cn1一種低乙酸蒸發(fā)殘?jiān)钠可w密封膠及其制備方法

1、(19)中民*CN102344628A*(12)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)(10)申請(qǐng)公布號(hào)(43)申請(qǐng)公布日CN 1023446282012.02.08A(21)申請(qǐng)?zhí)?01110227226.1(22)申請(qǐng)日2011.08.09(71)申請(qǐng)人省復(fù)合改性聚合物材料工程技術(shù)研究中心地址 550014省貴陽(yáng)市白云區(qū)白云北路新材料產(chǎn)業(yè)園(72)發(fā)明人羅恒楊照(74)專(zhuān)利機(jī)構(gòu) 貴陽(yáng)中新專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所52100人(51)Int.Cl.C08L C08K C08K C08KC09K27/06 (2006.01)13/02 (2006.01)3/34 (2006.01)3/22 (2006.01)3/10 (2006.

2、01)權(quán)利要求書(shū) 1 頁(yè) 說(shuō)明書(shū) 5 頁(yè)(54) 發(fā)明名稱(chēng)一種低乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠及其方法(57) 摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種低蒸發(fā)殘?jiān)?pvc 瓶蓋密封膠，按照重量份計(jì)算，它是由 PVC 糊樹(shù)脂 60 90 份、PVC 摻混樹(shù)脂 10 40 份、DINCH 增塑劑60 80 份、滑石粉 5 30 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 1.5 3.5 份、白發(fā)泡劑 0.8 1.6 份、鈦白粉 0.5 1.1 份、二甲基硅油 0.3 0.9 份和菜籽油 2 4 份制備而成，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的 PVC 瓶蓋密封膠具有蒸發(fā)殘?jiān)?、黏度穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，滿足食品安全對(duì)瓶蓋密封膠蒸發(fā)殘?jiān)囊?，?duì)全無(wú)害。安C

3、N 102344628 A權(quán)利要求書(shū)CN 102344628 A1/1 頁(yè)1. 一種低乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠，其特征在于 ：按照重量份計(jì)算，它是由 PVC糊樹(shù)脂 60 90 份、PVC 摻混樹(shù)脂 10 40 份、DINCH 增塑劑 60 80 份、滑石粉 5 30 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 1.5 3.5 份、白發(fā)泡劑 0.8 1.6 份、鈦白粉 0.5 1.1 份、二甲基硅油 0.3 0.9 份和菜籽油 2 4 份而成。2. 按照權(quán)利要求 1 所述低蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠，其特征在于 ：它是由 PVC 糊樹(shù)脂 80 份、PVC 摻混樹(shù)脂 20 份、DINCH 增塑劑 68 份、滑石

4、粉 5 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 2.5 份、白發(fā)泡劑 1.2 份、鈦白粉 0.9 份、二甲基硅油 0.6 份和菜籽油 3 份而成。3. 按照權(quán)利要求1 或2 所述低蒸發(fā)殘?jiān)腜VC 瓶蓋密封膠的方法，其特征在于 ：按配置比例稱(chēng)好各原料，將白發(fā)泡劑、鈣鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、滑石粉依次加入到裝有 80% DINCH 增塑劑的杯中，分散均勻，然后加入 PVC 糊樹(shù)脂、PVC 摻混樹(shù)脂和剩余的 20% DINCH 增塑劑， 直至樹(shù)脂完全浸潤(rùn)，再次分散均勻，加入二甲基硅油和菜籽油，分散均勻，過(guò)濾，封裝，制得PVC 瓶蓋密封膠。4. 按照權(quán)利要求 3 所述低蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠的方法，其特征在于 ：按配置比

5、例稱(chēng)好各原料，在 200 240r/min 轉(zhuǎn)速下將白發(fā)泡劑、鈣鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、滑石粉依次加入到裝有 80% DINCH 增塑劑的杯中，加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至200 240r/min，加入PVC 糊樹(shù)脂、PVC 摻混樹(shù)脂和剩余的20% DINCH增塑劑，直至樹(shù)脂完全浸潤(rùn)，再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再調(diào)整轉(zhuǎn)速為 1000 1200r/min 繼續(xù)分散3 5min，過(guò)濾，封裝，制得 PVC 瓶蓋密封膠。2說(shuō)明書(shū)CN 10234462

