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1、現(xiàn)代材料分析方法作業(yè)第一章作業(yè)X-射線的產(chǎn)生:高速運(yùn)動(dòng)的電子與物質(zhì)碰撞時(shí)被突然減速或停止運(yùn)動(dòng),其大部分動(dòng)能(99%)轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮苁刮矬w升溫,而一小部分動(dòng)能(1%)則轉(zhuǎn)變?yōu)楣饽芤訶射線形式向外界釋放。產(chǎn)生X-射線必須具備的基本條件: 1. 產(chǎn)生自由電子(如加熱鎢絲發(fā)射熱電子) 2. 加速電子使其高速定向運(yùn)動(dòng)(在陰極、陽(yáng)極間施加高壓) 3. 在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)置障礙物(陽(yáng)極靶)使其減速X-射線的本質(zhì)是一種電磁波,它具有波粒二象性波動(dòng)性:X-射線以一定的頻率和波長(zhǎng)在空間傳播,在傳播過(guò)程中能發(fā)生干涉、衍射現(xiàn)象。粒子性:X-射線是由大量以光速運(yùn)動(dòng)的粒子(光量子)組成的粒子流,具有一定的質(zhì)量、動(dòng)量和能量X-

2、射線的波長(zhǎng)范圍為100.001nm;用于晶體結(jié)構(gòu)分析的X-射線波長(zhǎng)為0.250.05nm;用于材料探傷的X-射線波長(zhǎng)為0.10.005nm。一般波長(zhǎng)短的X-射線稱(chēng)為硬X-射線(0.1nm),波長(zhǎng)長(zhǎng)的X-射線稱(chēng)為軟X-射線(100.1nm)。1、 描述X射線連續(xù)譜中的短波限產(chǎn)生的原因和影響因素。原因: 能量為eV的電子與陽(yáng)極靶碰撞產(chǎn)生光子,因此光子的能量應(yīng)小于或最多等于電子的能量。因此光子能量有其頻率上限()或波長(zhǎng)下限(短波限 )。 式中:e 電子電荷,4.80310-10 靜電單位,1.60210-19 庫(kù)侖影響因素:管壓V,陽(yáng)極靶材2、 敘述濾波片的選擇原則及其作用。濾波的選擇原則是其K吸收

3、限剛好位于入射X射線的K與K之間,并且盡量靠近K。這樣入射X射線中能量較高的K成分因能激發(fā)濾波片的K系熒光而被大部分吸收掉,而能量較低的K成分因不能激發(fā)濾波片的K系熒光被吸收的程度較小。濾波片過(guò)厚,它對(duì)K的吸收也增加。但是實(shí)踐表明, K的強(qiáng)度被吸收到原來(lái)的1/2時(shí), K/K的強(qiáng)度比將由原來(lái)的1/5降至1/500左右。濾波片的材料應(yīng)根據(jù)X射線源陽(yáng)極靶材決定,濾波片的厚度可由吸收定律計(jì)算。 當(dāng)Z靶40時(shí),Z濾片=Z靶-2作用:吸收入射X射線的K成分,為避免同時(shí)出現(xiàn)由K及K的產(chǎn)生的兩套衍射圖案使衍射花樣過(guò)于復(fù)雜3、 繪制立方系111晶帶軸的過(guò)倒易點(diǎn)陣坐標(biāo)原點(diǎn)的倒易陣點(diǎn)面(111)*。解: 1)用試探

4、法,并根據(jù)晶帶定律,可找出不共線的兩個(gè)倒易點(diǎn)。例如 ,代入晶帶定律,可得故這兩個(gè)點(diǎn)都屬于111晶帶。2) 計(jì)算這兩個(gè)點(diǎn)的倒易矢量的長(zhǎng)度比及兩個(gè)倒易點(diǎn)代表的晶面的夾角;3)按及的長(zhǎng)度與夾角,畫(huà)出三個(gè)倒易點(diǎn):000,這三個(gè)點(diǎn)構(gòu)成了倒易面的單元;4)根據(jù)點(diǎn)陣的周期特性,利用矢量平移法和向量加法,畫(huà)出整個(gè)倒易陣點(diǎn)平面上其他點(diǎn)。立方晶系倒易陣點(diǎn)平面4、推導(dǎo)勞厄方程。布拉格衍射幾何條件可以用矢量方程表示,即S-S0/=Hhkl 其中,S為散射基矢;S0為入射基矢,Hhkl為衍射晶面的法向基矢。如果將該矢量向晶體的三個(gè)基矢a、b、c投影,則得到勞厄方程。勞厄議程:a(cos-cos)= Hb(cos-cos

