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文檔簡介
1、 2014 年年6月月12日日23 5二、二、 CNAS-CL10:2012管理要求管理要求 4.1組織組織 4.1.5 h) 實驗室技術(shù)管理者實驗室技術(shù)管理者中應(yīng)至少包括一中應(yīng)至少包括一名在申請認(rèn)可或已獲認(rèn)可的化學(xué)檢測范圍內(nèi)名在申請認(rèn)可或已獲認(rèn)可的化學(xué)檢測范圍內(nèi)具有豐富知識和經(jīng)驗的成員,應(yīng)具有具有豐富知識和經(jīng)驗的成員,應(yīng)具有化學(xué)?;瘜W(xué)專業(yè)或與所從事檢測專業(yè)范圍密切相關(guān)業(yè)或與所從事檢測專業(yè)范圍密切相關(guān)(以下(以下簡稱化學(xué)及相關(guān)專業(yè))的本科以上學(xué)歷和簡稱化學(xué)及相關(guān)專業(yè))的本科以上學(xué)歷和五五年以上化學(xué)檢測的工作經(jīng)歷。年以上化學(xué)檢測的工作經(jīng)歷。 二、二、 CNAS-CL10:2012管理要求管理要求
2、 4.5 檢測和校準(zhǔn)的分包檢測和校準(zhǔn)的分包 4.5.1 實驗室沒有技術(shù)能力而分包的檢實驗室沒有技術(shù)能力而分包的檢測項目,不予認(rèn)可。測項目,不予認(rèn)可。 評估:評估: 實驗室已獲認(rèn)可的項目是否存在沒有實驗室已獲認(rèn)可的項目是否存在沒有技術(shù)能力而分包的檢測項目?技術(shù)能力而分包的檢測項目? 二、二、 CNAS-CL10:2012管理要求管理要求 4.6 服務(wù)和供應(yīng)品的采購服務(wù)和供應(yīng)品的采購 4.6.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存 試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備、儲存和試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備、儲存和使用過程中,應(yīng)特別關(guān)注特定要求,使用過程中,應(yīng)特別關(guān)注特定要求,包括其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)包括其毒性、
3、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)、儲定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)、儲存環(huán)境等。存環(huán)境等。 二、二、 CNAS-CL10:2012管理要求管理要求 4.6.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收 采購的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)檢查標(biāo)簽、證采購的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)檢查標(biāo)簽、證書或書或其他證明文件的信息其他證明文件的信息,必要和可行時應(yīng),必要和可行時應(yīng)通過適當(dāng)?shù)臋z測手段,以確保滿足檢測方法通過適當(dāng)?shù)臋z測手段,以確保滿足檢測方法的要求。特別是痕量分析,應(yīng)關(guān)注的要求。特別是痕量分析,應(yīng)關(guān)注試劑空白試劑空白對檢測結(jié)果的影響。對檢測結(jié)果的影響。 實驗室應(yīng)確保實驗用水達到規(guī)定的質(zhì)量實驗室應(yīng)確保實驗用水達
4、到規(guī)定的質(zhì)量要求要求。應(yīng)定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認(rèn)。應(yīng)定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測要求,制備的水滿足檢測要求,并保存此類檢查的并保存此類檢查的記錄。記錄。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.2 人員人員 5.2.1 實驗室從事化學(xué)檢測的人員應(yīng)至少具有化學(xué)實驗室從事化學(xué)檢測的人員應(yīng)至少具有化學(xué)或相關(guān)專業(yè)或相關(guān)專業(yè)專科以上??埔陨系膶W(xué)歷,或者具有的學(xué)歷,或者具有10年以上化年以上化學(xué)檢測工作經(jīng)歷學(xué)檢測工作經(jīng)歷。 實驗室授權(quán)簽字人應(yīng)具有化學(xué)及相關(guān)專業(yè)本科實驗室授權(quán)簽字人應(yīng)具有化學(xué)及相關(guān)專業(yè)本科以上學(xué)歷,并具有以上學(xué)歷,并具有3年以上相關(guān)技術(shù)工作經(jīng)歷,如
5、年以上相關(guān)技術(shù)工作經(jīng)歷,如果沒有化學(xué)及相關(guān)專業(yè)的本科以上學(xué)歷,應(yīng)具有至果沒有化學(xué)及相關(guān)專業(yè)的本科以上學(xué)歷,應(yīng)具有至少少10年的化學(xué)檢測工作經(jīng)歷。年的化學(xué)檢測工作經(jīng)歷。 關(guān)鍵檢測人員關(guān)鍵檢測人員應(yīng)掌握化學(xué)分析測量不確定度評應(yīng)掌握化學(xué)分析測量不確定度評定的方法,并能就所負(fù)責(zé)的檢測項目進行測量不確定的方法,并能就所負(fù)責(zé)的檢測項目進行測量不確定度評定。定度評定。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.2.2 實驗室應(yīng)制定人員培訓(xùn)計劃。培訓(xùn)計劃實驗室應(yīng)制定人員培訓(xùn)計劃。培訓(xùn)計劃應(yīng)包括檢測方法、應(yīng)包括檢測方法、質(zhì)量控制方法質(zhì)量控制方法以及有關(guān)化以及有關(guān)化學(xué)安全和防護、救護知識的培訓(xùn)。