6、8 A1/5 頁(yè)一種低乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠及其方法技術(shù)領(lǐng)域0001本發(fā)明涉及瓶蓋密封膠技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種低乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠及其方法。背景技術(shù)0002蒸發(fā)殘?jiān)侵破吩谑褂眠^(guò)程中接觸水、醋、酒、油等液體時(shí)可能析出的化學(xué)物質(zhì)量。蒸發(fā)殘?jiān)叩氖称钒b用品，在與這些浸泡液直接接觸一段時(shí)間后，就會(huì)析出殘?jiān)?、重金屬等大量化學(xué)物質(zhì)，這些不良物質(zhì)如果被目前關(guān)于蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)試，世界各國(guó)都有相關(guān)的長(zhǎng)期攝入，就會(huì)嚴(yán)重危害健康。，例如美國(guó) FDA 及 USDA 遷移試驗(yàn)規(guī)定，把食品包裝容器分為使用容器及未烹調(diào)食品容器，規(guī)定遷移試驗(yàn)中模擬食品的溶劑分為四類(lèi)，蒸餾水、3% 乙酸、8%

7、或 50% 乙醇、正庚烷 ；歐盟（EC）關(guān)于食品容器包裝衛(wèi)生安全性方面的規(guī)定，從 1978 1991 年，共頒布了十多項(xiàng)，在 2002 年及 2007 年又頒布 2002 /72/EC 指令和 2007 /19 /EC 指令限制瓶蓋墊圈中 DEHP（DOP）的使用。EC 也采用 4 種溶劑模擬食品進(jìn)行遷移試驗(yàn)。采用蒸餾水模擬液體食品，用 30 g/L 乙酸模擬酸性食品 ( 如醋、酸菜)，油脂用橄欖油，含飲料則用 15 乙醇 ；我國(guó)制品的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)一般采用 GB/T5009.60-2003食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法及 GB/T5009.67-2003食品包裝用聚氯乙

8、烯成品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。食品包裝材料所用原料主要是高聚合材料，目前所使用的原料主要有聚0003丙烯、聚乙烯、聚酯和聚苯乙烯等，各種材料因其材料性能與工藝的差異，在蒸發(fā)殘?jiān)@一指標(biāo)上也會(huì)造成差異。PVC 瓶蓋密封膠是現(xiàn)階段食品包裝材料行業(yè)中不可缺少的一部分，市場(chǎng)需求量大，應(yīng)用也廣泛，但是目前密封膠制品的理化衛(wèi)生性能指標(biāo)的嚴(yán)格要求，特別是其中的蒸發(fā)殘?jiān)笜?biāo)偏高問(wèn)題，給企業(yè)的過(guò)關(guān)檢測(cè)帶來(lái)了巨大。發(fā)0004本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有 PVC 瓶蓋密封膠的蒸發(fā)殘?jiān)科卟话踩娜毕?，提供一種低乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠及其0005為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案 ：方法。

9、按照重量份計(jì)算，低蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠是由 PVC 糊樹(shù)脂 60 90 份、PVC 摻混樹(shù)脂 10 40 份、DINCH 增塑劑 60 80 份、滑石粉 5 30 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 1.5 3.5 份、白發(fā)泡劑 0.8 1.6 份、鈦白粉 0.5 1.1 份、二甲基硅油 0.3 0.9 份和菜籽油 2 4 份而成。0006優(yōu)選的，上述低蒸發(fā)殘?jiān)腜VC 瓶蓋密封膠是由PVC 糊樹(shù)脂80 份、PVC 摻混樹(shù)脂20份、DINCH 增塑劑 68 份、滑石粉 5 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 2.5 份、白發(fā)泡劑 1.2 份、鈦白粉 0.9 份、二甲基硅油 0.6 份和菜籽油 3 份而成。0007本發(fā)明還同

