)硅有限公司碳化硅: 工業(yè)級(jí) 深圳微納超細(xì)材料有限公司鋁溶膠: 工業(yè)級(jí) 蘇州納迪微電子有限公司水 自來水 工業(yè)級(jí) 實(shí)驗(yàn)工具及設(shè)備水浴保溫箱,攪拌裝置,燒瓶,調(diào)漆刀,
7、籃式研磨機(jī),高速分散機(jī),馬弗爐,噴砂機(jī),噴漆水洗臺(tái)。 水浴保溫箱 籃式研磨機(jī) 馬弗爐 噴砂機(jī) 噴槍 高速分散機(jī) 實(shí)驗(yàn)操作.1 滑石粉漿的制備:按比例準(zhǔn)確稱量滑石粉,異丙醇,水,潤(rùn)濕分散劑,消泡劑,鋁溶膠,流平劑,放入籃式研磨機(jī),調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速1400r/min,研磨兩小時(shí),出料,塑料瓶密封備用。.2 云母粉漿的制備按比例準(zhǔn)確稱量云母粉,異丙醇,水,潤(rùn)濕分散劑,消泡劑,鋁溶膠,流平劑,放入籃式研磨機(jī),調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速1400r/min,研磨兩小時(shí),出料,塑料瓶密封備用。.3 NB1色漿的制備按比例準(zhǔn)確稱量滑石粉,異丙醇,水,潤(rùn)濕分散劑,消泡劑,鋁溶膠,流平劑,放入籃式研磨機(jī),調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速1400r/min,研磨1
8、.5小時(shí),出料,塑料瓶密封備用。.4 NB2色漿的制備按比例準(zhǔn)確稱量滑石粉,異丙醇,水,潤(rùn)濕分散劑,消泡劑,鋁溶膠,流平劑,放入籃式研磨機(jī),調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速1400r/min,研磨1.5小時(shí),出料,塑料瓶密封備用。.5 碳化硅漿的制備分別按比例準(zhǔn)確稱量碳化硅1500目、2000目、2500目,異丙醇,水,潤(rùn)濕分散劑,消泡劑,鋁溶膠,流平劑,放入高速分散機(jī),調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速1600r/min,研磨半小時(shí),出料,塑料瓶密封備用。.6 甲組份的制備根據(jù)設(shè)計(jì)配方準(zhǔn)確稱量甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷作為乙組份,放入塑料瓶密封,貼上標(biāo)簽等待加入甲組份。記錄數(shù)據(jù)。.7 乙組份的制
9、備按照配方設(shè)計(jì)準(zhǔn)確稱量顏料色漿,填料漿,異丙醇,鋁溶膠,水,酸堿催化劑作為甲組份,加入相應(yīng)的乙組分瓶中。記錄數(shù)據(jù)。.8甲乙組分混合熟化將加以組分混合后,放入水浴保溫箱中,設(shè)定溫度40oC反應(yīng)20小時(shí),前一小時(shí)每隔五分鐘搖晃一次,之后幾小時(shí)搖晃一次。.9 制板出料后用噴砂機(jī)處理板,用異丙醇清晰干凈后,進(jìn)行噴涂。將制好的膜放置室溫五分鐘靜置,放入烘箱固化。設(shè)置溫度120oC,固化一小時(shí)。2.1.310檢測(cè)性能固化一小時(shí)后取出用規(guī)定鉛筆檢測(cè)膜的熱硬度,等待膜降至室溫,檢測(cè)其冷硬度,之后把板放入溫度設(shè)置好的馬弗爐。檢測(cè)其耐高溫性能,用放大鏡觀察是否有裂紋,記錄相關(guān)數(shù)據(jù)3-6。 性能檢測(cè).1顏料的選擇:
10、將甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷按一定比例混合,催化劑為酸堿催化劑,其用量為總量1%,反應(yīng)溫度為40,反應(yīng)時(shí)間20h進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn),檢測(cè)其相關(guān)性能,優(yōu)化顏料的種類。表1顏料的種類及用量種類序號(hào)百分含量涂膜厚度外觀冷硬度熱硬度耐高溫/oCNB1112%37.6開裂開裂4H開裂216%44.2開裂開裂5H開裂320%41.4表面不平7H5H400424%47.1表面平坦5H4H400NB2124%37.6表面平坦6H4H500220%35.8有縮孔7H5H400316%41.5粗糙不平8H5H400412%43.2表面平坦8H5H3002.1.4.2 填料的
