GC-MS常見(jiàn)問(wèn)題處理

1、GC-MS常見(jiàn)問(wèn)題處理1峰丟失（1） 注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。（1） 燈絲斷了，不能電離化合物。3. 進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。4. 柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。5. 無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。6. 柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。2前沿峰1. 柱超載，減少進(jìn)樣量。2. 兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020 度，以使峰分開(kāi)。3. 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。4. 樣品分解，采用失活化進(jìn)樣口襯管或調(diào)低進(jìn)樣口溫度。3拖尾峰1. 進(jìn)樣口襯管或柱吸附活

2、性樣品：更換襯管。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉12 圈，再重新安裝。2. 柱或進(jìn)樣口溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。進(jìn)樣口溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25 度。3. 兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020 度，以使峰分開(kāi)。4. 柱損壞：更換柱。5. 柱污染：從柱進(jìn)口端去掉12 圈，再重新安裝毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決。DSQ 單四極質(zhì)譜培訓(xùn)教材12 24只有溶劑峰1. 注射器有毛病：用新注射器驗(yàn)證。2. 不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之3. 樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4. 柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并

3、根據(jù)需要調(diào)整。5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。6. 載氣泄漏：檢查泄漏處 (用肥皂水)。7. 樣品被柱或進(jìn)樣口襯管吸附：更換襯管。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝。5寬溶劑峰1. 由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。2. 進(jìn)樣技術(shù)差 (進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。3. 進(jìn)樣口溫度太低：提高進(jìn)樣口溫度。4. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。5. 隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。6. 分流比不正確 (分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。6假峰1. 柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安裝。2. 注射

4、器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。3. 樣品量太大：減少進(jìn)樣量。4. 進(jìn)樣技術(shù)差 (進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。5. 離子源污染：清洗。7出現(xiàn)未分辨峰1. 柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度2. 不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。DSQ 單四極質(zhì)譜培訓(xùn)教材12 33. 樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量4. 進(jìn)樣技術(shù)水平太差 (進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。5. 柱和襯管污染：更換襯管。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12 圈，并重新安裝。6離子源污染：清洗。8基線不穩(wěn)1. 柱流失或污染：更換襯管。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12 圈，并重新安裝。2. 進(jìn)

5、樣口污染：清洗。3. 載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4. 載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力500psi，請(qǐng)更換氣瓶。5. 載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6. 離子源污染： 清洗。7. 進(jìn)樣口隔墊流失：老化或更換隔墊。9保留時(shí)間不同1. 柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。2. 載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?、?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。3. 進(jìn)樣口隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。4. 柱污染或損壞，重新老化或更換柱5. 樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。6. 載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力500psi，請(qǐng)更換。_GC的故障及其排除 (1

6、) 峰拖尾產(chǎn)生原因及處理：嚴(yán)重色譜柱污染、色譜柱中有固體碎屑、石英襯管里有固體顆粒、溶劑/固定相極性不匹配、色譜柱安裝不正確、分流比太小、色譜柱過(guò)載和進(jìn)樣技術(shù)欠佳。若是色譜柱過(guò)載造成，可減少進(jìn)樣量或稀釋10倍或嘗試換另一種色譜柱, 最好用液膜更厚的色譜柱。（2）前伸峰產(chǎn)生原因及處理：色譜柱安裝問(wèn)題、進(jìn)樣技術(shù)和柱進(jìn)樣量過(guò)多等。若柱進(jìn)樣量過(guò)多，可稀釋樣品10倍然后再進(jìn)樣或用相同固定液但更厚液膜的色譜柱或減少樣品量(減少體積或增加分流比)。（3）裂分峰裂分峰是指單組分產(chǎn)生2個(gè)或2個(gè)以上的峰。產(chǎn)生原因：色譜柱安裝、進(jìn)樣技術(shù)、溶劑、襯管類型、檢測(cè)器過(guò)載嚴(yán)重、柱溫波動(dòng)嚴(yán)重等。先試用換溶劑和不同類型的襯管，

