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1、食品理化檢驗(yàn)復(fù)習(xí)題1.正確采樣的意義是什么?答:樣品是一批食品中的代表,是分析工作的對(duì)象,是打算一批食品質(zhì)量的主要依據(jù)。所以實(shí)行的樣品必需能夠正確地反應(yīng)出整批被檢驗(yàn)產(chǎn)品的全部質(zhì)量?jī)?nèi)容,因此樣品必需具有代表性。否則即使以后的一系列分析工作再?lài)?yán)格、精確,其分析結(jié)果也毫無(wú)意義,甚至?xí)贸鲥e(cuò)誤的結(jié)論1、 簡(jiǎn)述食品分析中預(yù)處理應(yīng)遵循的原則和重要意義。答:原則:消退干擾因素,即干擾組分削減至不干擾被測(cè)組分的測(cè)定;完整保留被測(cè)組分,即被測(cè)組分在分別過(guò)程中的損失要小至可忽視不計(jì);使被測(cè)組分濃縮,以獲得牢靠的檢測(cè)結(jié)果;選用的分別富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。重要意義:樣品預(yù)處理是食品分析的重要過(guò)程,直接關(guān)系著檢驗(yàn)的成敗,保證
2、檢驗(yàn)工作的順當(dāng)進(jìn)行。2、 簡(jiǎn)述什么是蒸餾法以及常用的蒸餾方法? 答:蒸餾法是利用被除數(shù)測(cè)物質(zhì)各組分的揮發(fā)度的不同分別為純組分的方法。常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾3、 測(cè)定食品酸度時(shí)某些食品本身具有較深的顏色,如何處理?答:某些食品本身具有較深的顏色,使終點(diǎn)的變化不明顯。可通過(guò)加熱稀釋、或用活性炭褪色、或用原試樣溶液對(duì)比來(lái)削減干擾,若樣品顏色過(guò)深或渾濁,則就選用電位滴定法4、 簡(jiǎn)述索氏抽提法的基本原理。答:樣品用無(wú)水乙醚或石油醚抽提后,蒸去溶劑所提取的物質(zhì),在食品分析上稱(chēng)為脂肪或粗脂肪,由于除了脂肪外,還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物質(zhì)。抽提法所得脂肪為游離脂肪5、 常量凱氏定
3、氮的原理是什么?怎樣進(jìn)行樣品的處理?答:蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸取后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,依據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。樣品處理:精確稱(chēng)取均勻的固體樣品0.22g,半固體樣品25g或吸取液體樣品210ml,當(dāng)心移入干燥潔凈的500ml凱氏燒瓶中,然后加入研細(xì)的硫酸銅0.5g,硫酸鉀10g和濃硫酸20ml,輕輕搖勻后,安裝消扮裝置,于瓶中上置于一小漏斗,并將其以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上,用電爐以小火加熱待內(nèi)容物全部炭化,泡沫停止產(chǎn)生后,再連續(xù)加熱微沸半小時(shí)。冷卻
4、,當(dāng)心加入20ml蒸餾水備用。7. 定法測(cè)還原糖含量時(shí)進(jìn)行樣品溶液猜測(cè)的目的是什么?答:樣品溶液猜測(cè)的目的:一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有肯定要求(0.1%左右),測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近,通過(guò)猜測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加以調(diào)整,使猜測(cè)時(shí)消耗樣液量在 10 ml 左右;二是通過(guò)猜測(cè)可知道樣液或許消耗量,以便在正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1 ml 左右的樣液,只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入,以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的精確度8 l-Fisher法測(cè)定水分的基本原理是什么?K-F法測(cè)定水分的測(cè)定結(jié)果有時(shí)
5、會(huì)稍高于干燥法,為什么?答:食品中的水可與卡爾-費(fèi)休試劑中的I2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)消耗適量的水,試劑中的吡啶和甲醇可使這一可逆反應(yīng)進(jìn)行完全。 K-F法可測(cè)出樣品中的全部水分,干燥法有部分結(jié)合水無(wú)法測(cè)出9 酸水解法測(cè)定多淀粉植物性樣品的淀粉含量時(shí)所得的結(jié)果與實(shí)際含量不符?答:鹽酸水解淀粉的專(zhuān)一性不如淀粉酶,它不僅能水解淀粉,也能水解纖維、半纖維素,水解產(chǎn)物為具有還原性的物質(zhì),使得結(jié)果偏高10. 簡(jiǎn)述揮發(fā)性鹽基氮產(chǎn)生的緣由,測(cè)定意義及測(cè)定原理。答:揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,因蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生的氨及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)。揮發(fā)性鹽基氮是評(píng)價(jià)肉及肉制品、水產(chǎn)品等鮮度
6、的主要衛(wèi)生指標(biāo)。揮發(fā)性鹽基氮可接受半微量定氮法測(cè)定。揮發(fā)性鹽基氮在測(cè)定時(shí)遇弱堿氧化即被游離而蒸餾出來(lái),餾出的氨被硼酸吸取后生成硼酸銨,使吸取液變?yōu)閴A性,混合指示劑由紫色變?yōu)榫G色,然后用鹽酸溶液滴定,溶液再由綠色返至紫色即為終點(diǎn)。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量即可計(jì)算出樣品中的揮發(fā)性鹽基氮的含量11. 乳中脂肪能否直接用醚提?。繛槭裁??有哪些處理方法?答:不能,因乳類(lèi)脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹,又處于高度分散的膠體分散系中,故不能用乙醚或石油醚直接提?。蝗橹镜臏y(cè)定可以接受巴布科克法或羅紫-哥特里法測(cè)定。12、影響直接滴定法測(cè)定還原糖結(jié)果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴(yán)格把握這些試驗(yàn)條件?Chapter1
7、2 緒論及基礎(chǔ)學(xué)問(wèn)復(fù)習(xí)題一、填空題:1.樣品的采集分隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。采樣的程序分為三步即 檢樣 、 原始樣品 、平均樣品;2樣品預(yù)處理總的原則是 消退干擾因素 和 完整保留被測(cè)組分 ;樣品預(yù)處理目的:_測(cè)定前排解干擾組分 和_ _對(duì)樣品進(jìn)行濃縮 ;樣品預(yù)處理的方法有 有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分別法、化學(xué)分別法、和濃縮法。測(cè)定食品中金屬離子,樣品處理常用有機(jī)物破壞_法。3有機(jī)物破壞法分為 干法灰化 和 濕法灰化 。干法灰化中加入硝酸的目的是_加速灰化 ;濕法消化常用的消化方法有: 硝酸硫酸法 和硝酸高氯酸硫酸法。4. 蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分別