6、學(xué)安全和防護、救護知識的培訓(xùn)。 操作復(fù)雜分析儀器如色譜、光譜、質(zhì)譜操作復(fù)雜分析儀器如色譜、光譜、質(zhì)譜等儀器或相關(guān)設(shè)備的人員應(yīng)接受過涉及等儀器或相關(guān)設(shè)備的人員應(yīng)接受過涉及儀器儀器原理、操作和維護原理、操作和維護等方面知識的專門培訓(xùn),等方面知識的專門培訓(xùn),掌握相關(guān)的知識和專業(yè)技能。掌握相關(guān)的知識和專業(yè)技能。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.2.3 只有經(jīng)過技術(shù)能力評價確認(rèn)滿足只有經(jīng)過技術(shù)能力評價確認(rèn)滿足要求的人員才能授權(quán)其獨立從事檢測活要求的人員才能授權(quán)其獨立從事檢測活動。實驗室應(yīng)動。實驗室應(yīng)定期評價定期評價被授權(quán)人員的持被授權(quán)人員的持續(xù)能力。評價記錄和授權(quán)記錄應(yīng)予以保
7、續(xù)能力。評價記錄和授權(quán)記錄應(yīng)予以保存。存。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.3 設(shè)施和環(huán)境條件設(shè)施和環(huán)境條件 5.3.1 a) 從事痕量分析的實驗室應(yīng)確認(rèn)從事痕量分析的實驗室應(yīng)確認(rèn)檢測設(shè)施檢測設(shè)施和和環(huán)境不對檢測結(jié)果產(chǎn)生不良的影響。實驗室應(yīng)保持環(huán)境不對檢測結(jié)果產(chǎn)生不良的影響。實驗室應(yīng)保持良好的內(nèi)務(wù)管理,最大程度減少環(huán)境對檢測結(jié)果的良好的內(nèi)務(wù)管理,最大程度減少環(huán)境對檢測結(jié)果的影響。影響。 注:例如痕量金屬元素分析需要關(guān)注環(huán)境中存在的注:例如痕量金屬元素分析需要關(guān)注環(huán)境中存在的灰塵,應(yīng)盡可能采用措施避免灰塵進入;灰塵,應(yīng)盡可能采用措施避免灰塵進入;農(nóng)藥殘留農(nóng)藥殘留分析分
8、析應(yīng)注意環(huán)境中存在的有機物質(zhì),應(yīng)避免外來污應(yīng)注意環(huán)境中存在的有機物質(zhì),應(yīng)避免外來污染;在樣品制備和分析的全過程中,實驗室墻壁涂染;在樣品制備和分析的全過程中,實驗室墻壁涂料、排煙罩及其它固定設(shè)施所用的材料不應(yīng)通過產(chǎn)料、排煙罩及其它固定設(shè)施所用的材料不應(yīng)通過產(chǎn)生空氣攜帶微粒的途徑對檢測樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其生空氣攜帶微粒的途徑對檢測樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其它試劑造成污染。它試劑造成污染。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.3.1 b) 實驗室應(yīng)制定并實施有關(guān)實驗實驗室應(yīng)制定并實施有關(guān)實驗室安全和保證人員健康的程序。實驗室室安全和保證人員健康的程序。實驗室應(yīng)有與檢測范圍相適應(yīng)并便于
9、使用的安應(yīng)有與檢測范圍相適應(yīng)并便于使用的安全防護裝備及設(shè)施,如個人防護裝備、全防護裝備及設(shè)施,如個人防護裝備、煙霧報警器、毒氣報警器、洗眼及緊急煙霧報警器、毒氣報警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等,噴淋裝置、滅火器等,定期檢查其功能定期檢查其功能的有效性。的有效性。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.3.5 實驗室應(yīng)有安全處理、處實驗室應(yīng)有安全處理、處置有毒有害物質(zhì)和置有毒有害物質(zhì)和廢棄物廢棄物的措施的措施及程序,保存相關(guān)處理、處置記及程序,保存相關(guān)處理、處置記錄。錄。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.4 檢測和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)檢測和校準(zhǔn)
10、方法及方法的確認(rèn) 5.4.1 總則總則 對于化學(xué)檢測,有必要防止實驗室器皿對檢測對于化學(xué)檢測,有必要防止實驗室器皿對檢測樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。必要時,實驗室應(yīng)對用于樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。必要時,實驗室應(yīng)對用于不同檢測的器皿使用不同的清洗、儲存和隔離程序不同檢測的器皿使用不同的清洗、儲存和隔離程序并形成文件。如果檢測方法中規(guī)定了器皿的清洗方并形成文件。如果檢測方法中規(guī)定了器皿的清洗方法或注意事項,實驗室應(yīng)遵守或予以關(guān)注。法或注意事項,實驗室應(yīng)遵守或予以關(guān)注。 從事痕量分析的實驗室應(yīng)配備一套專用的器皿,從事痕量分析的實驗室應(yīng)配備一套專用的器皿,以避免可能的交叉污染;將用于痕量金屬分析的器以避免可能
