乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗?zāi)汤业臋z測

1、乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗?zāi)汤业臋z測YLNB 5.5一.脂肪的測定：1. 依據(jù)：IDF5:2004（E）。2. 范圍：酪蛋白含量較高的奶酪制品。3. 試劑：3.1鹽酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25%即將濃度為 37%勺濃鹽酸675ml加水稀釋至1000ml,搖勻，此溶液要求保證鹽酸 的濃度。3.2乙醇或由甲醇變性的乙醇：體積分?jǐn)?shù)至少為94%3.3乙醚：不含過氧化物，不含抗氧化劑，或抗氧化劑含量 不大于2mg/kg，并滿足空白試驗的要求。3.4石油醚：沸程30-60 C。3.5混合溶劑：等體積混合乙醚（3.3 ）和石油醚（3.4 ）,使用前配制。4. 設(shè)備：4.1離心機(jī)：可安放脂肪抽提瓶，轉(zhuǎn)速為500-

2、600r/min，可在抽脂瓶外端產(chǎn)生8090g的重力場。4.2蒸餾器或蒸發(fā)器：可在不超過100 C情況下，蒸餾除掉脂肪收集瓶中的溶劑和乙醇.4 .3烘箱：溫度可控制在 102 2C。4.4水?。簻囟瓤煽刂圃?65C 5C。4.5毛氏抽脂瓶：抽脂瓶應(yīng)帶有適當(dāng)?shù)膬?yōu)質(zhì)軟木塞或其他不 影響溶劑使用的瓶塞（如硅膠或聚四氟乙烯）。軟木塞應(yīng)先浸于乙醚中，后放入60C或60C以上的水中保持至少 15min , 然后在水中冷卻，使用時木塞已飽和，不用時要一直浸泡在 水中，浸泡用水每天更換一次。4.6支架：放置抽脂瓶。4.7洗瓶：適合裝混合溶劑，不能使用塑料洗瓶。4.8脂肪收集瓶：例如：容量為100-250ml可

3、加熱三角瓶（平 底燒瓶），4.9沸石：無脂肪、無氣孔的瓷片或碳化硅或玻璃珠（用金屬皿的情況下）。4.10 量筒：5ml 和 25ml。4.11吸量管：10ml刻度吸管。4.12金屬夾鉗：用于夾燒瓶、燒杯和皿。4.13毛氏抽脂瓶搖混器：可夾放毛氏抽脂瓶，擺動頻率為100 10 次/min。5操作步驟5.1脂肪收集瓶的準(zhǔn)備在干燥的脂肪收集瓶中加入幾粒沸石，放入烘箱中干燥1h。使收集瓶冷卻（防塵）至天平室的溫度（玻璃收集瓶至少需要1h,金屬皿至少0.5h ）。收集瓶不可放入干燥器中， 避免冷卻不充分或冷卻時間過長。5.2樣品操作：稱取1g樣品于抽脂瓶中，加入8-9ml的25%勺鹽酸， 在沸水浴中加熱

4、溶解 20-30分或在電熱板上加熱 10分鐘， 直到溶解，時而振蕩一次，取出，用水冷卻至室溫。同時作 空白，在抽脂瓶中不加樣品，只加入10mL25%鹽酸，其他操作同樣品檢測。5.2 . 2加入10mL乙醇，輕輕地使內(nèi)容物在小球和柱體間來 回流動，徹底地進(jìn)行混合，避免太接近瓶頸。加入25mL乙醚，塞上被水飽和的軟木塞，或用水浸濕的其他瓶塞，將抽脂瓶保持在水平位置，小球的延伸部分朝 上夾在搖混器上，按約100次/min振蕩燒瓶1min，不要過度（避免形成持久乳化液）。必要時將抽脂瓶放在流水中冷 卻，然后小心地打開塞子，用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶 頸 沖洗時使用洗瓶，使沖洗液流入抽脂瓶或已準(zhǔn)備好的