8、的方法。蒸餾法一般分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、 水蒸氣蒸餾 等三種形式,沸點(diǎn)太高或易分解的物質(zhì)應(yīng)接受 減壓蒸餾 。5.利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分別的過(guò)程稱(chēng)為萃?。ㄌ崛。?。6. 色層分別法又叫 色譜分別法 ,可分為離子交換色譜分別、 吸附 色譜分別、 安排 色譜分別。7. 干燥器一般接受 硅膠 作干燥劑,當(dāng)它的顏色 減退或變紅 時(shí)需干燥后再用。8.食品理化檢驗(yàn)中常用的濃度表示方法有.質(zhì)量分?jǐn)?shù)(),體積分?jǐn)?shù)(),質(zhì)量濃度(gL)、比例濃度,物質(zhì)的量濃度(molL),滴定度(gmL )。等。9. 1%酚酞溶液是稱(chēng)取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇 之中。 10. 氫氧化
9、鈉可使酚酞變 紅色 。11.標(biāo)定NaOH溶液常用 鄰苯二甲基酸氫鉀 ,指示劑選用 酚酞 。12.作回收試驗(yàn),依據(jù)回收率凹凸,可檢驗(yàn)分析方法的 精確度 。 13.精密度 是指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。它的凹凸可用_偏差_來(lái)衡量。14.精密稱(chēng)取是指按規(guī)定的數(shù)值稱(chēng)取,并精確至 0.0001 g 。15.測(cè)定食品中氯化物含量時(shí), 硝酸銀 是標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、推斷1.( )樣品制備的目的是為了保證最終的待檢樣品具有代表性。2.( )選擇檢測(cè)方法時(shí),對(duì)于低含量的組分一般選用儀器分析法。三、選擇題 1標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物是( C )。A硫代硫酸鈉。B硫酸鈉。C 碳酸納。2用甲基紅溴甲酚綠混合指示劑作鹽酸標(biāo)定的
10、指示劑,終點(diǎn)時(shí)溶液呈( A )。A淡紅色。B綠色。 C黃色。6標(biāo)定高錳酸鉀的基準(zhǔn)物是( A )。A草酸鈉。B硫酸鈉。C碳酸納。7標(biāo)定高錳酸鉀的指示劑是( A )。A高錳酸鉀B甲基紅溴甲酚綠混合指示劑C酚酞8標(biāo)定高錳酸鉀終點(diǎn)時(shí),溶液應(yīng)呈( C )。A蘭色。B綠色。C淡紅色。9標(biāo)定高錳酸鉀時(shí),基準(zhǔn)物的溶液應(yīng)( A )。A加熱至6585。B加熱至綠色C加熱至蘭色10標(biāo)定硫代硫酸鈉的基準(zhǔn)物是( C )。A草酸鈉。B硫酸鉀。C重鉻酸鉀。11標(biāo)定溶液稱(chēng)取基準(zhǔn)物應(yīng)用( B )來(lái)稱(chēng)取。A粗天平。B分析天平。C1/10天平12稱(chēng)取碳酸鈉時(shí)應(yīng)用( A )來(lái)稱(chēng)取。(1)減量法。(2)增量法。(3)固定重量法。13精
11、確移取10毫升樣品溶液應(yīng)用( C )來(lái)移取。A量筒。B燒杯。C移液管14標(biāo)定高錳酸鉀用( A )。A棕色酸式滴定管。B棕色堿式滴定管。C量筒15可使酚酞變紅色的是( C )。A鹽酸。B硫酸鈉。C氫氧化鈉16( B )表示多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度,它的凹凸用(E )來(lái)衡量;( A )是測(cè)定值和真實(shí)值的接近程度,它的凹凸是用(D )來(lái)表示。(C )指分析方法所能夠檢測(cè)到的最低限度量。成分含量高時(shí)選用靈敏度(G )的測(cè)定方法。A 精確度、B 精密度、C 靈敏度、D 誤差、E 偏差、F 高、G 低17.在食品檢驗(yàn)方法中,“稱(chēng)取”系指用天平進(jìn)行的稱(chēng)量操作,其精確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。如:
12、“稱(chēng)取20.0g”,則要求稱(chēng)量的精確度為 D ;“稱(chēng)取2000g”,則要求稱(chēng)量的精確度為 B 。 “精確稱(chēng)取”系指必需用分析天平進(jìn)行的稱(chēng)量操作,其精確度為 C ?!熬_稱(chēng)取約”系指精確度必需為 A ,但稱(chēng)取量可接近所列的數(shù)值(不超過(guò)所列數(shù)值的 E )。A ±0.0001g、B ±0.01g、C ±0.0001g、D ±0.1g、E ±10。三、名詞解釋1溶液濃度 答:溶液濃度通常是指在肯定量的溶液中所含溶質(zhì)的量。2恒量 答:恒量系指在規(guī)定條件下,供試樣品連續(xù)兩次灼燒或干燥后稱(chēng)定的質(zhì)量之差不超過(guò)規(guī)定的范圍。3量取 答:量取系指用量筒或量杯量取液體
13、物質(zhì)的操作,其精確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。4吸取 答:吸取系指用移液管或刻度吸量管吸取液體物質(zhì)的操作,其精確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。5空白試驗(yàn) 答:空白試驗(yàn)系指不加樣品,而接受完全相同的分析步驟、試劑及用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外)進(jìn)行平行操作,所得結(jié)果用于扣除樣品中的試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢測(cè)限。6.回收率 答:回收率是反應(yīng)待測(cè)物在樣品分析過(guò)程中的損失的程度,損失越少,回收率越高,這個(gè)與真實(shí)成分有親密的關(guān)系,說(shuō)明方法的精確度。7.對(duì)比試驗(yàn) 答:對(duì)比試驗(yàn)是指其他條件都相同,只有一個(gè)條件不同的試驗(yàn)。往往好多因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果都有影響,對(duì)比試驗(yàn)用來(lái)證明某種因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的精確影響。
14、 8.平行試驗(yàn) 答:平行試驗(yàn)就是同一批號(hào)(爐號(hào)等)取兩個(gè)以上相同的樣品,以完全全都的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑,以及試驗(yàn)人)進(jìn)行試驗(yàn),看其結(jié)果的全都性。 四、簡(jiǎn)答題1食品檢驗(yàn)的主要目的是什么?答:食品檢驗(yàn)的主要目的是了解食品的養(yǎng)分成分,了解食品的養(yǎng)分在貯存、加工、烹調(diào)中的損失狀況,監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià)人群食品養(yǎng)分水平;制訂食品及其包裝容器和包裝材料的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),檢驗(yàn)其符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度;判定食物中毒的緣由;判定涉及食品衛(wèi)生質(zhì)量的摻偽狀況;開(kāi)發(fā)新食品資源等。2食品分析的一般程序(或過(guò)程)是什么?答:食品分析的一般程序?yàn)椋簶悠返牟杉?、制備和保存;樣品的預(yù)處理;成分分析;分析數(shù)據(jù)處理;分析報(bào)告的撰寫(xiě)。3常