11、的交叉污染;將用于痕量金屬分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金屬。對互不相容的檢皿浸泡于酸液中以去除痕量金屬。對互不相容的檢測,實驗室應(yīng)使用不同的器皿。應(yīng)關(guān)注清洗劑中可測,實驗室應(yīng)使用不同的器皿。應(yīng)關(guān)注清洗劑中可能存在的分析物。能存在的分析物。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.4.2 方法的選擇方法的選擇 a) 實驗室應(yīng)關(guān)注檢測方法中提供的限制說明、實驗室應(yīng)關(guān)注檢測方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體,選擇的檢測方法應(yīng)確濃度范圍和樣品基體,選擇的檢測方法應(yīng)確保保在限量點附近給出可靠的結(jié)果在限量點附近給出可靠的結(jié)果。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)
12、要求 5.4.2 方法的選擇方法的選擇 b) 實驗室應(yīng)對實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的驗證驗證,如,如檢出限檢出限、回收率、正確度和精密度等。如、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié),應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)測結(jié)果的環(huán)節(jié),應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書,作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補充。書,作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補充。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時,需要及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時,需要通過技術(shù)驗證通過技術(shù)驗證重新證
13、明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力重新證明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.4.5 方法確認(rèn)方法確認(rèn) a) 任何對標(biāo)準(zhǔn)任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離方法的偏離,都,都必須必須進行實驗進行實驗室確認(rèn),即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的室確認(rèn),即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。分析性能。 注:如超出適用的濃度范圍或基體使用標(biāo)準(zhǔn)方注:如超出適用的濃度范圍或基體使用標(biāo)準(zhǔn)方法,或使用替代的技術(shù)法,或使用替代的技術(shù)(如以毛細(xì)管柱代替填充如以毛細(xì)管柱代替填充柱柱)。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.4.5 方法確認(rèn)方法確認(rèn) b) 實驗室應(yīng)通過試
14、驗方法實驗室應(yīng)通過試驗方法的檢出限、精密度、的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法檢測方法進行確認(rèn)進行確認(rèn)。實驗室應(yīng)能解釋和說明檢出。實驗室應(yīng)能解釋和說明檢出限和報告限的獲得。報告限應(yīng)設(shè)定在一定置信度限和報告限的獲得。報告限應(yīng)設(shè)定在一定置信度下可獲得定量結(jié)果的水平。下可獲得定量結(jié)果的水平。 注:化學(xué)檢測方法確認(rèn)可參考:注:化學(xué)檢測方法確認(rèn)可參考: EURACHEM分析方法目的適宜性分析方法目的適宜性-方法確認(rèn)指方法確認(rèn)指南南 國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(IUPAC)技術(shù)報告技術(shù)報告“一一個實驗室進行分析方
15、法確認(rèn)的統(tǒng)一指南個實驗室進行分析方法確認(rèn)的統(tǒng)一指南”(Pure & Appl. Chem., Vol. 67 No. 4 1995)二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求5.4.5 方法確認(rèn)方法確認(rèn) c) 如可行,實驗室應(yīng)如可行,實驗室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)評評估方法偏差估方法偏差。使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)。使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)盡可能與樣品盡可能與樣品基體一致基體一致。分析物的水平也應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。分析物的水平也應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。如無合適的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)進行回收率研究如無合適的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)進行回收率研究或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進行比對