5、)= Kc(cos-cos)= L、為入射矢量與點(diǎn)陣三個(gè)軸的夾角;,、,、,為衍射矢量與點(diǎn)陣三個(gè)軸的夾角。第二章作業(yè) 1、X射線衍射都有哪三種主要的實(shí)驗(yàn)方法?它們的主要區(qū)別是什么?最基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法有:粉末法、勞厄法、轉(zhuǎn)晶法三種。主要區(qū)別見(jiàn)下表。2、簡(jiǎn)述勞厄法中,衍射花樣的特點(diǎn)及形成原因,以及指標(biāo)化的一般過(guò)程。 衍射花樣特點(diǎn):?jiǎn)尉诎0唿c(diǎn)排列為一系列的二次曲線,比如:橢圓、拋物線、雙曲線。在非常巧合的情況下,可以得到直線。(多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線,是一個(gè)個(gè)以透射斑為中心的同心圓環(huán);單晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn),這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形衍射花樣;當(dāng)單

6、晶體較厚時(shí),由于散射因素的影響會(huì)出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對(duì)的菊池衍射花樣。)形成原因:同一晶帶各晶面的反射線,位于以晶帶軸為軸,以入射線與晶帶軸夾角為半頂角的一個(gè)圓錐上。衍射圓錐與底片相交,勞厄斑分布在相交曲線即圓錐曲線上。投射法時(shí),45為雙曲線;=90時(shí)為直線。而背散射法時(shí),只能與45圓錐相交,4590為雙曲線;=90時(shí)為直線。指標(biāo)化的一般過(guò)程:1)建立底片坐標(biāo),按底片標(biāo)記以入射線與底片相交處為原點(diǎn)建立直角坐標(biāo)xOy,并以此作為試樣的宏觀坐標(biāo)方向。在底片上選取3-5根最為清晰的二次曲線作為側(cè)量對(duì)象,將這些線條及其交點(diǎn)給予編號(hào)2)用格氏網(wǎng)測(cè)量底片,并在吳氏網(wǎng)上畫(huà)出極點(diǎn)。實(shí)際測(cè)通時(shí)不需逐個(gè)描

7、出各勞厄斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的衍射而極點(diǎn),只需得出各晶帶的經(jīng)線大圓和晶帶軸。將透明的格氏網(wǎng)覆蓋在底片上,格氏網(wǎng)與底片兩者的中心對(duì)準(zhǔn),轉(zhuǎn)動(dòng)格氏網(wǎng)使其與一待測(cè)雙曲線食合,則由格氏網(wǎng)上可讀出晶帶大圈的經(jīng)度,若雙曲線的實(shí)軸Oy與底片上的Oy軸重合,則此時(shí)晶帶軸的方位角a=o0。用一張透明紙覆蓋在吳民網(wǎng)上,畫(huà)好xOy坐標(biāo)戶,使Oy與吳氏網(wǎng)赤道重合,O點(diǎn)與基圓心重合。按測(cè)得的角描出相應(yīng)的大圓弧,并在與此圓弧相距90o處標(biāo)示其晶帶軸。兩者均應(yīng)給予和底片相應(yīng)的編號(hào)。3)標(biāo)定晶帶軸和晶帶交點(diǎn)的指數(shù)。在描繪出的投影圖上取晶帶軸和晶帶大圓的交點(diǎn)(時(shí)屬于兩個(gè)或兩個(gè)以上晶帶的晶面)作為標(biāo)定指數(shù)的對(duì)象。4)確定晶體方位。用吳氏網(wǎng)測(cè)量

8、待定的宏觀坐標(biāo)N與三個(gè)主要結(jié)晶學(xué)方向夾角,并標(biāo)示在標(biāo)準(zhǔn)三角形內(nèi)。單晶定向完成。3當(dāng)立方晶體勞厄相的斑點(diǎn)分布呈米字線時(shí),確定各直線可能對(duì)應(yīng)的晶帶,若試樣表面平行于底片,求表面法線的取向。(1) 假設(shè)入射光束沿-z即00-1方向入射,則由米字線的斑點(diǎn)可推測(cè)入射光與晶帶軸垂直,對(duì)應(yīng)的衍射面為(001),各直線可能對(duì)應(yīng)于晶帶為1000101101-10。(2) 若試樣表面平行于底片,則表面平行于(001)面,表面法線取向?yàn)?01.4在衍射儀上,為什么接受狹縫和探測(cè)器的運(yùn)動(dòng)角速度要2倍于試樣的角速度? 入射線的方向不變時(shí),滿足布拉格條件2dsin=時(shí),產(chǎn)生衍射極大;當(dāng)試樣轉(zhuǎn)動(dòng)角時(shí),滿足布拉格條件的衍射光