15、見(jiàn)的食品分析方法有那些?(5分)答: 常見(jiàn)的食品分析方法有感官檢驗(yàn)法化學(xué)分析法儀器分析法物理分析法微生物分析法。4.采集食品樣品的一般規(guī)章是什么?答: 正確采樣必需遵循以下兩個(gè)原則。 (1)采集的樣品要均勻,有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 (2)采集樣品的過(guò)程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。樣品的采集是食品檢測(cè)工作中的重要環(huán)節(jié),食品檢驗(yàn)人員必需把握科學(xué)的采樣技術(shù),從大量的、所含成分不均勻的甚至所含成分不全都的被檢樣品中采集到能代表被檢樣品品質(zhì)的樣品。否則,即使此后的樣品處理、檢測(cè)等一系列環(huán)節(jié)格外精密、精確,其檢測(cè)結(jié)果也毫無(wú)價(jià)值,得出的結(jié)論也是錯(cuò)誤的。
16、5.樣品預(yù)處理的原則是什么?有哪幾種處理方法?答:原則:消退干擾因素;完整保留被測(cè)組分。方法: 有機(jī)物破壞法溶劑提取法蒸餾法色層分別法化學(xué)分別法濃縮法6.什么叫檢樣,原始樣品,平均樣品。答:檢樣:由檢測(cè)對(duì)象大批物料的各個(gè)部分收集的少量樣品稱(chēng)為檢樣。原始樣品:很多檢樣綜合在一起稱(chēng)為原始樣品。平均樣品:原始樣品經(jīng)充分混合后,平均的分出一部分供分析檢驗(yàn)的樣品稱(chēng)為平均樣品,平均樣品均分為三份,分別是試驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品,重量均要0.5kg。7說(shuō)明干法灰化和濕法消化各自的優(yōu)缺點(diǎn)。(1)干法灰化方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):此法基本不加或加入很少的試劑,故空白值低;因灰分體積很小,因而可處理較多的樣品,可富集被測(cè)
17、組分;有機(jī)物分解徹底,操作簡(jiǎn)潔。缺點(diǎn):所需時(shí)間長(zhǎng);因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失;坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用,使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。(2)濕法消化方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):有機(jī)物分解速度快,所需時(shí)間短;由于加熱溫度低,可削減金屬揮發(fā)逸散的損失。 缺點(diǎn):產(chǎn)生有害氣體;初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢;試劑用量大,空白值偏高。Chapter3 物理檢驗(yàn)法復(fù)習(xí)題一、填空題:1.相對(duì)密度是_指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比;測(cè)定液體的相對(duì)密度的儀器是 密度瓶或密度計(jì) 。 錘度計(jì)是專(zhuān)用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì),它是以 蔗糖 溶液重量百分比濃度為刻度的;特地測(cè)定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì)叫 乳稠計(jì) 。乳稠計(jì)是用以測(cè)
18、定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì),若刻度為30,則乳的相對(duì)密度是 1.030 ;波美計(jì)有輕表、重表兩種,前者用以測(cè)定相對(duì)密度小于1的溶液;從酒精計(jì)上可直接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)。2.介質(zhì)的折光率等于入射角正弦與折射角正弦比值;影響折射率測(cè)定的因素是 光波長(zhǎng) 和 溫度;折光儀是利用 臨界角原理 測(cè)定物質(zhì)折射率的儀器。3.阿貝折光儀校正好的標(biāo)準(zhǔn)明暗分界線(xiàn)恰好通過(guò)十字線(xiàn)交叉;當(dāng)旋光質(zhì)溶液的質(zhì)量濃度為1g1mL,L=1dm時(shí),所測(cè)得的旋光度為比旋光度。二、推斷1. 密度是指物質(zhì)在肯定溫度下單位體積的質(zhì)量,液體的相對(duì)密度指液體在20的質(zhì)量與同體積的水在20時(shí)的質(zhì)量之比。( × )2.( )使用密度計(jì)測(cè)定
19、液體密度時(shí)也必需要用到溫度計(jì)。3.(× )某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積下水的質(zhì)量之比,是相對(duì)密度。4.(× )密度和相對(duì)密度都與溫度無(wú)關(guān)。5.(× )乳稠劑上顯示的數(shù)字就是牛乳的密度值。6.( )測(cè)定物質(zhì)的折射率可以推斷物質(zhì)的純度和濃度。7.( )測(cè)定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,推斷牛乳是否摻水。8.( )折光法只測(cè)可溶性固形物含量。三、選擇題: 1. 旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)常用于測(cè)定食品的(D)。(A) 條件粘度(B) 相對(duì)粘度 (C) 運(yùn)動(dòng)粘度(D) 確定粘度 四、名詞解釋1.旋光度 答:偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度
20、,以表示。2.比旋光度 答:在肯定溫度和肯定光源狀況下,當(dāng)溶液濃度為 1 g/ml ,液層厚度為 1分米 時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度叫比旋光度。記為:KcL3.變旋光作用答:具有光學(xué)活性的還原糖類(lèi)(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初快速變化,然后漸漸變得較緩慢,最終達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱(chēng)為變旋光作用。Chapter4 水分含量和水分活度的分析測(cè)定復(fù)習(xí)題一、填空題:1水分測(cè)定的主要設(shè)備是 恒溫烘箱 ;水分測(cè)定的溫度是: 100105 ;水分測(cè)定的計(jì)算公式是 樣品中水分重×100/樣品重 測(cè)水分時(shí),恒重是指前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)_2mg _。2直接干燥法測(cè)樣品水分含量時(shí)
21、,樣品取樣量至少 200 g ;測(cè)定水分含量時(shí)稱(chēng)樣數(shù)量一般把握在其干燥后的殘留物質(zhì)量在 1.5-3g 為宜;稱(chēng)量皿規(guī)格的選擇,以樣品置于其中平鋪開(kāi)后厚度不超過(guò)皿高的 1/3 為宜;水分含量16%如面包:可接受 二步干燥法 法干燥。3減壓干燥法測(cè)定水分是利用 低壓下水的沸點(diǎn)降低 原理,干燥溫度在 80±2 。4測(cè)定香料中水分常用 蒸餾法 ,此法易用于 易氧化易分解熱敏性 樣品。5卡爾·費(fèi)休試劑由 碘 、 二氧化硫 、 吡啶 、 甲醇 組成,其有效濃度取決于 碘 的濃度。二、推斷 1.(× )直接干燥法測(cè)水分含量時(shí)溫度一般在95105,不行提高降低。2.(×