16、?;蚺c標(biāo)準(zhǔn)參考方法進行比對。 注:注:ISO指南指南33“有證參考物質(zhì)的使用有證參考物質(zhì)的使用”所給程序所給程序可用于評估方法的正確度??捎糜谠u估方法的正確度。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.4.5 方法確認(rèn)方法確認(rèn) d) 當(dāng)當(dāng)設(shè)備、環(huán)境變化設(shè)備、環(huán)境變化可能影響檢測結(jié)果或不可能影響檢測結(jié)果或不滿足制造商的要求時,實驗室應(yīng)對檢測方法滿足制造商的要求時,實驗室應(yīng)對檢測方法特性重新進行確認(rèn)。特性重新進行確認(rèn)。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.5 設(shè)備設(shè)備 5.5.1 對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有影響的實驗室對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有影響的實驗室關(guān)關(guān)鍵鍵檢測
17、設(shè)備應(yīng)為自有設(shè)備。檢測設(shè)備應(yīng)為自有設(shè)備。 5.5.2 實驗室配制的所有試劑(包括純水)應(yīng)實驗室配制的所有試劑(包括純水)應(yīng)加貼標(biāo)簽,并根據(jù)適用情況標(biāo)識成份、濃度、加貼標(biāo)簽,并根據(jù)適用情況標(biāo)識成份、濃度、溶劑(除水外)、制備日期和有效期等溶劑(除水外)、制備日期和有效期等必要必要信息信息。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.6 測量溯源性測量溯源性 5.6.1 總則總則 a) 實驗室應(yīng)按實驗室應(yīng)按檢測方法的要求建立校準(zhǔn)曲線檢測方法的要求建立校準(zhǔn)曲線。所用。所用標(biāo)樣應(yīng)覆蓋被測樣品的濃度范圍。最低濃度的標(biāo)樣標(biāo)樣應(yīng)覆蓋被測樣品的濃度范圍。最低濃度的標(biāo)樣應(yīng)在接近檢測方法報告限的
18、水平應(yīng)在接近檢測方法報告限的水平,并應(yīng)建立和執(zhí)行線并應(yīng)建立和執(zhí)行線性校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的準(zhǔn)則。對非線性校準(zhǔn)函數(shù),性校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的準(zhǔn)則。對非線性校準(zhǔn)函數(shù),需要更多的校準(zhǔn)標(biāo)樣需要更多的校準(zhǔn)標(biāo)樣。如適用,應(yīng)使用插入法技術(shù)。如適用,應(yīng)使用插入法技術(shù)(bracketing technique)。 注注: 通常情況下,實驗室至少使用通常情況下,實驗室至少使用5個標(biāo)樣個標(biāo)樣(除空除空白外白外)建立線性校準(zhǔn)曲線建立線性校準(zhǔn)曲線。更多的信息參考。更多的信息參考ISO 11095“使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)參考物質(zhì))的線性校準(zhǔn)的線性校準(zhǔn)”所給所給出的指南。出的指南。 二、二、 CNAS-CL10:201
19、2技術(shù)要求技術(shù)要求 b) 應(yīng)定期使用中間點的校準(zhǔn)標(biāo)樣檢查校準(zhǔn)曲應(yīng)定期使用中間點的校準(zhǔn)標(biāo)樣檢查校準(zhǔn)曲線線,建立定期檢查結(jié)果可否接受的判定標(biāo)準(zhǔn),建立定期檢查結(jié)果可否接受的判定標(biāo)準(zhǔn),且該判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與測量不確定度相當(dāng)。且該判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與測量不確定度相當(dāng)。 注:此類檢查的頻率取決于設(shè)備或方法的穩(wěn)注:此類檢查的頻率取決于設(shè)備或方法的穩(wěn)定性。通常情況下,約定性。通常情況下,約5的檢查頻率即可,的檢查頻率即可,除非檢測方法有除非檢測方法有其他要求其他要求,或設(shè)備極為穩(wěn)定,或設(shè)備極為穩(wěn)定時可降低檢查的頻率。時可降低檢查的頻率。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.6.3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用
20、期間應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計劃進行期按計劃進行期間核查間核查,核查可根據(jù)檢測工作的實際,從標(biāo),核查可根據(jù)檢測工作的實際,從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲存環(huán)境是準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲存環(huán)境是否符合要求等方面著手。如果在期間核查中否符合要求等方面著手。如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化,應(yīng)立即停止使用,并濃度降低等特性變化,應(yīng)立即停止使用,并追溯對之前檢測結(jié)果的影響,執(zhí)行追溯對之前檢測結(jié)果的影響,執(zhí)行4.9條款條款“不符合檢測和校準(zhǔn)工作的控制不符合檢測和校準(zhǔn)工作的控制”。二、二、 CNAS-CL10:2012