9、束轉(zhuǎn)動(dòng)角=2,即W=2W。所以接受狹縫和探測(cè)器的運(yùn)動(dòng)角速度2倍于試樣角速度時(shí)才能充分接收到衍射光束。5、根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算面間距,并確定晶系。某材料的衍射譜峰數(shù)值如下: 25.08(m),28.96 (vs), 41.4 (s),48.5 (m), 51.4 (w), 60.08 (vw), 78.04 (w)。(s=strong, m=medium, w=weak, v=very),(采用Cu ka,波長(zhǎng)為0.1504nm) 解:根據(jù)布拉格方程2dsin=,所以d=/2sin因此,2=25.08o,d1 =0.3463nm;1/ d12=3,(hkl)=(111);2=28.96 o, d2=0.

10、3008nm;1/ d22=2,(hkl)=(200);2=41.4o, d3=0.2127nm;1/ d32=8,(hkl)=(220);2=48.5 o, d4=0.1831nm;1/ d42=11,(hkl)=(311);2=51.4o,d5=0.1734nm;1/ d52=12,(hkl)=(222);2=60.08 o, d6=0.1504nm;1/ d62=16,(hkl)=(400);2=78.04 o, d7=0.1194nm;1/ d72=25,(hkl)=(500)。所以是面心立方,面間距如上。4、 簡(jiǎn)述X射線應(yīng)力測(cè)定方法,它們各有什么特點(diǎn)? 固定0法,即以固定不同的入射線

11、與試樣表面法線之間夾角的形式進(jìn)行測(cè)量的方法。由=K2/sin2i 可計(jì)算應(yīng)力。特點(diǎn):1)固定試樣法線與不同入射線之間的夾角;2)一般固定兩個(gè)或者四個(gè)不同的0角,分別測(cè)出相應(yīng)的2。當(dāng)選用四個(gè)不同角度進(jìn)行測(cè)量時(shí),一般可采用最小二乘法來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。固定法,即以固定不同的衍射面法線與試樣表面法線之間的夾角形式進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量的方法。特點(diǎn):1)衍射面法線與試樣表面法線夾角固定;2)通常=0o、15o、30o、45o測(cè)量數(shù)次;3)=K2/sin2=k/n 可求出應(yīng)力值。第三章作業(yè) 1、 簡(jiǎn)述X射線透射過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)襯度產(chǎn)生原因。晶體中一般都會(huì)有缺陷(如位錯(cuò)),而這些缺陷將會(huì)使布拉格條件放松,使本來(lái)不滿足布拉

12、格條件的晶面出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)。這其中由于缺陷的存在導(dǎo)致了晶面的畸變(如彎曲),在形成衍射象時(shí),衍射線由相干條件可成直接象,入射線與衍射線干涉而成象,這就是動(dòng)力學(xué)襯度產(chǎn)生原因。2、計(jì)算采用銅靶時(shí),金剛石透射投影貌相術(shù)試樣的厚度。(其中,金剛石對(duì)于Cu Ka波長(zhǎng)的質(zhì)量吸收系數(shù)是5.5cm2/g,密度3.51g/cm3)解:吸收系數(shù)=xp=5.5*3.51=19.305cm-1根據(jù)t1,因此t1/=0.0518cm所以金剛石試樣厚度就小于0.0518cm。3、在反射貌相術(shù)中,為什么對(duì)于Si(111)晶片只能選擇Cr靶(220)反射或者Fe靶(331)反射?而對(duì)GaAs和Si(100)晶片只能選Fe靶(3

13、31)反射? LiF(100)晶片可選Cr靶(220)反射?(Cr靶波長(zhǎng)為:0.228962nm;Fe靶為:0.193597nm) 解: 在反射貌相術(shù)中,35o55o,所以0.5736sin0.8191根據(jù)衍射公式2dsin=,所以sin=/2d,而對(duì)于Si,晶胞參數(shù)a=5.43Cr靶(220)反射,sin=/2d=0.5963,符合上述條件;如用Fe靶(220)反射,sin=/2d=0.5042,不符合上述條件,因此只能選用Cr靶。同理:Fe靶(331)反射,sin=/2d=0.7770,符合上述條件。對(duì)于GaAs,晶胞參數(shù)a=5.653Fe靶(331)反射,sin=/2d=0.7464,符