22、 )恒重是指烘烤或灼燒后,前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)2g。3.( )直接干燥法測(cè)水分含量時(shí)稱(chēng)量皿的規(guī)格要保證樣品平鋪后不超過(guò)皿高的1/3。4.( )面粉中水分含量的測(cè)定可選擇常壓干燥法。5.(× )干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑,當(dāng)干燥器中硅膠藍(lán)色增加,說(shuō)明硅膠已失去吸水作用,應(yīng)再生處理。三、選擇題: 1.( A )下列方法中,測(cè)定的水分含量最為精確的是 。A. 卡爾·費(fèi)休法B. 直接干燥法C. 紅外吸取光譜法D. 紅外線(xiàn)干燥法2.( B )下列方法中,最適合于糕點(diǎn)、糖果水分含量測(cè)定的GB方法是 。A. 蒸餾法B. 減壓干燥法C. 直接干燥法D. 卡爾·費(fèi)休法3.測(cè)定下
23、列樣品的水分含量最好選用的方法:測(cè)定含水量高,易分解的樣品接受(B );測(cè)定不含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品接受( A );測(cè)定香辛料中水分接受(C );測(cè)定油脂和油中痕量水分接受( E )。A 直接干燥法、B 減壓干燥法、C 蒸餾法、 D 紅外線(xiàn)干燥法、E卡爾·費(fèi)休法四、簡(jiǎn)答題1.常壓烘箱干燥法誤差的緣由分析。產(chǎn)生誤差的緣由有:稱(chēng)量時(shí)樣品吸濕或散濕;加熱時(shí),樣品發(fā)生化學(xué)變化烘干過(guò)程中,樣品內(nèi)部消滅物理柵或表面形成薄膜,致使水分蒸發(fā)不完全樣品未恒重;方法誤差等2.用烘箱法來(lái)測(cè)定水分含量,要求樣品具備三個(gè)條件是什么?答: 水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì); 樣
24、品中水分排解狀況很完全; 樣品中組分在加熱過(guò)程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)引起的重量轉(zhuǎn)變可忽視不計(jì)。Chapter5灰分和主要礦物元素的分析測(cè)定一、填空題:1.灰分的主要成分是 礦物鹽和無(wú)機(jī)鹽 ,灰分按其溶解性可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和 酸不溶性灰分;灰分測(cè)定的主要設(shè)備是 馬福爐 ;灰分測(cè)定的溫度是: 550600 ;灰分測(cè)定中,盛裝樣品的器皿叫 坩堝 ,使用的鉗叫 坩堝鉗 ?;曳譁y(cè)定的計(jì)算公式是 樣品中灰分重×100/樣品重 。2.灰分含量測(cè)定步驟: 瓷坩堝的預(yù)備 樣品預(yù)處理 炭化 灰化 。3.干法灰化中加速灰化的方法有轉(zhuǎn)變操作條件、加入灰化助劑、加入惰性不溶物。4.灰分測(cè)定
25、樣品應(yīng)碳化時(shí),應(yīng)接受 先低溫后高溫 的方法進(jìn)行炭化,樣品應(yīng)碳化至 無(wú)黑煙 ;樣品經(jīng)高溫灼燒后,正?;曳值念伾?純白色 ;灰化時(shí)對(duì)特殊簡(jiǎn)潔膨脹的試樣可先于試樣上加數(shù)滴 辛醇或純植物油 ,再進(jìn)行炭化。5.面粉的加工精度,在面粉加工中,常以 總灰分含量 評(píng)定面粉等級(jí)。6.高錳酸鉀滴定法測(cè)食品中鈣的原理為:樣品經(jīng)灰化后,用 .鹽酸 溶解,鈣與 草酸 生成 草酸鈣沉淀;沉淀經(jīng)洗滌后,加入硫酸溶解,把 草酸 游離出來(lái),再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。7.吸光光度法測(cè)定溶液濃度的方法有_標(biāo)準(zhǔn)溶液比較法_和_標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法_。8.原子吸取分光光度計(jì),應(yīng)用最廣泛的光源是空心陰極燈;分光系統(tǒng)的作用是獲得待測(cè)元素的特征譜線(xiàn)
26、;原子吸取分光光度法測(cè)定溶液濃度的方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、_標(biāo)準(zhǔn)加入法。二、推斷 1.(× )陶瓷容器盛裝堿性食品時(shí)尤其簡(jiǎn)潔引起重食品金屬含量過(guò)多。2.( )測(cè)定灰分可推斷食品受污染的程度。3.(× )測(cè)定食品總灰分時(shí),為了加速灰化,可將去離子水直接灑在殘灰上后連續(xù)灰化。4.樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中銅離子與銅試劑作用,生成紅色的絡(luò)合物,溶于四氯化碳,與標(biāo)準(zhǔn)系列分光光度比色定量。加檸檬酸銨及EDTA掩蔽干擾離子。( × )5.( × )恒重是指烘烤或灼燒后,前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)2g。6.原子吸取分光光度法與吸光光度法在本質(zhì)上都屬于吸取光譜分析的范疇。不同者在于
27、前者利用原子的吸取光譜特性,是一帶狀光譜,后者則利用分子的吸取光譜特性,是一線(xiàn)狀光譜。( × )三、選擇題: 1.( C )測(cè)定食品總灰分含量進(jìn)行恒重操作時(shí)質(zhì)量差不超過(guò) 。A. 0.02gB. 2mgC. 0.5mgD. 0.005g2.( B )測(cè)定食品中酸不溶性灰分時(shí)所用的酸為肯定濃度的 。A. 硫酸B. 鹽酸C. 硝酸D. 冰醋酸3.( A )測(cè)定下列物質(zhì)時(shí),不能接受比色法的是 。A. 銅B. 汞C. 鋅D. 鉛4.測(cè)定鐵、鎂、錳元素時(shí),常用助燃?xì)怏w是( )。A空氣乙炔 B空氣氫氣 C空氣丙烷 D空氣甲烷 5.原子吸取分光光度計(jì)的檢測(cè)器是(B)。A光電管 B光電倍增管 C硒光電
28、池 D測(cè)輻射熱器6.721型分光光度計(jì)的檢測(cè)器是(A)。A光電管 B光電倍增管 C硒光電池 D測(cè)輻射熱器四、簡(jiǎn)答題: 1.對(duì)于難灰化的樣品可實(shí)行什么措施加速灰化? 答:轉(zhuǎn)變操作方法:少量無(wú)離子水和無(wú)灰濾紙 添加灰化助劑:硝酸、乙醇、過(guò)氧化氫、碳酸銨,這類(lèi)物質(zhì)在灼燒后完全消逝,不致增加殘留灰分的重量。添加過(guò)氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì):這類(lèi)物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的,它們和灰分混雜在一起,使碳微粒不受掩蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.測(cè)灰分時(shí),樣品為何要先炭化后灰化。 答 :防樣品損失加速灰化為灰化預(yù)熱。3原子吸取光譜分析的儀器包括哪四大部分?原子化方法有哪幾種?答:光源;原子化系統(tǒng);分光系統(tǒng);檢測(cè)系
29、統(tǒng)原子化法分火焰原子化法和無(wú)火焰原子化法,無(wú)火焰原子化法又包括石墨爐法和冷原子化法。Chapter6酸度的分析測(cè)定復(fù)習(xí)題一、填空題:1.食品中的酸度可分為 總酸度 、有效酸度 (pH) 和 揮發(fā)酸 。 2.測(cè)定酸度的標(biāo)準(zhǔn)溶液是 氫氧化鈉 ;測(cè)定酸度的指示劑是 酚酞 3. 總酸度測(cè)定時(shí),若樣液顏色過(guò)深或有混濁,需用 酸度計(jì) 確定滴定終點(diǎn)。酸度計(jì)使用前要預(yù)熱 30 分鐘,新電極或很久沒(méi)用的干燥電極必需先浸泡在 蒸餾水 或 0.1molHCl 中至少 24 小時(shí)以上。 pH計(jì)在不用時(shí),其電極一般需置于 氯化鉀飽和 溶液中進(jìn)行愛(ài)護(hù)。4.測(cè)食品中揮發(fā)酸時(shí),加入磷酸的目的是使結(jié)合態(tài)的酸變?yōu)橛坞x態(tài)的酸。5.