5、脂 肪收集瓶中。注：如沒有搖混器，可用手進(jìn)行振蕩。5.2.4 加入25mL石油醚，塞上重新潤濕的塞子（浸入水中）， 接所述，輕輕振蕩30s。5.2.5.將加塞的抽脂瓶放入離心機(jī)中，在 500-600r/min 下離心5min。如果沒有離心機(jī)，貝U將抽脂瓶放到支架上，靜止 至少30min，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。必要時，放在流水中冷卻抽脂瓶。526 小心地打開軟木塞或瓶塞，用少量的混合溶劑沖洗塞 子和瓶頸內(nèi)壁，使沖洗液流入抽脂瓶或脂肪收集瓶中。如果兩相界面低于小球與瓶身相接處，向抽脂瓶壁邊緣慢慢地加入水，使液面高于小球和瓶身相接處，以便于傾倒。527手持抽脂瓶的小球部，小心地將上層液盡

6、可能地倒入已準(zhǔn)備好的含有沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水層。528用少量混合溶劑沖洗瓶頸外部，沖洗液收集在脂肪收 集瓶中。小心操作，以防溶劑濺到抽脂瓶的外面。按上所述，采用蒸餾或蒸發(fā)的方法，去除脂肪收集瓶中 的溶劑或部分溶劑。重復(fù)操作，進(jìn)行第二次抽提，不加乙醇，只用15mL乙醚和15mL石油醚，用混合溶劑沖洗瓶頸內(nèi)壁。重復(fù)操作，進(jìn)行第三次抽提，只用15mL乙醚（3.5）和15mL石油醚，用混合溶劑，沖洗瓶頸內(nèi)壁。采用蒸餾的方法去除收集瓶中的溶劑，蒸餾前用少量混合溶劑沖洗瓶頸內(nèi)部。5.2.12 將脂肪收集瓶放入 102C 2C的烘箱（4.3 ）中加熱1h,取出收集瓶，冷卻至天平室的溫度 （不要放入

7、干燥器中， 但要放防塵，玻璃容器冷卻至少1h，金屬容器冷卻至少0.5h ）。稱量，精確至0.1mg。稱量前不要擦收集瓶。用夾鉗 將收集瓶放到天平上（避免溫度變化） 。5.2.13 重復(fù)操作，直到脂肪收集瓶兩次連續(xù)稱量不超過0.5mg，記錄收集瓶和抽提物的最低質(zhì)量。6.分析結(jié)果表述樣品中脂肪的含量（g/100g）100mg式中：m樣品的質(zhì)量（5.2.1 ），g ；m 烘干后測得的脂肪收集瓶和抽提物的質(zhì)量，g ；m脂肪空收集瓶的質(zhì)量，g;m空白試驗中，測定后烘干的脂肪收集瓶質(zhì)量，g ；m空白試驗中脂肪收集瓶的質(zhì)量，g。報告質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果精確至 0.01%7允許差7.1重復(fù)性同一實驗室、同一分析人員、

8、使用同一種方法、相同的 檢測設(shè)備，對同一樣品在短時間內(nèi)進(jìn)行試驗，在所用檢測的 樣品中，不得有 5%勺樣品的兩次測定結(jié)果的絕對差值超過 0.30%;7.2重現(xiàn)性不同實驗室，不同分析人員，不同檢測設(shè)備，使用同一 種方法對同一樣品進(jìn)行試驗，在所用檢測的樣品中，不得有 5%勺樣品的兩次測定結(jié)果的絕對差值超過 0.40%;二、奶酪食鹽的檢測1、依據(jù)：2、試劑：2.1 0.05 mol/L的硝酸銀；2.2 0.05 mol/L的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.3 去離子水；2.4 5 mol/L的硝酸；2.5硫酸亞鐵氨指示劑：在50g硫酸亞鐵氨中加入 90mL水和5mL5mol/L硝酸混合；3、操作步驟：3.1稱取2g （準(zhǔn)確到0.005g ）樣品于250mL的三角瓶中；3.2加入10mL去離子水和 25mL0.05mol/L的硝酸銀，在 7580 C的水浴中加熱使其溶解；3.3加入10mL濃硝酸并不斷攪拌到混合均勻，約7-10分鐘，使溶液澄清，脂肪得到分離；3.4加入2mL硫酸亞鐵氨指示劑和 10mL水，用0.05mol/L的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橘紅色，15秒不褪色，同時作空白實驗，不加樣品，其他同上，得到消耗硫氰酸鉀的 體積V。3.5通過消耗的硫氰酸鉀溶液的體積V計算奶酪制品的食鹽含量；其中： 1mL0.05mol/L 的 KCNS=0.00292gNaCI4. 計