14、合上述條件。對(duì)于LiF,晶胞參數(shù)a=4.01Cr靶(220)反射,sin=/2d=0.8075,符合上述條件。第四章作業(yè)1、 同步輻射光源的特點(diǎn)是什么?(1)高強(qiáng)度,更確切講是高亮度,同步輻射X 射線亮度比60 kW旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X 射線源所發(fā)出的特征輻射的亮度分別高出36個(gè)量級(jí)。(2)寬而連續(xù)分布的譜范圍,波譜的分布跨越了從紅外可見(jiàn)光紫外軟X射線硬X 射線整個(gè)范圍。試驗(yàn)所用的波長(zhǎng)能方便地使用光柵單色或晶單色器從連續(xù)譜中選出。(3)高度偏振(4)準(zhǔn)直性好(5)同步輻射的相干性不斷提高(6)同步輻射實(shí)驗(yàn)站的設(shè)備龐大,試樣周?chē)臻g大,適宜于安裝如象高低溫、高壓、高磁場(chǎng)以及反應(yīng)器等附件,能進(jìn)行特殊條件下的

15、動(dòng)態(tài)研究;還特別有利于安裝聯(lián)合試驗(yàn)設(shè)備,用各種方法對(duì)試樣進(jìn)行綜合測(cè)量分析和研究。(7)具有精確的可預(yù)算的特性,可以用作各種波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)光源。(8)絕對(duì)潔凈。因?yàn)樗诔哒婵债a(chǎn)生,而沒(méi)有任何如陽(yáng)極、陰極和窗口帶來(lái)的干擾。2、 NEXAFS與EXAFS的各自應(yīng)用特點(diǎn)是什么?NEXAFS是由于激發(fā)的光電子經(jīng)受到周?chē)h(huán)境的多次散射而造成,分析這一譜結(jié)構(gòu),不僅能獲得圍繞吸收原子周?chē)木钟蛟訄F(tuán)(Cluster)的原子幾何配置情況的信息,而且還反映出費(fèi)米能級(jí)之上低位的電子態(tài)結(jié)構(gòu)。NEXAFS可以反映電子價(jià)態(tài),也可以反映分子結(jié)構(gòu)。EXAFS的產(chǎn)生是由于吸收原子與周?chē)徳酉嗷プ饔玫慕Y(jié)果,吸收原子A內(nèi)層電子激

16、發(fā)將產(chǎn)生向外發(fā)射的光電子波,稱(chēng)為出射波。這種出射波遇到中心原子近鄰的周?chē)訒r(shí),將受到散射而產(chǎn)生背散射波。由于出射波與背散射波的頻率相同,它們將在中心吸收原子處發(fā)生干涉,按照相位關(guān)系,合成波被增強(qiáng)或減弱,即光電子末態(tài)波函數(shù)隨能量的變化發(fā)生增強(qiáng)或減弱,導(dǎo)致吸收系數(shù)出現(xiàn)起伏振蕩的變化,形成EXAFS。應(yīng)用主要特點(diǎn):1) EXAFS現(xiàn)象來(lái)源于吸收光原子周?chē)钹徑膸讉€(gè)配位殼的作用,它決定于短程有序作用,不依賴(lài)晶體結(jié)構(gòu),因此可用于大量的非晶態(tài)材料的研究,像催化劑上活性中心、生物酶中金屬蛋白、表面層結(jié)構(gòu)和無(wú)定形材料的研究,甚至溶液的研究等。2) X射線吸收邊具有原子特征,可以調(diào)節(jié)X射線光子能量到某一種原