30、自然食品中所含的酸主要是 有機(jī)酸 。6. 面包食品中酸度突然增高,往往預(yù)示食品 發(fā)生變質(zhì) 。二、推斷:1.( × )總酸高的食品嘗起來(lái)確定酸。2.( )有效酸含量高的食品嘗起來(lái)確定酸。3.( )在測(cè)定總酸度時(shí),試驗(yàn)所用的水必需進(jìn)行除CO2處理。三、選擇題1. 測(cè)定pH值的指示電極為(B)。(A) 標(biāo)準(zhǔn)氫電極 (B) 玻璃電極(C) 甘汞電極 (D) 銀-氯化銀電極2.食品中全部的酸性成分的含量稱(chēng)為 B ,食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸是 D ,食品中呈游離狀態(tài)的氫離子濃度,常用pH值表示稱(chēng)為 C 。A有機(jī)酸 B總酸度 C 有效酸度 D揮發(fā)酸四、簡(jiǎn)答題1.總酸度,有效酸度,揮發(fā)酸的概念和常用測(cè)定
31、方法?答案:總酸度:食品中全部酸性成分的含量,用酸堿滴定測(cè)出。有效酸度:樣品中呈游離狀態(tài)的H的濃度,常用pH表示,用的pH計(jì)檢測(cè)。揮發(fā)酸:食品中易揮發(fā)的部分有機(jī)酸,用酸堿滴定測(cè)定。五、綜合題(20分)1.有一白酒酒樣,欲測(cè)試其總酸、揮發(fā)酸、非揮發(fā)酸,請(qǐng)問(wèn)應(yīng)如何進(jìn)行?請(qǐng)寫(xiě)出原理、操作步驟及留意事項(xiàng)。(12分)答:測(cè)白酒中酸的原理:白酒中總酸以中和法測(cè)定,揮發(fā)酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定,總酸與揮發(fā)酸之差即為非揮發(fā)酸。(1)總酸的測(cè)定:吸取50mL白酒于錐型瓶 加100mL水 加0.5%酚酞2d 用0.1mol/LNaOH滴定微紅色??偹幔ㄒ砸宜嵊?jì)g/100ml)=(c*V)*0.06*100
32、*1/50(2)揮發(fā)酸 100mL 白酒+100mL水蒸餾 接收100mL餾液 取25mL餾液 加2d酚酞 用0.1mol/LNaOH滴定微紅色.揮發(fā)酸(以乙酸計(jì)g/100ml)=(c*V)*0.06*100*1/25(3)非揮發(fā)性酸(以乙酸計(jì)g/100ml)=總酸-揮發(fā)酸 (以乳酸計(jì))=總酸(以乳酸計(jì)-揮發(fā)酸(以乳酸計(jì))Chapter7 脂類(lèi)的分析測(cè)定一、填空題:1.常用的測(cè)定脂肪的方法有: 索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿-甲醇提取法(其中任選三種)等。2.索氏提取法提取油脂所用的有機(jī)溶劑是 無(wú)水乙醚 或 石油醚 ; 測(cè)脂肪時(shí),乙醚
33、中不能含有過(guò)氧化物的緣由是防止脂肪氧化、防止烘烤時(shí)爆炸 ;用_ KI溶液_可檢查乙醚中是否含有過(guò)氧化物。3.索氏提取法所使用的抽提裝置是 索氏提取器 ;索氏提取器由 冷凝管、抽提管和 接收瓶 三部分組成。用索氏提取法測(cè)定食品種脂肪含量時(shí),若濾紙筒超過(guò)回流彎管,會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏 低 ;對(duì)于易結(jié)塊的樣品需加入海砂,其目的是 增加樣品的表面積 。4.脂肪測(cè)定過(guò)程中,使用的加熱裝置是 水浴鍋 ;所使用的加熱溫度是7585;脂肪測(cè)定時(shí),樣品包的高度應(yīng) 以虹吸管高度的2/3為宜,以便于脂肪的抽提;測(cè)定脂肪抽提是否完全,可用濾紙檢查,將 抽提管下口滴下的石油醚滴在濾紙上 。5.用于粗脂肪測(cè)定的樣品,其 水分
34、必需烘干 ;脂肪測(cè)定所用的抽提劑是 石油醚 。6. 羅斯-哥特里氏法又叫 酸性乙醚提取法 ,是測(cè)定 乳及乳制品 脂肪含量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法。7.測(cè)午餐肉中脂肪含量可用_酸水解_和_ 索氏提取 _法。8.測(cè)鮮魚(yú)中脂肪含量可用_氯仿甲醇_法。9.處理油脂或含脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法是磺化法和皂化法。二、推斷: 1( )索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來(lái)。2.(× )索氏提取法提取油脂時(shí)所用的乙醚必需是無(wú)水的,否則使測(cè)定值較低。3.(× )索氏提取法測(cè)食品脂肪含量時(shí),對(duì)樣品的含水量凹凸沒(méi)有要求。三、選擇題1.( B )用羅斯-哥特里氏法測(cè)定食品脂肪含量時(shí),加入氨水的作
35、用是 。A. 降低乙醚極性B. 使酪蛋白鈣鹽溶解C. 降低乙醇極性D. 防止脂肪分解四、簡(jiǎn)答題 1.簡(jiǎn)述索氏提取法測(cè)脂肪的原理、適用范圍及留意事項(xiàng)。 答:索氏提取法的原理是將粉碎或經(jīng)前處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類(lèi)于接受燒瓶中,經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚,再稱(chēng)出燒瓶中殘留物質(zhì)量,即為試樣中脂肪含量。此法適用于脂類(lèi)含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類(lèi)含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。留意:稱(chēng)量要精確嚴(yán)格把握水浴的溫度和時(shí)間濾紙筒的高度不要超過(guò)回流管的高度乙醚中不能含有水、醇及過(guò)氧化物試驗(yàn)時(shí)四周不能有明火要檢查抽提是否完全回收乙醚要徹底接
