水泥有限公司出廠水泥全分析作業(yè)指導書

1、水泥有限公司出廠水泥全分析作業(yè)指導書1檢驗設備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管、水浴鍋、蒸發(fā)皿。2檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)過程質量控制明細表要求進行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導書進行。4試劑配制：GB176-96標準溶液的制備和標定5檢驗準備：5.1 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應低于四級，天平與整碼應定期進行檢定。5.3 稱取試樣時應準確到0.0001g。5.4 化學分析用的水是蒸儲水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑

2、。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。5.6 各項分析結果（）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。5.7 分析結果允許誤差按試驗允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：6.1 燒失量的測定：準確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，放入馬沸爐內，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出培竭，置于干燥器內冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直到恒重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質量（g）;G1一燒后余物質量（g）。6.2 三氧化硫的測定：稱取試樣0.5g置于瓷蒸發(fā)皿中，加入1g氯化俊，用平頭玻璃棒混勻，蓋上蒸發(fā)皿，沿皿口加2ml濃鹽酸及2-3滴硝酸仔細攪勻，使試樣充分分解。將蒸發(fā)皿置

3、于沸水浴上，皿上放一玻璃架，蓋上蒸發(fā)皿，蒸發(fā)至干，約15min,取下蒸發(fā)皿，加10ml熱鹽酸攪拌（3+97）,使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌10-12次，濾液及洗液保存在250ml容量瓶中冷卻稀釋至刻線。吸取已備好的試液50ml,放入400ml燒杯中，加水稀釋至150ml,及1-2滴2g/L甲基紅指示劑溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黃色，再加入（1+1）鹽酸10ml,加熱煮沸，在攪拌下加100g/L氯化鋼15ml并繼續(xù)加熱至沸35min,于熱處靜置4小時左右，或過夜用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌沉淀，直至無氯根反應為止（用硝酸銀溶液

4、檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷培竭中，烘干灰化，在800c下灼燒30min,取出冷卻至室溫后稱量，如此反復灼燒直至恒重。M00%v_G10.343X=GG1沉淀的質量（g）;G一移取滴定溶液中試樣質量（g）;6.3氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時PH值應在12以上，再過量57ml,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質量（g）;6.4氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，置于400ml的燒杯中，用水稀釋至150ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺。加入25ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液呈亮蘭色。TMgo(V2Vi)10MgO%=gX00%G1000TMgo每毫升