17、子的吸收邊處,則只有該原子的環(huán)境可能探測(cè),而不受其他元素原子的干擾。對(duì)不同元素的原子,可由只吸收邊位置不同,而得以分別研究。因此EXAFS不依賴(lài)于整體結(jié)構(gòu)。3) 由散射振幅對(duì)于配位原子的依賴(lài)性可以探測(cè)配位原子的種類(lèi);由散射振幅的大小可知配位原子的個(gè)數(shù),由Debye-Waller因子可知原子圍繞其平衡位置的變化。對(duì)原子間距的測(cè)定可精確到0.1nm。4) 利用同步輻射光源的偏振性,可探測(cè)吸附分子在表面的排列取向,對(duì)稱(chēng)性低于三次的樣品,還可測(cè)其鍵角的大小。5) 在實(shí)驗(yàn)上利用強(qiáng)X射線源和熒光探測(cè)技術(shù)可測(cè)量濃度很低的樣品。甚至對(duì)含量百萬(wàn)分之幾的元素也能進(jìn)行EXAFSI測(cè)定。6) EXAFS實(shí)驗(yàn)所用樣品制

18、備比較簡(jiǎn)單,數(shù)據(jù)收集時(shí)間短,在同步輻射實(shí)驗(yàn)站上一般固體樣品只需幾分鐘,比四圓衍射儀短得不可比擬。 3、簡(jiǎn)述同步輻射在自己的研究方向上的應(yīng)用進(jìn)展(如果尚無(wú)應(yīng)用,請(qǐng)?zhí)接懣赡苄曰虿豢赡艿脑颍?。我的?zhuān)業(yè)是凝聚態(tài)物理,方向?yàn)殇囯x子電池關(guān)鍵材料。同步輻射的X射線部分在本方向上有廣泛的應(yīng)用,可以做粉末XRD衍射進(jìn)行物相分析,也可以做原位XRD研究鋰離子電池充放電過(guò)程中的反應(yīng)機(jī)理,還可以通過(guò)XPS檢測(cè)材料中某元素的電子結(jié)構(gòu)信息等。第五章作業(yè)1、 比較衍襯像的運(yùn)動(dòng)學(xué)和動(dòng)力學(xué)解釋的異同。同:衍襯像的運(yùn)動(dòng)學(xué)和動(dòng)力學(xué)假設(shè)都包括有(1)雙束近似:除了入射波之外,只有一束由一組接近布拉格衍射位置的晶面(hkl) 產(chǎn)生的

19、衍射波,所有其它晶面都遠(yuǎn)離各自的衍射位置,而不產(chǎn)生其它衍射波;(2)柱體近似:假設(shè)晶體在理論上可以分割成平行于電子波傳播方向的一個(gè)個(gè)小柱體,這些小柱體在衍射過(guò)程中相互獨(dú)立,電子波在小柱體內(nèi)傳播時(shí),不受周?chē)е挠绊?,即入射到小晶柱?nèi)的電子波不會(huì)被散射到相鄰的晶柱上去,相鄰晶柱內(nèi)的電子波也不會(huì)散射到所考慮的晶柱上來(lái),柱體出射面處衍射強(qiáng)度只與所考慮的柱體內(nèi)的結(jié)構(gòu)內(nèi)容和衍射強(qiáng)度有關(guān),一個(gè)像點(diǎn)對(duì)應(yīng)一個(gè)小晶柱;(3)平面波近似。異:(1)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論假設(shè)有運(yùn)動(dòng)學(xué)近似:又稱(chēng)為單散射近似,認(rèn)為衍射波的振幅遠(yuǎn)小于入射波的振幅,因而在試樣內(nèi)各處入射電子波振幅和強(qiáng)度都保持不變(常設(shè)為單位),只需計(jì)算衍射波的振幅和強(qiáng)

20、度變化;動(dòng)力學(xué)理論假設(shè)有動(dòng)力學(xué)近似:認(rèn)為入射波與衍射波可以進(jìn)行能量交換。(2)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論中衍射束比透射束弱很多;動(dòng)力學(xué)理論中衍射束可與透射束一樣強(qiáng)。(3)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論中電子只能被衍射一次;動(dòng)力學(xué)理論中電子可發(fā)生多次衍射。(4)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論中電子不被吸收;動(dòng)力學(xué)理論中電子的吸收是不可避免的??傊\(yùn)動(dòng)學(xué)理論是在運(yùn)動(dòng)學(xué)近似、雙束近似以及柱體近似等近似的前提下通過(guò)計(jì)算形成的理論,運(yùn)動(dòng)學(xué)理論對(duì)于一般衍襯像的解釋是合理的,但是在某些特殊情況下理論與實(shí)際有較大差距;動(dòng)力學(xué)理論是在運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,它進(jìn)一步考慮了入射束與衍射束之間的交互作用以及多次衍射對(duì)衍射襯度的影響,對(duì)衍射襯度像的解釋更加合理。2