10、時(shí)提供了前述低蒸發(fā)殘?jiān)?PVC 瓶蓋密封膠的優(yōu)選方法 ：按配置比例稱(chēng)好各原料，將白發(fā)泡劑、鈣鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、滑石粉依次加入到裝有 80% DINCH 增3說(shuō)明書(shū)CN 102344628 A2/5 頁(yè)塑劑的杯中，分散均勻，然后加入 PVC 糊樹(shù)脂、PVC 摻混樹(shù)脂和剩余的 20% DINCH 增塑劑，直至樹(shù)脂完全浸潤(rùn)，再次分散均勻，加入二甲基硅油和菜籽油，分散均勻，過(guò)濾，封裝，制得 PVC瓶蓋密封膠。0008進(jìn)一步的，上述方法為 ：按配置比例稱(chēng)好各原料，在 200 240r/min 轉(zhuǎn)速下將白發(fā)泡劑、鈣鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、滑石粉依次加入到裝有 80% DINCH 增塑劑的杯中，加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)

11、速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入 PVC 糊樹(shù)脂、PVC 摻混樹(shù)脂和剩余的 20% DINCH 增塑劑，直至樹(shù)脂完全浸潤(rùn)，再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000 1200r/min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再調(diào)整轉(zhuǎn)速為 1000 1200r/min 繼續(xù)分散 3 5min，過(guò)濾，封裝，制得PVC 瓶蓋密封膠。 0009上述技術(shù)方案是發(fā)明人經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)篩選出來(lái)的，具體如下 ：一、原料PVC 糊樹(shù)脂，聚合度為 1250 ；PVC 摻混樹(shù)脂 ；增塑劑 ：ATBC( 乙酰檸檬酸三正丁酯 )， D

12、INA( 己二酸二異壬酯 ),DINP( 鄰苯二甲酸二異壬酯 ),DPHP( 鄰苯二甲酸二（2- 丙基庚） 酯 ),DX-360( 對(duì)苯二甲酸二辛酯)，DOP( 鄰苯二甲酸二辛酯 ),DINCH( 環(huán)己烷二羧酸二異壬基酯 ) ；填料 ：T1 是 1250 目碳酸鈣，T2 是空心微珠，T3 是微珠實(shí)心，T4 是 1250 目滑石粉 ；鈣鋅穩(wěn)定劑 ；白發(fā)泡劑 ；二甲基硅油 ；菜籽油 ；鈦白粉。0010二方法按配置比例稱(chēng)好各原料，在 200 240r/min 轉(zhuǎn)速下將白發(fā)泡劑、鈣鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、填料依次加入到裝有 80% 增塑劑的杯中，加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)速至 1000 1200r/min，分散 5

13、10min，分散均勻后調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入 PVC 糊樹(shù)脂、PVC 摻混樹(shù)脂和剩余的 20% 增塑劑，直至樹(shù)脂完全浸潤(rùn)，再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再調(diào)整轉(zhuǎn)速為 1000 1200r/min 繼續(xù)分散 3 5min，過(guò)濾，封裝，制得 PVC 瓶蓋密封膠。0011蒸發(fā)殘?jiān)鼧悠芳皽y(cè)試取 2g 配置好的 PVC 瓶蓋密封膠，于外環(huán)半徑為 3.2cm，內(nèi)環(huán)半徑為 2.5cm 的模具上旋轉(zhuǎn)成型，在 220的烘箱中熱塑成型出表觀光滑的 PVC 瓶蓋密封墊圈，洗滌劑后用自來(lái)水，再用蒸餾

14、水淋洗三遍后晾干，備用。蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)試參照食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法（GB/T 5009.60 2003）及食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法（GB/T 5009.67 2003），取處理好的密封墊圈進(jìn)行浸泡，浸泡液按接觸面積每平方添加 2mL 計(jì)算。0012振動(dòng)黏度采用A&D 公司 SV-10 正弦波振動(dòng)黏度計(jì)進(jìn)試。0013三、樹(shù)脂復(fù)配比例的選擇按表 1 的配方（重量份）瓶蓋密封膠并測(cè)定乙酸殘?jiān)驼駝?dòng)黏度。4說(shuō)明書(shū)CN 102344628 A3/5 頁(yè)0014由表 1 可知，當(dāng) PVC 糊樹(shù)脂和摻混樹(shù)脂的比例為 80 ：20 時(shí)，乙酸蒸發(fā)殘?jiān)底?/p>