21、技術(shù)要求技術(shù)要求 5.6.3.4 實驗室實驗室應(yīng)制定程序應(yīng)制定程序,規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和,規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和其他內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、標(biāo)定、驗證、有其他內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、標(biāo)定、驗證、有效期限、效期限、注意事項或危害注意事項或危害、制備人、標(biāo)識等、制備人、標(biāo)識等要求,并保存詳細(xì)記錄。要求,并保存詳細(xì)記錄。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級稀釋記錄。有逐級稀釋記錄。 注:標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)按照檢測方法的要求注:標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)按照檢測方法的要求或參照或參照GB/T 601化學(xué)試劑化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備制備的要求。的要求。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.8 檢
22、測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置 a) 實驗室實驗室接收樣品接收樣品時應(yīng)檢查和記錄樣品時應(yīng)檢查和記錄樣品的的狀態(tài)和外觀狀態(tài)和外觀。適用時,檢查項目應(yīng)包。適用時,檢查項目應(yīng)包括:標(biāo)識、樣品體積或數(shù)量、外觀等。括:標(biāo)識、樣品體積或數(shù)量、外觀等。當(dāng)發(fā)現(xiàn)樣品與檢測方法要求有任何偏離當(dāng)發(fā)現(xiàn)樣品與檢測方法要求有任何偏離時應(yīng)告知客戶,并征詢其意見。如果發(fā)時應(yīng)告知客戶,并征詢其意見。如果發(fā)現(xiàn)該偏離可能影響檢測結(jié)果,應(yīng)通知客現(xiàn)該偏離可能影響檢測結(jié)果,應(yīng)通知客戶。戶。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.8 檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置 b)
23、 檢測樣品應(yīng)按可行方式檢測樣品應(yīng)按可行方式妥善儲存妥善儲存。實。實驗室應(yīng)規(guī)定驗室應(yīng)規(guī)定不同類型樣品,特別是易變不同類型樣品,特別是易變質(zhì)質(zhì)、易燃易爆樣品的儲存條件。如果樣、易燃易爆樣品的儲存條件。如果樣品儲存的環(huán)境條件很關(guān)鍵,應(yīng)予以監(jiān)控品儲存的環(huán)境條件很關(guān)鍵,應(yīng)予以監(jiān)控和記錄,以證實滿足需要。對那些延長和記錄,以證實滿足需要。對那些延長儲存時間可能會影響待測(或待分析)儲存時間可能會影響待測(或待分析)物的樣品,物的樣品,應(yīng)規(guī)定最長保留時間并在規(guī)應(yīng)規(guī)定最長保留時間并在規(guī)定的時間內(nèi)檢測。定的時間內(nèi)檢測。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.8 檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置
24、檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置 c) 如果需要將樣品分開用于檢測不同的特性,此時如果需要將樣品分開用于檢測不同的特性,此時二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣品二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣品,樣品標(biāo)識應(yīng)始終保留。,樣品標(biāo)識應(yīng)始終保留。用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對樣品造成污染。用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對樣品造成污染。 必要時,實驗室必要時,實驗室應(yīng)制定從實驗室樣品中抽取測試應(yīng)制定從實驗室樣品中抽取測試樣的程序樣的程序,以確保該測試樣具有樣品代表性。應(yīng)選擇,以確保該測試樣具有樣品代表性。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備用于二級抽樣、包裝、提取等,以避免影適當(dāng)?shù)脑O(shè)備用于二級抽樣、包裝、提取等,以避免影響檢測結(jié)果。響檢測結(jié)果。 注注