21、、簡(jiǎn)述球差、象散和色差的形成原因以及對(duì)電鏡分辨率的影響。球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。影響:透鏡分辨本領(lǐng)隨增大而迅速變壞,為孔徑角。象散是由磁場(chǎng)不對(duì)稱(chēng)造成有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng),因此圓形物點(diǎn)像就變成了橢圓形的漫散圓斑。象散降低了電鏡的分辨率。象散可由附加磁場(chǎng)的電磁消象散器來(lái)校正。影響:透鏡分辨本領(lǐng)隨fA增大而變差,fA為象散引起的最大焦距差。色差是由于電子的能量不同,從而波長(zhǎng)不一造成的,電鏡的焦距隨著電子能量而改變。因此,能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。影響: 電子能量差別越大,造成的色差越大,電鏡的分辨率越小。使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角

22、大的非彈性散射電子擋掉,將助于減小色散。3、 為什么不同的小晶體區(qū)域會(huì)有不同的倒易形狀? 因?yàn)閷?duì)于小晶體,在偏離布拉格條件下,仍有衍射線,強(qiáng)度弱點(diǎn)。晶體越小,允許偏離越大。小晶體的衍射振幅為=FG,2=(FG)2,F(xiàn)為結(jié)構(gòu)振幅,干涉函數(shù)。由此可見(jiàn),1)小晶體的衍射強(qiáng)度圍繞倒易點(diǎn),存在一個(gè)分布范圍,這就相當(dāng)于在正空間中,電子束偏率布拉格角,仍有一定強(qiáng)度衍射線出現(xiàn);2)每個(gè)倒易點(diǎn)上,圍繞倒易點(diǎn)的曲線形狀相同,只與小晶體的尺寸和幾何形狀有關(guān);3)各種晶形相應(yīng)的倒易點(diǎn)寬化的情況如下:小立方體六角星芒;小球體大球加球殼;盤(pán)狀體桿;針狀體-盤(pán)6 作業(yè): 高分辨電鏡都有哪幾種圖像?各自的成像原理是什么?1)

23、晶格條紋像;原因:采用物鏡后焦面的兩個(gè)波來(lái)成像,由于二者的干涉效應(yīng),得到一維方向上強(qiáng)度呈周期變化的條紋花樣。2)一維結(jié)構(gòu)像;原因:當(dāng)入射束平行于某一晶帶軸時(shí),在最佳聚焦條件下,可以獲得包含晶體結(jié)構(gòu)的一維條紋像,即像的襯度與原子排列存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。3)二維晶格像;原因:在衍射花樣中,套取原點(diǎn)和單胞晶面的衍射束,使之干涉成像,就可以獲得顯示單胞二維晶格的像,因?yàn)樵撓癫话映叨龋▎伟麅?nèi)原子排列的信息)。4)二維結(jié)構(gòu)像;原因:保證分辨率的前提下,在衍射花樣中,套取原點(diǎn)和盡可能多的單胞晶面的衍射束,使之干涉成像,就可以獲得含有單胞內(nèi)原子排列信息的單胞二維結(jié)構(gòu)像。5)特殊像;原因:在衍射花樣中,選取特定

24、“晶面”的衍射束,使之與透射束干涉成像。7 作業(yè):1、 簡(jiǎn)述WDS與EDS的區(qū)別。WDS與EDS的區(qū)別可歸納為下表。WDSEDS分析方式用幾塊分光晶體順序進(jìn)行分析用Si(Li)EDS進(jìn)行多元素同時(shí)分析分析元素范圍Z4Z11(鈹窗),Z6(無(wú)窗)分辨率與分光晶體有關(guān),約5eV與能量有關(guān),145eV-150eV(5.9keV)幾何收集效率改變,0.2%2%量子效率改變,30%約100%(2.5keV-15keV)瞬時(shí)接受范圍譜儀能分辨范圍全部有用能量范圍最大記數(shù)速率約50000c/s(在一條譜線上)與分辨率有關(guān),使在全譜范圍內(nèi)得到最佳分辨時(shí),10%,Z10)1%-5%5%對(duì)表面要求平整,光滑較粗糙表面也適用典型數(shù)據(jù)收集時(shí)間10min2-3min譜失真少主要包括:逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積、電子束散射、鈹窗吸收效應(yīng)等最小束斑直徑約20nm約5nm探測(cè)極限0.01-0.1%0.1-0.5%對(duì)試樣損傷大小綜上所述,WDS(波長(zhǎng)分散譜儀)分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高

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