36、受瓶要衡量。2.簡(jiǎn)述羅紫·哥特里法測(cè)脂肪的原理 。答:羅紫·哥特里法測(cè)脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液,破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游離出來(lái),再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂。3. 索氏提取法測(cè)食品脂肪含量時(shí),如何推斷抽提是否完全? 答:抽提是否完全,可憑閱歷,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全,若留下污跡說(shuō)明抽提不完全。Chapter8碳水化合物的分析測(cè)定復(fù)習(xí)題一、填空題:1.碳水化合物是由 碳、氫、氧 組成;在碳水化合物中,人體能消化利用的是 單糖 、
37、 雙糖 和 淀粉 ,稱(chēng)為有效碳水化合物。2. 食品中的總糖通常是指具有 還原性的糖和在測(cè)定條件下能水解的 蔗糖的總量。3.葡萄糖屬于 單糖 ;淀粉屬于 多糖 ;低聚糖也叫 寡糖 ,其分子中所含的單糖基數(shù)為 210 個(gè)。4.還原糖是指具有還原性的糖類(lèi)。其糖分子中含有游離的 醛基 。5. 用直接滴定法測(cè)定食品中還原糖含量時(shí),滴定終點(diǎn)是這樣確定:稍過(guò)量的還原糖將 次(亞)甲基蘭指示劑 還原,使之由 藍(lán) 色變?yōu)?無(wú) 色。6. 用高錳酸鉀法測(cè)定食品中還原糖含量,在樣品處理時(shí),除去蛋白質(zhì)時(shí)所加的試劑是 堿性酒石酸銅甲 液和 氫氧化鈉 溶液。7.測(cè)淀粉時(shí),加85%乙醇目的是除去可溶性的糖;加硫酸鈉目的是除鉛
38、;測(cè)蔗糖時(shí),1g還原糖相當(dāng)于0.95g蔗糖;。8.乳粉中還原糖測(cè)定的條件是 堿性條件 和 沸騰狀況下 進(jìn)行的。9.以 次甲基藍(lán) 作為指示劑測(cè)定食品中還原糖的含量,到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),溶液的顏色變化是溶液由藍(lán)色到藍(lán)色消逝時(shí)即為滴定終點(diǎn)。 10.測(cè)還原糖時(shí),當(dāng)樣品含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品,最好用 乙醇 溶液提取。11. 在熱的 稀硫酸 作用下,樣品中的糖、淀粉、半纖維素等經(jīng)水解除去,再用堿處理使 蛋白質(zhì) 溶解、 脂肪 皂化而除去,遺留的殘?jiān)礊榇掷w維,如其中含有不溶于酸堿的雜質(zhì),可經(jīng) 灰化 后除去。二、推斷 1.( )按國(guó)標(biāo)法測(cè)定的粗纖維和膳食纖維不包括果膠。2( × )多糖反映的是
39、食品中可溶性單糖和低聚糖的總量。3.( )測(cè)定蔗糖含量時(shí)必需測(cè)定樣液水解前還原糖的含量。4.( × )直接滴定法測(cè)還原糖時(shí)用硫酸銅和氫氧化鈉作為澄清劑5.( × )直接滴定法測(cè)還原糖時(shí),溶液沸騰后,離開(kāi)熱源滴定。三、選擇題 1.( A )直接滴定法測(cè)定食品中還原糖含量時(shí),平行試驗(yàn)樣品溶液的消耗量相差不應(yīng)超過(guò) 。A. 1mLB. 2mLC. 0.1mLD. 0.2mL2.( A )還原糖測(cè)定的直接滴定法是由下列哪種方法改良而來(lái)的?A. 藍(lán)-愛(ài)農(nóng)(Lane-Eynon)法B. 碘量法C. 蒽酮比色法D. 葡萄糖氧化酶比色法四、簡(jiǎn)答題 1.膳食纖維 答:膳食纖維是一般不易被消化的
40、食物養(yǎng)分素,主要來(lái)自于植物的細(xì)胞壁,包含纖維素、半纖維素、樹(shù)脂、果膠及木質(zhì)素等。 2. 分別說(shuō)明直接滴定法和高錳酸鉀法測(cè)定食品中還原糖含量的優(yōu)缺點(diǎn)。(6分)答:(1)直接滴定法優(yōu)點(diǎn):試劑用量少,操作和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便、快速,滴定終點(diǎn)明顯,各類(lèi)食品中還原糖的測(cè)定。缺點(diǎn):測(cè)定醬油、深色果汁等有色樣品時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn)經(jīng)常模糊不清,影響精確性。(2)高錳酸鉀法優(yōu)點(diǎn):測(cè)定結(jié)果精確性、重現(xiàn)性較好,可適用于深顏色的樣品處理液。缺點(diǎn):操作繁瑣費(fèi)時(shí)。五、綜合計(jì)算題 1.直接滴定法測(cè)還原糖的留意事項(xiàng)。答 此法測(cè)得的是總還原糖量。 在樣品處理時(shí),不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入Cu2+,得到錯(cuò)誤的結(jié)果。
41、堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存,用時(shí)才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)漸漸分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。 滴定必需在沸騰條件下進(jìn)行,滴定時(shí)不能任憑搖動(dòng)錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定,以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。2.試述高錳酸鉀法測(cè)定還原糖的原理。答:高錳酸鉀法測(cè)定還原糖的原理是還原糖與過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng),還原糖使二價(jià)銅還原為氧化亞銅。經(jīng)過(guò)濾取得氧化亞銅,用硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價(jià)鐵鹽被還原為亞鐵鹽,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽。依據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算得氧化亞銅量,從檢索表中查得與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,再計(jì)算樣品中的還原糖含量
