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文檔簡介

1、水污染源在線監(jiān)測數據有效性判別技術規(guī)范1 適用范圍1.1 本標準規(guī)定了水污染源排水中化學需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、pH 值、溫度和流量等監(jiān)測數據的質量要求,數據有效性判別方法和缺失數據的處理方法。1.2 本標準適用于水污染源排水中化學需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、pH 值、溫度和流量等監(jiān)測數據的有效性判別。2 規(guī)范性引用文件本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB 6920 水質 pH 值的測定玻璃電極法GB 7479 水質銨的測定納氏試劑比色法GB 7481 水質銨的測定水楊酸分光光度法GB

2、 11893 水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB 11914 水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法GB 13195 水質水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法HBC 6-2001 環(huán)境保護產品認定技術要求化學需氧量(CODCr)水質在線自動監(jiān)測儀HJ/T 70 高氯廢水 化學需氧量的測定氯氣校正法HJ/T 96-2003 pH 水質自動分析儀技術要求HJ/T 101-2003 氨氮水質自動分析儀技術要求HJ/T 103-2003 總磷水質自動分析儀技術要求HJ/T 104-2003 總有機碳(TOC)水質自動分析儀技術要求HJ/T 191-2005 紫外(UV)吸收水質自動在線監(jiān)測儀技術要求HJ/T 3

3、55-2007 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范3 術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1數據有效性指從在線監(jiān)測系統(tǒng)中所獲得的數據經審核符合質量保證和質量控制要求,在質量上能與標準方法可比。3.2自動分析儀指化學需氧量(CODCr)在線自動監(jiān)測儀、總有機碳(TOC)水質自動分析儀、紫外(UV)吸收水質自動在線監(jiān)測儀、pH水質自動分析儀、氨氮水質自動分析儀、總磷水質自動分析儀等自動分析儀器。4 數據質量要求4.1 與標準方法可比除流量外,運行維護人員每月應對每個站點所有自動分析儀至少進行1 次自動監(jiān)測方法與實驗室標準方法的比對試驗,試驗結果應滿足本標準的要求。4.1.1 化學需氧量(

4、CODCr)水質在線自動監(jiān)測儀以化學需氧量(CODCr)水質在線自動監(jiān)測方法與實驗室標準方法GB 11914 進行現場CODCr 實際水樣比對試驗,比對過程中應盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數應不少于3 對,其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差(A)應滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差(A)公式如下:式中 A實際水樣比對試驗相對誤差;Xn第n 次測量值;Bn實驗室標準方法的測定值;n比對次數。4.1.2 總有機碳(TOC)水質自動分析儀若將 TOC 水質自動分析儀的監(jiān)測值轉換為CODCr 時,用CODCr 的實驗室標準方法GB 11914 進行實際

5、水樣比對試驗。對于排放高氯廢水(氯離子濃度在100020000mg/L)的水污染源,實驗室化學需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對過程中應盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數應不少于3 對,其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差(A)應滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差(A)公式如下:式中 A實際水樣比對試驗相對誤差;Xn第n 次測量值;Bn實驗室標準方法的測定值;n比對次數。4.1.3 紫外(UV)吸收水質自動在線監(jiān)測儀若將紫外(UV)吸收水質自動在線監(jiān)測儀的監(jiān)測值轉換為CODCr 時,用CODCr 的實驗室標準方法GB 11914 進行實際水樣比對試

6、驗。對于排放高氯廢水(氯離子濃度在100020000mg/L)的水污染源,實驗室化學需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對過程中應盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數應不少于3 對,其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差(A)應滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差(A)公式如下:式中 A實際水樣比對試驗相對誤差;Xn第n 次測量值;Bn實驗室標準方法的測定值;n比對次數。4.1.4 氨氮水質自動分析儀分別以氨氮水質自動分析方法與實驗室標準方法 GB 7479 或GB 7481 進行實際水樣比對試驗,比對過程中應盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數應不少

7、于3 對,其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差(A)應滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差(A)公式如下:式中 A實際水樣比對試驗相對誤差;Xn第n 次測量值;Bn實驗室標準方法的測定值;n比對次數。4.1.5 總磷水質自動分析儀以總磷水質自動分析方法與實驗室標準方法 GB 11893 進行實際水樣比對試驗,比對過程中應盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數應不少于3 對,其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差(A)應滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差(A)公式如下:式中 A實際水樣比對試驗相對誤差;Xn第n 次測量值;B

8、n實驗室標準方法的測定值;n比對次數。4.1.6 pH 水質自動分析儀pH 水質自動分析方法與標準方法GB 6920 分別測定實際水樣的pH 值,實際水樣比對試驗絕對誤差控制在±0.5pH 值。4.1.7 溫度進行現場水溫比對試驗,以在線監(jiān)測方法與標準方法GB 13195 分別測定溫度,變化幅度控制在±0.5。4.2 質控樣試驗運行維護人員每月應對每個站點所有自動分析儀至少進行1 次質控樣試驗,采用國家認可的兩種濃度的質控樣進行試驗,一種為接近實際廢水濃度的質控樣品,另一種為超過相應排放標準濃度的質控樣品,每種樣品至少測定2 次,質控樣測定的相對誤差不大于標準值的±