7、再用其他方法處理。 (4) 鬼峰鬼峰是色譜圖中出現(xiàn)樣品峰以外的峰。即使無(wú)樣品進(jìn)樣也出現(xiàn)峰, 并且有樣品進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)在真峰當(dāng)中。產(chǎn)生原因：柱頭有污染物沉積、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣口污染-前次進(jìn)樣在進(jìn)樣口或襯管的殘留、載氣不純、固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)。處理：烘烤柱子然后空運(yùn)行(無(wú)樣品)、選用優(yōu)質(zhì)進(jìn)樣墊、選用優(yōu)質(zhì)氣體、使用氣體過(guò)濾器-定期更換、進(jìn)樣口底部密封墊可能會(huì)與樣品反應(yīng)，選用鍍金的進(jìn)樣口密封墊。進(jìn)純樣品時(shí)出現(xiàn)多余的峰產(chǎn)生原因：進(jìn)樣口過(guò)熱使樣品組分降解、襯管和樣品反應(yīng)、襯管填充物有活性、樣品保留在進(jìn)樣口太久、樣品組分不穩(wěn)定。處理：每次降低進(jìn)樣口溫度20度觀察峰是否消失、選用去活襯管、去除填充物或

8、選用無(wú)填充物的襯管、增加柱流速。(5) 不出峰或峰很小產(chǎn)生原因：FID火焰滅了、柱內(nèi)沒(méi)氣流、進(jìn)樣針堵塞、檢測(cè)器噴嘴堵塞、氣源氣沒(méi)了。檢查：FID火焰是否點(diǎn)燃？柱內(nèi)是否有氣流？色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端連接? 檢查進(jìn)樣口是否漏氣？玻璃襯管是否破裂？進(jìn)樣口與色譜柱的連接是否正確? 如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，檢查針是否彎曲？檢查針是否堵塞？樣品瓶中是否有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品？進(jìn)樣填是否漏氣？柱末端有氣流，檢查檢測(cè)器噴嘴是否被堵塞？氣源氣有否？(6) 基線位置突然變化除儀器正常原因產(chǎn)生的基線位置突然變化外，溫度或流速的變化、進(jìn)樣墊漏氣等原因，可能產(chǎn)生基線上下無(wú)規(guī)律地漂移。(7) 基線噪音產(chǎn)生

9、原因：進(jìn)樣墊流失、襯管污染、氣源被污染、檢測(cè)器可能被污染、實(shí)驗(yàn)室空氣中有異常氣體。處理：確保不要使Vespel墊過(guò)熱（不要高于350度）、密封墊型號(hào)錯(cuò)誤或已磨損需更換、復(fù)雜基體樣品每20-50次進(jìn)樣后更換新襯管、使用優(yōu)質(zhì)載氣、使用合適的氣體在線過(guò)濾器、清洗檢測(cè)器。(8) 精密度及定量重復(fù)性差產(chǎn)生原因：進(jìn)樣針筒可能磨損、進(jìn)樣口壓力大小、使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，進(jìn)樣墊上針孔太大、進(jìn)樣器針可能會(huì)松動(dòng)和瓶蓋未密封等處理：更換進(jìn)樣針；進(jìn)樣口壓力如果壓力低，增加壓力；使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，換進(jìn)樣墊、確保進(jìn)樣針筒口和瓶蓋已擰緊。有兩個(gè)或更多的未分辨峰降低柱溫20度然后再進(jìn)樣-若分離說(shuō)明可能有額外的組份用更長(zhǎng)的柱子嘗試

10、不同的選擇性或極性的色譜柱-如果HP 1， 嘗試HP 5-如果HP 5， 嘗試HP 35 或HP 5GC色譜柱安裝，維護(hù)與故障排除1. 毛細(xì)管色譜柱的切割在聚酰亞胺涂層上輕輕地劃出一道劃痕，不要嘗試割開(kāi)毛細(xì)管玻璃推薦工具:鉆石或人造鉆石割刀藍(lán)寶石切割工具陶瓷片目鏡不可使用:剪刀，銼刀2. 色譜峰峰形癥狀*峰拖尾*前伸峰*裂分峰*鬼峰*基線問(wèn)題（1）色譜峰拖尾正常拖尾 嚴(yán)重拖尾首先判斷哪些峰拖尾？活性物質(zhì)所有組份有一定傾向性a. 只有活性物質(zhì)拖尾污染色譜柱和/或石英襯管活性色譜柱和/或石英襯管* 隨保留增加，拖尾加劇*b. 所有峰拖尾嚴(yán)重色譜柱污染色譜柱中有固體碎屑石英襯管里有固體顆粒溶劑/固定