11、選擇:根據(jù)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定填料,催化劑為酸堿催化劑,其用量為總量的1%,反應(yīng)溫度為40,反應(yīng)時(shí)間20h進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn),制版檢測(cè)其相關(guān)性能,優(yōu)化填料的種類7。表2填料選擇實(shí)驗(yàn)表 種類序號(hào)百分含量涂膜厚度外觀冷硬度熱硬度耐高溫/oC云母粉115%36.9平坦發(fā)花6H5H300220%35.7平坦5H3H400325%37.4有顆粒6H4H500云母粉115%36.5平坦6H4H400220%37.2有光澤6H5H400325%35.6有光澤7H5H500備注:在實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),加入流平劑之后,涂膜的耐高溫性能下降2.1.4.3 填料碳化硅用量的選擇:根據(jù)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定碳化硅,催化劑為酸堿催化劑,其用量為總
12、量的1%,反應(yīng)溫度為40,反應(yīng)時(shí)間20h進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn),制版檢測(cè)其相關(guān)性能,優(yōu)化碳化硅的種類8。表3碳化硅的選擇實(shí)驗(yàn)表檢測(cè)序號(hào)百分含量涂膜厚度外觀冷硬度熱硬度耐高溫/oC1500目11%36.8平坦泛白5H4H3002 2%39.7平坦泛白5H4H40033 %37.5有顆粒5H4H5002000目11 %40.1平坦泛白6H4H30022 %38.2平坦有光澤4H3H40033 %37.4有光澤7H6H4002500目11 %41.2平坦泛白5H5H30022 %43.5平坦有光6H6H40033 %38.6平坦有光6H6H4002.2 結(jié)果與討論 顏料種類的選擇根據(jù)表1,可知在相同條件下,N
13、B1的耐高溫性能比較好,其成膜外觀,冷熱硬度,以及耐溫色變、開裂情況均較好。而且綜合成本考慮,選用含量16 %NB1顏料好。 填料云母粉,滑石粉的選擇根據(jù)表2可知在相同條件下,加入云母粉漿比滑石粉漿耐高溫性能較好,所以在制備色漆時(shí)可以考慮使用云母粉代替滑石粉。 碳化硅的投入量的確定 根據(jù)表3可知在相同條件下,綜合考慮涂膜外觀,硬度,耐高溫性能,選用2000目的碳化硅比較經(jīng)濟(jì)適用。2.3 小結(jié)實(shí)驗(yàn)證明:NB1色漿與云母粉,碳化硅組合耐高溫性能好。選用合適比例得到優(yōu)化配方。第三章 結(jié)論由 .1可以看出,NB1的耐高溫性能比較好,其成膜外觀,冷熱硬度,以及耐溫色變、開裂情況均較好,而在一定范圍內(nèi)隨著
14、顏料用量的增加,涂膜的耐高溫性能增加,但是考慮到成本問題,所以選用耐高溫性能相差不多,但是節(jié)省顏料的方案,所以用顏料占總投料量的16%。填料的加入根據(jù) 可以看,NB1的耐高溫性能比較好,其成膜外觀,冷熱硬度,以及耐溫色變、開裂情況均較好出,云母粉的耐高溫效果比較好,所以選用云母粉作為配方的填料,根據(jù)2.1.4.3 可以確定碳化硅的用量在3 %時(shí)候最佳。所以,我建議較好的配方可以使用:顏料NB1色漿16%,云母粉漿25%,碳化硅選用2000目3 %。參考文獻(xiàn)1、徐政,倪宏偉?,F(xiàn)代功能陶瓷M北京國(guó)防工業(yè)出版社,19982、葛彥俠,劉桂云。瓷膜涂料的性能及應(yīng)用J.2010.第十期3、戰(zhàn)鳳昌,李悅良等編專用涂料M化學(xué)工業(yè)出版社,19914、符嵩濤,余江鴻,李瓛. VS系列耐磨涂料提高耐磨性能的研究.甘肅冶金M,2010,第32卷第3期5、何濤,高長(zhǎng)有.
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