9、;10%。5 校驗5.1 日常校驗每月除進行4.1、4.2規(guī)定的實際水樣比對試驗和質控樣試驗外, 每季還應進行現場校驗,現場校驗可采用自動校準或手工校準?,F場校驗內容還包括重復性試驗、零點漂移和量程漂移試驗。5.1.1 pH 值水質自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 96-2003 第8 章。5.1.2 化學需氧量(CODCr)水質在線自動監(jiān)測儀校驗方法詳見HBC 6-2001。5.1.3 總有機碳(TOC)水質自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 104-2003 第9 章。5.1.4 氨氮水質自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 101-2003 第8 章。5.1.5 總磷水質自動分析儀校驗方法詳見HJ/

10、T 103-2003 第8 章。5.1.6 紫外(UV)吸收水質自動在線監(jiān)測儀校驗方法詳見HJ/T 191-2005 第7 章。5.1.7 當儀器發(fā)生嚴重故障,經維修后在正常使用和運行之前亦應對儀器進行一次校驗。5.1.8 校驗的結果應滿足HJ/T 355-2007 表1 技術要求。5.1.9 在測試期間保持設備相對穩(wěn)定,作好測試記錄和調整、校驗、維護記錄。5.1.10 此處未提及的校驗內容,參照相關儀器說明書要求執(zhí)行。5.2 重復性試驗除流量外,運行維護人員每季應對每個站點所有自動分析儀至少進行1 次重復性檢查,結果應滿足本標準要求?;瘜W需氧量(CODCr)水質在線自動監(jiān)測儀、總磷水質自動分

11、析儀和氨氮水質自動分析儀的光度法6次量程測定值相對標準偏差控制在±10??傆袡C碳(TOC)水質自動分析儀和氨氮水質自動分析儀的電極法6 次量程測定值的相對標準偏差控制在±5。紫外(UV)吸收水質自動在線監(jiān)測儀6 次量程測定值的相對標準偏差控制在±4。pH 水質自動分析儀測定pH4.00、pH6.86 和 pH9.86 標準液6次,儀器所示的pH 值變化幅度控制在±0.1pH 值以內。6 數據有效性6.1 未通過數據有效性審核的自動監(jiān)測數據無效,不得作為總量核定、環(huán)境管理和監(jiān)督執(zhí)法的依據。6.2 當流量為零時,所得的監(jiān)測值為無效數據,應予以剔除。6.3 監(jiān)

12、測值為負值無任何物理意義,可視為無效數據,予以剔除。6.4 在自動監(jiān)測儀校零、校標和質控樣試驗期間的數據作無效數據處理,不參加統(tǒng)計,但對該時段數據作標記,作為監(jiān)測儀器檢查和校準的依據予以保留。6.5 自動分析儀、數據采集傳輸儀及上位機接收到的數據誤差大于1%時,上位機接收到的數據為無效數據。6.6 監(jiān)測值如出現急劇升高、急劇下降或連續(xù)不變時,該數據進行統(tǒng)計時不能隨意剔除,需要通過現場檢查、質控等手段來識別,再做處理。6.7 具備自動校準功能的自動監(jiān)測儀在校零和校標期間,發(fā)現儀器零點飄移或量程飄移超出規(guī)定范圍,應從上次零點漂移和量程漂移合格到本次零點漂移和量程漂移不合格期間的監(jiān)測數據作為無效數據

13、處理,按本標準7 缺失數據處理。6.8 從上次比對試驗或校驗合格到此次比對試驗或校驗不合格期間的在線監(jiān)測數據作為無效數據,按本標準7 缺失數據處理。6.9 有效日均值有效日均值是對應于以每日為一個監(jiān)測周期內獲得的某個污染物(CODCr、NH3-N、TP)的多個有效監(jiān)測數據的平均值。在同時監(jiān)測污水排放流量的情況下,有效日均值是以流量為權的某個污染物的有效監(jiān)測數據的加權平均值;在未監(jiān)測污水排放流量的情況下,有效日均值是某個污染物的有效監(jiān)測數據的算術平均值。有效日均值的加權平均值計算公式如下:式中 Ci某污染物的有效監(jiān)測數據(mg/L);QiCi 和Ci+1 2次有效監(jiān)測數據中間時段的累積流量(m3)。7 缺失數據的處理7.1 缺失水質自動分析儀監(jiān)測值缺失 CODCr、NH3-N、TP 監(jiān)測值以缺失時間段上推至與缺失時間段相同長度的前一時間段監(jiān)測值的算術均值替代,缺失pH 值以缺失時間段上推至與缺失時間段相同長度的前一時間段pH 值中位值替

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