11、相極性不匹配色譜柱安裝不正確分流比太小進(jìn)樣技術(shù)欠佳c. 揮發(fā)性組份(出峰較早)拖尾溶劑效應(yīng)死體積色譜柱安裝進(jìn)樣問(wèn)題(樣品進(jìn)樣欠佳d. 低揮發(fā)性組份(出峰較晚)拖尾色譜柱污染存在冷卻區(qū)(冷凝)進(jìn)樣口溫度太低e. 其他原因共流出固定相，溶質(zhì)和溶劑極性不匹配PLOT 色譜柱過(guò)載化合物性質(zhì)色譜柱過(guò)載減少進(jìn)樣量或稀釋10倍嘗試換另一種色譜柱, 最好用液膜更厚的色譜柱前伸峰和拖尾峰通常意味著非線性等溫分配-即該色譜柱與樣品不匹配, 更換另一種選擇性的柱子，也許會(huì)解決這個(gè)問(wèn)題（2）前伸峰色譜柱安裝進(jìn)樣技術(shù)組份極易溶解于進(jìn)樣的溶劑混合溶劑共流出柱進(jìn)樣量過(guò)多稀釋樣品10倍然后再進(jìn)樣用相同固定液但更厚液膜的色譜柱

12、減少樣品量(減少體積或增加分流比)有兩個(gè)或更多的未分辨峰降低柱溫20度然后再進(jìn)樣-若分離說(shuō)明可能有額外的組份用更長(zhǎng)的柱子嘗試不同的選擇性或極性的色譜柱-如果HP 1， 嘗試HP 5-如果HP 5， 嘗試HP 35 或HP 50 +（3）裂分峰a. 所有峰-裂分峰 def色譜柱安裝進(jìn)樣技術(shù)樣品在進(jìn)樣針中仍有部分保留混合溶劑溶劑聚焦問(wèn)題b. 部分峰-裂分峰樣品在進(jìn)樣器中降解混合溶劑進(jìn)樣技術(shù)-裂分程度隨保留增加而遞減c. 其他原因檢測(cè)器過(guò)載嚴(yán)重柱溫波動(dòng)嚴(yán)重裂分峰降低柱溫20300C增加進(jìn)樣口溫度檢查并確認(rèn)樣品和溶劑匹配極性樣品用極性溶劑(4) 鬼峰鬼峰 使用高級(jí)綠色進(jìn)樣墊部件號(hào): 5183-4594

13、 ( 11 mm)鬼峰已消除即使無(wú)樣品進(jìn)樣也出現(xiàn)峰, 并且有樣品進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)在真峰當(dāng)中使用高級(jí)綠色進(jìn)樣鬼峰已消除 鬼峰柱頭有污染物沉積烘烤柱子然后空運(yùn)行(無(wú)樣品)進(jìn)樣墊流失選用優(yōu)質(zhì)進(jìn)樣墊整夜用將要運(yùn)行的方法的最高溫度烘烤爐箱進(jìn)樣口污染-前次進(jìn)樣在進(jìn)樣口或襯管的殘留載氣不純固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)選用優(yōu)質(zhì)氣體,使用氣體過(guò)濾器-定期更換如果用分流/不分流進(jìn)樣進(jìn)樣口底部密封墊可能會(huì)與樣品反應(yīng)選用鍍金的進(jìn)樣口密封墊色譜圖中出現(xiàn)樣品峰以外的峰進(jìn)純樣品時(shí)出現(xiàn)多余的峰進(jìn)樣口過(guò)熱使樣品組分降解每次降低進(jìn)樣口溫度20度觀察峰是否消失襯管和樣品反應(yīng)選用去活襯管襯管填充物有活性去除填充物或選用無(wú)填充物的襯管樣品

14、保留在進(jìn)樣口太久增加柱流速樣品組分不穩(wěn)定(5) 基線問(wèn)題-不出峰或峰很小FID火焰是否點(diǎn)燃？柱內(nèi)是否有氣流？色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端連接?檢查進(jìn)樣口是否漏氣？玻璃襯管是否破裂？進(jìn)樣口與色譜柱的連接是否正確?如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器檢查針是否彎曲？檢查針是否堵塞？樣品瓶中是否有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品？如果用冷柱頭進(jìn)樣方式，檢查聚四氟乙烯片是否漏氣？火焰是否點(diǎn)燃?放一片玻璃在FID出口-有水冷凝OK檢查儀器輸出-數(shù)值是否大于零-約為16.2 Pico amps OK柱中是否有氣流? -有氣流OK斷開(kāi)柱與檢測(cè)器的連接用肥皂水或流量計(jì)測(cè)流速觀察火焰已點(diǎn)燃柱末端有氣流檢測(cè)器噴嘴可能被堵塞拆開(kāi)F