42、。Chapter9蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定復(fù)習(xí)題一、填空1.構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本物質(zhì)是 氨基酸 ;全部的蛋白質(zhì)都含 氮素 ;測(cè)定蛋白質(zhì)的含量主要是測(cè)定其中的含 氮量 。2.凱氏定氮法測(cè)定N元素含量時(shí),樣品與濃硫酸,催化劑一同加熱消化,其中碳和氫氧化成 二氧化碳 和 水 ,N最終轉(zhuǎn)化為 硫酸銨 。3.測(cè)定蛋白質(zhì)的主要消化劑是 硫酸 ;消化時(shí),凱氏燒瓶應(yīng) 傾斜45度角 ;溫度把握時(shí)應(yīng) 先低溫消化,待泡末停止產(chǎn)生后再加高溫消化 ;消化結(jié)束時(shí),凱氏燒瓶?jī)?nèi)的液體應(yīng)呈 透亮藍(lán)綠色 ;蒸餾過(guò)程中,接收瓶?jī)?nèi)的液體是 硼酸 ;蛋白質(zhì)測(cè)定所用的氫氧化鈉的濃度是 45%左右 ;所用的指示劑是 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑。 。
43、將甲基紅溴甲酚綠混合指示劑加入硼酸溶液中,溶液應(yīng)顯 暗紅色 。4. 右圖裝置為 消化 裝置,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)圖中序還號(hào)所指部件的名稱(chēng):“”為 可調(diào)電爐 ;“”為 凱氏燒瓶 ;“”為 凱氏球 ;“”為 水抽瓶 。5.測(cè)氨基酸態(tài)氮時(shí),加入甲醛的目的是使氨基的堿性消逝;氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定的公式是 X= c V×0.014×100/m 。二、推斷: 1.( )凱氏定蛋法測(cè)蛋白質(zhì)含量時(shí),酸吸取液的溫度不應(yīng)超過(guò)40°C2. ( × )凱氏定氮法測(cè)氮含量時(shí),消化中接受K2SO4作為催化劑。3.( )?;撬崾且环N氨基酸。4.( )氨基酸分析儀檢測(cè)?;撬釙r(shí),由于?;撬崤c強(qiáng)酸性樹(shù)脂結(jié)
44、合力不強(qiáng),首先被洗脫下來(lái)。三、單項(xiàng)選擇題 1、凱氏定氮法只能測(cè)粗蛋白的含量是由于樣品中常含有 A 、 D 、 E 、以及 F 等非蛋白質(zhì)的含氮物質(zhì),故結(jié)果為粗蛋白質(zhì)含量。A 核酸、B無(wú)機(jī)氮、C 尿素、D生物堿、E含氮類(lèi)脂、F含氮色素2. ( D )凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì),蒸餾前,若加堿后消化液呈藍(lán)色,此時(shí)應(yīng) 。A. 不必在意,馬上進(jìn)行蒸餾B. 增加消化液用量C. 加入適量的水D. 增加氫氧化鈉的用量四、簡(jiǎn)答題 1.粗蛋白 答:粗蛋白是食品中含氮化合物的總稱(chēng),既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物,后者又可能包括游離氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸鹽和氨等。2.凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì),結(jié)果計(jì)算為什么要乘以
45、蛋白質(zhì)的折算數(shù)?消化中K2SO4和CuSO4分別起什么作用? 答:凱氏定氮法測(cè)得的是樣品中N元素的含量,而樣品中蛋白質(zhì)的含量一般為1517,只要乘以相應(yīng)的折算系數(shù)就可以計(jì)算粗蛋白的含量,樣品不同,折算系數(shù)有所差異,要視具體原料不同,選用不同的折算系數(shù)。K2SO4可提高濃H2SO4的沸點(diǎn),加快反應(yīng)速度。CuSO4起到催化作用,也可加快反應(yīng)速度五、綜合題 1、試述蛋白質(zhì)測(cè)定的原理及樣品消化過(guò)程所必需留意的事項(xiàng)。(10分)答:原理 利用硫酸及催化劑與食品試樣一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,其中C、H形成CO2及H2O逸去,而氮以氨的形式與硫酸作用,形成硫酸銨留在酸液中。將消化液堿化,蒸餾,使氨游離,隨水
46、蒸氣蒸出,被硼酸吸取。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定所生成的硼酸銨,從消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的量計(jì)算出總氮量。(2)蛋白質(zhì)測(cè)定中,樣品消化過(guò)程所必需留意的事項(xiàng)有:所用試劑應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制。消化過(guò)程應(yīng)留意轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶,以促進(jìn)消化完全。若樣品含脂肪或糖較多時(shí),可加入適量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑,防止其溢出瓶外,并留意適當(dāng)把握熱源強(qiáng)度。若樣品消化液不易澄清透亮,可將凱氏燒瓶冷卻,加入30%過(guò)氧化氫23 mL后再加熱。嚴(yán)格把握硫酸鉀的用量。若取樣量較大,如干試樣超過(guò)5g,可按每克試樣5mL的比例增加硫酸用量。一般消化至呈透亮后,連續(xù)消化30min即可,但當(dāng)含有特殊難以氮化的氮化合物的樣品,如含賴(lài)氨酸或組氨酸時(shí),消化時(shí)間
47、需適當(dāng)延長(zhǎng)。有機(jī)物如分解完全,分解液呈藍(lán)色或淺綠色但含鐵量多時(shí),呈較深綠色。Chapter10 維生素的分析測(cè)定復(fù)習(xí)題一、填空題:1.維生素是從養(yǎng)分觀點(diǎn)歸納而成的一類(lèi)有機(jī)化合物。維生素C又叫 抗壞血酸 ,屬于 溶性維生素 。2.測(cè)維生素C通常接受草酸溶液直接提取,緣由是: 在肯定濃度的酸性介質(zhì)中,可以消退某些還原性雜質(zhì)對(duì)維生素C的破壞作用。 。3.染料2,6-二氯酚靛酚在酸性中呈 紅 色,被還原后顏色消逝。還原型抗壞血酸還原2,6-二氯酚靛酚后,本身被氧化成 脫氫抗壞血酸 。用標(biāo)準(zhǔn)的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含維生素C溶液,滴定至溶液呈 粉紅色 于15秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。 二、推斷 1.( )