15、低。隨著摻混樹(shù)脂用量的增加，密封膠振動(dòng)黏度逐步降低，而當(dāng)摻混比例為 80 ：20 時(shí)，振動(dòng)黏度降低的效果已非常明顯。選用復(fù)配比例為 80 ：20 做優(yōu)化配方。0015四、增塑劑種類(lèi)的選擇按 PVC 糊樹(shù)脂 80 份、PVC 摻混樹(shù)脂 20 份、增塑劑 68 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 2.5 份、白發(fā)泡劑1.2 份、二甲基硅油 0.6 份、菜籽油 3 份、鈦白粉 0.9 份的比例密封膠，增塑劑的選擇如表 2 所示。（：重量份）表 2增塑劑種類(lèi)的選擇由表2 可知，當(dāng)所用增塑劑為DINCH 時(shí)，乙酸蒸發(fā)殘?jiān)底畹?，且黏度滿足用 DINCH 增塑劑做優(yōu)化配方。0016五、填料種類(lèi)的選擇要求。選按 pvc 糊樹(shù)脂

16、 90 份、ATBC 增塑劑 68 份、填料 10 份、鈣鋅穩(wěn)定劑 3 份、白發(fā)泡劑 1.2 份、二甲基硅油 0.6 份、菜籽油 3 份、鈦白粉 0.9 份的比例密封膠，填料種類(lèi)的選擇如表 3所示。（：重量份）5說(shuō)明書(shū)CN 102344628 A4/5 頁(yè)表 3填料種類(lèi)的選擇六、填料用量的選擇按 PVC 糊樹(shù)脂 100 份、DINCH 增塑劑 68 份、滑石粉、鈣鋅穩(wěn)定劑 2.5 份、白發(fā)泡劑 1.2份、二甲基硅油 0.6 份、菜籽油 3 份、鈦白粉 0.9 份的比例密封膠，填料用量的選擇如表3 所示。（：重量份）表 4滑石粉用量選擇由上表可知，隨著 T4 加入量的增加，PVC 瓶蓋密封膠制品

17、乙酸蒸發(fā)殘?jiān)鸩皆龃?，黏度逐步上升。選用 T4 加入量在 5 10 份做優(yōu)化配方。0017與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)調(diào)控 PVC 糊樹(shù)脂與摻混樹(shù)脂的復(fù)配比例、選用合適類(lèi)型的增塑劑和填料得到的 PVC 瓶蓋密封膠，不含鄰苯類(lèi)增塑劑和偶氮類(lèi)發(fā)泡劑等物，具有乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?、黏度適宜、密封效果、性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn)，滿足歐盟及我國(guó)食品包裝材料安全要求，是一種對(duì)食品和環(huán)境友好的密封膠。具體實(shí)施方式0018實(shí)施例 1 ：原料 ：PVC 糊樹(shù)脂 80kg、PVC 摻混樹(shù)脂 20kg、DINCH 增塑劑 68kg、滑石粉 5kg、鈣鋅穩(wěn)定劑 2.5kg、白發(fā)泡劑 1.2kg、鈦白粉 0.9kg、二甲基硅油 0.6k

18、g、菜籽油 3kg。方法 ：按配置比例稱(chēng)好各原料，在200 240r/min 轉(zhuǎn)速下將白發(fā)泡劑、鈣鋅穩(wěn)0019定劑、鈦白粉、滑石粉依次加入到裝有54.4kg DINCH 增塑劑的杯中，加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000 1200r/min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入 PVC 糊樹(shù)脂、PVC 摻混樹(shù)脂和剩余的13.6kg DINCH 增塑劑，直至樹(shù)脂完全浸潤(rùn)，再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000 1200r/ min，分散 5 10min，調(diào)整轉(zhuǎn)速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再調(diào)整轉(zhuǎn)速為 1000 1200r/min 繼續(xù)分散 3 5min，過(guò)濾，封裝，制得 PVC 瓶蓋密封膠。該密封膠具有乙酸蒸發(fā)殘?jiān)?、黏度適宜等優(yōu)點(diǎn)。6說(shuō)明書(shū)CN 102344628 A5/5 頁(yè)0020實(shí)施例 2 ：原料 ：PVC 糊樹(shù)脂 70kg、PVC 摻混樹(shù)脂 30kg、DINCH 增塑劑 65kg、滑石粉10kg、鈣鋅穩(wěn)定劑 2kg、白發(fā)泡劑 1.