15、ID(注意部件順序)仔細(xì)檢查噴嘴本身是否被石墨墊碎片堵塞用舊進(jìn)樣針捅開(kāi)噴嘴重新進(jìn)樣(6)基線問(wèn)題-基線位置突然變化如果正在使用定時(shí)程序, 檢查是否是程序改變了衰減或記錄儀的范圍檢查進(jìn)樣墊是否漏氣, 如有則糾正如果使用了閥: 當(dāng)閥轉(zhuǎn)換時(shí), 會(huì)引起基線波動(dòng)GC/MS-在SIM模式下運(yùn)行時(shí), 每當(dāng)改變掃描范圍時(shí)基線幾乎都要改變基線上下無(wú)規(guī)律地漂移溫度或流速的變化可能產(chǎn)生漂移確保兩次連續(xù)進(jìn)樣有足夠的時(shí)間達(dá)到完全平衡檢查整個(gè)系統(tǒng)有無(wú)漏氣, 主要檢查進(jìn)樣口和柱前部分此漂移是指在整個(gè)色譜過(guò)程中基線穩(wěn)定地上移或下移檢查載氣確保其正確且有足夠的純度確保色譜柱已足夠老化檢查色譜柱終溫不要超過(guò)色譜柱的溫度上限確保進(jìn)

16、樣口和檢測(cè)器溫度高于色譜柱終溫(7) 基線問(wèn)題-基線噪音進(jìn)樣墊流失密封墊型號(hào)錯(cuò)誤或已磨損需更換確保不要使Vespel墊過(guò)熱（不要高于350度）襯管污染復(fù)雜基體樣品每20-50次進(jìn)樣后更換新襯管氣源被污染使用優(yōu)質(zhì)載氣使用合適的氣體在線過(guò)濾器檢測(cè)器可能被污染清洗檢測(cè)器檢查實(shí)驗(yàn)室空氣中是否有異常氣體(8) 基線問(wèn)題-精密度及定量重復(fù)性差進(jìn)樣針筒可能磨損更換進(jìn)樣針檢查進(jìn)樣口壓力如果壓力低，增加壓力如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器(ALS)檢查瓶蓋 同一個(gè)樣品瓶是否因重復(fù)進(jìn)樣而使得進(jìn)樣墊上針孔太大重新密封樣品瓶 進(jìn)樣器針可能會(huì)松動(dòng) 確保進(jìn)樣針筒口已擰緊色譜柱污染案例（一）QC測(cè)試混合標(biāo)樣 在75次油樣分析后QC測(cè)試混

17、合標(biāo)樣色譜柱和石英襯管污染從色譜柱入口處切除1.5m, 更換石英襯管和隔墊 cdef在色譜柱溫度上限測(cè)試混合標(biāo)樣沖洗進(jìn)樣口1.切除1.5m色譜柱2.更換新的石英襯管,隔墊3.清洗進(jìn)樣口如果懷疑有更嚴(yán)重的色譜柱污染問(wèn)題-在色譜柱最高使用溫度(參照色譜柱標(biāo)注牌)下等溫烘烤色譜柱，不超過(guò)兩小時(shí)一次只截去進(jìn)樣口端的一圈色譜柱參照固定相沖洗程序沖洗色譜柱( 咨詢相關(guān)技術(shù)支持)反接色譜柱(調(diào)換柱頭和柱尾)色譜柱污染案例（二）QC對(duì)DB-5ms進(jìn)行混合標(biāo)樣測(cè)試(新色譜柱)第二次老化后進(jìn)行混合標(biāo)樣測(cè)試每次10mL溶劑,甲醇,二氯甲烷,己烷依次反沖色譜柱反沖色譜柱后進(jìn)行混合標(biāo)樣測(cè)試如果色譜柱仍有污染情況存在，嘗試以下步驟