48、比色法檢測(cè)維生素A 時(shí),必需在比色槽內(nèi)反應(yīng)。三、選擇題: 1. (A)“GB/T5009.159-2003”中規(guī)定的還原型總抗壞血酸的測(cè)定方法是 。A. 固藍(lán)鹽B比色法B. 2,6-二氯靛酚滴定法C. 熒光法D. 2,4-二硝基苯肼比色法四、簡(jiǎn)答題 1.測(cè)定脂溶性維生素時(shí),通常接受的樣品預(yù)處理方法是什么?答:皂化樣品水洗去除類(lèi)脂物有機(jī)溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物) 濃縮單樣溶于適當(dāng)?shù)娜軇y(cè)定。多樣分別(紙層析、薄層層析、柱層析)單樣(同上)五、綜合題 1.請(qǐng)具體介紹試驗(yàn)室中測(cè)定食品中維生素A含量時(shí)的樣品預(yù)處理方法以及用比色法測(cè)定的原理、適用范圍和留意事項(xiàng)。答:皂化樣品水洗去除類(lèi)脂物有機(jī)溶劑提
49、取脂溶性維生素(不皂化物) 濃縮溶于適當(dāng)?shù)娜軇y(cè)定。在皂化和濃縮時(shí),為防止維生素的氧化分解,常加入抗氧化劑(如焦性沒(méi)食子酸、維生素C等)。在氯仿溶液中,VA與三氯化銻可生成藍(lán)色可溶性絡(luò)合物,在 620 nm 波特長(zhǎng)有最大吸取峰,其吸光度與VA的含量在肯定的范圍內(nèi)成正比,故可比色測(cè)定。 適用范圍及特點(diǎn)本法適用于維生素A含量較高的各種樣品(高于 510gg ),對(duì)低含量樣品,因受其他脂溶性物質(zhì)的干擾不易比色測(cè)定:該法的主要缺點(diǎn)是生成的藍(lán)色絡(luò)合物的穩(wěn)定性差。比色測(cè)定必需在六秒鐘完成,否則藍(lán)色會(huì)快速消退,將造成極大誤差。留意:1. 維生素A見(jiàn)光易分解,整個(gè)試驗(yàn)應(yīng)在暗處進(jìn)行,防止陽(yáng)光照射,或接受棕色玻璃
50、避光。2. 三氯化銻腐蝕性強(qiáng),不能沾在手上,三氯化銻遇水生成白色沉淀因此用過(guò)的儀器要先用稀鹽酸浸泡后再清洗。Chapter11食品添加劑的分析測(cè)定復(fù)習(xí)題一、填空題:1.分別食品添加劑常用的方法有:蒸餾法、溶劑萃取法、色層分別等。2.、常用防腐劑 苯甲酸鈉 和 山梨酸鉀 。、苯甲酸及其鈉鹽屬于 酸 (酸、堿)性防腐劑,苯甲酸的 溶解度 低,實(shí)際生產(chǎn)中多使用鈉鹽,抗菌作用是鈉鹽轉(zhuǎn)化 苯甲酸 后起作用的。測(cè)苯甲酸時(shí),樣品用氯化鈉飽和的目的是 除蛋白質(zhì)及水解物和降低苯甲酸在水中的溶解度;樣品先堿化的目的是溶解脂肪,后酸化的目的是使苯甲酸鈉變?yōu)楸郊姿?。 3.常見(jiàn)的甜味劑有 糖精鈉 、 甜蜜素 。4.
51、硝酸鹽 和 亞硝酸鹽 是肉制品生產(chǎn)中最常使用的發(fā)色劑。硝酸鹽在肉品中使用是利用其 發(fā)色 和 防腐 和 增加風(fēng)味 。5. 亞硝酸鹽 是致癌物質(zhì)-亞硝胺的前體。測(cè)定亞硝酸鹽含量時(shí),使用飽和硼砂目的是提取亞硝酸鹽 和沉淀蛋白質(zhì);果蔬制品提取劑是氯化鋇和氯化鎘溶液,動(dòng)物性制品提取劑是飽和的硼砂溶液 。食品中亞硝酸鹽含量測(cè)定所使用的儀器是 分光光度計(jì) 。6.測(cè)硝酸鹽通過(guò)鎘柱的目的是 使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽 ;鎘柱的還原效率應(yīng)大于_98%_。7.亞硫酸根被四氯汞鈉吸取,生成穩(wěn)定的絡(luò)合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用。經(jīng)分子重排,生成紫紅色絡(luò)合物,可比色定量。8.著色劑是在食品加工中為改善食品的外觀以食品著色
52、為主要目的而加入的自然或合成色素。著色劑在食品中含量 極少 ,對(duì)其檢測(cè)應(yīng)首先將樣品 前處理 ,使著色劑得以 提取 、 分別 ,然后進(jìn)行 定性定量 檢測(cè)。一般常用的分別提取方法是 層析法 、 溶劑抽提法 。9.肉制品中加入的亞硝酸鹽產(chǎn)生的亞硝基與 肌紅蛋白 反應(yīng),生成色澤鮮紅的 亞硝基肌紅蛋白 ,使肉制品有美觀的顏色。同時(shí)亞硝酸鹽也是一種 防腐劑 ,可抑制微生物的增殖。由于蛋白質(zhì)代謝產(chǎn)物中的仲胺基與亞硝酸反應(yīng)能夠生成具有很強(qiáng)毒性和致癌性的 亞硝胺 ,因此,亞硝酸鹽的使用量及在制品中的殘留量均應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。亞硝酸鹽的測(cè)定方法主要是 重氮偶合比色法 ,此外可與熒光胺偶合,測(cè)定其熒光吸取強(qiáng)度,或衍生后
53、用氣相色譜法測(cè)定。二、推斷 1.(× )山梨酸和苯甲酸都屬于可作為防腐劑使用的直鏈不飽和脂肪。2.滴定法適用于樣品含苯甲酸為O.1以上的分析,濃度低時(shí)宜用紫外分光光度法。( )3.( )食品添加劑是人為加入食品中的,不包括污染物。4.( × )食品添加劑是人為加入食品中的,不包括污染物,養(yǎng)分強(qiáng)化劑。5.( )化肥和農(nóng)藥不屬于添加劑。6.( )山梨酸可參與人體代謝,故是平安防腐劑。7.( )苯甲酸的溶解度低,實(shí)際生產(chǎn)中多使用苯甲酸鈉。8.( × )常見(jiàn)的發(fā)色劑有二氧化硫,亞硫酸鹽、硝酸鹽。9.(× )食品添加劑不包括養(yǎng)分強(qiáng)化劑。10( )滴定法測(cè)苯甲酸,適于樣品中苯甲酸 含 0.1 %以上。三、選擇題: 1.啤酒中二氧化硫含量的測(cè)定的指示劑是( A )。A淀粉 B孔雀石綠 C酚酞2啤酒中二氧化硫含量的測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液是( B )。
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