25、: 實驗室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的,即使樣品實驗室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的,即使樣品看起來如此。如果一個樣品明顯為兩個或更多個物理看起來如此。如果一個樣品明顯為兩個或更多個物理相態(tài),由于每一個相態(tài)內(nèi)分析物的分布可能不同,因相態(tài),由于每一個相態(tài)內(nèi)分析物的分布可能不同,因此可能需要分離各相態(tài)并將其作為此可能需要分離各相態(tài)并將其作為單獨的樣品處理單獨的樣品處理。二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.8 檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置 d) 應(yīng)對進入樣品儲存區(qū)的應(yīng)對進入樣品儲存區(qū)的人員進行控制人員進行控制。樣品的保管人應(yīng)被授權(quán)并能履行其工作職責(zé)。樣品的保管人
26、應(yīng)被授權(quán)并能履行其工作職責(zé)。 注:對于司法樣品、有毒有害樣品、易制毒注:對于司法樣品、有毒有害樣品、易制毒樣品、易爆樣品、貴重樣品的傳遞、使用、樣品、易爆樣品、貴重樣品的傳遞、使用、儲存和控制應(yīng)予以更多的關(guān)注。儲存和控制應(yīng)予以更多的關(guān)注。 e) 實驗室應(yīng)保存實驗室應(yīng)保存過期樣品過期樣品的處理和處置的處理和處置記錄記錄。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 5.9 檢測和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證檢測和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證 a) 實驗室應(yīng)建立和實驗室應(yīng)建立和實施充分實施充分的的內(nèi)部內(nèi)部質(zhì)量控制計劃,質(zhì)量控制計劃,以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性以確保并證明檢測過程受控以及檢
27、測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。質(zhì)量控制計劃應(yīng)包括和可靠性。質(zhì)量控制計劃應(yīng)包括空白分析空白分析、重復(fù)檢、重復(fù)檢測、比對、加標(biāo)和測、比對、加標(biāo)和控制樣品控制樣品的分析,計劃中還應(yīng)包的分析,計劃中還應(yīng)包括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時采取的措施。質(zhì)量控制計劃應(yīng)覆蓋申請認(rèn)可或已獲采取的措施。質(zhì)量控制計劃應(yīng)覆蓋申請認(rèn)可或已獲認(rèn)可的認(rèn)可的所有檢測技術(shù)所有檢測技術(shù)和方法和方法二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 b) 如果如果檢測方法檢測方法中規(guī)定了中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制計劃和程計劃和程序,包括規(guī)定限值,實驗室應(yīng)序,包括規(guī)定限值,
28、實驗室應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行嚴(yán)格執(zhí)行。如果檢測。如果檢測方法中無此類計劃,適用時,實驗室應(yīng)采取以下方方法中無此類計劃,適用時,實驗室應(yīng)采取以下方法:法: (1) 空白空白 注:試劑空白一般每制備批樣品或每注:試劑空白一般每制備批樣品或每20個樣品做一個樣品做一次,樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于次,樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染,檢測結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實驗可能受到污染,檢測結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時,可適當(dāng)減少空白試證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時,可適當(dāng)減少空白試
29、驗的頻次。當(dāng)檢測方法對空白有具體規(guī)定時驗的頻次。當(dāng)檢測方法對空白有具體規(guī)定時,應(yīng)滿足應(yīng)滿足方法要求。方法要求。 三、三、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 (2) 實驗室控制樣品實驗室控制樣品 注:實驗室控制樣品注:實驗室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每可每制備批樣品或每20個樣品做一次。個樣品做一次。LCS應(yīng)按通常遇到的應(yīng)按通常遇到的基體基體和含量水和含量水平準(zhǔn)備,其測定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進行分析評平準(zhǔn)備,其測定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進行分析評價。當(dāng)經(jīng)過價。當(dāng)經(jīng)過LCS測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下,可適當(dāng)減少可控制狀態(tài)下,可適當(dāng)減少
30、LCS的測試頻率。的測試頻率。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 (3) 加標(biāo)加標(biāo) 注:應(yīng)在分析樣品前加標(biāo),基體加標(biāo)應(yīng)至少每制備注:應(yīng)在分析樣品前加標(biāo),基體加標(biāo)應(yīng)至少每制備批樣品或每個基體類型或每批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次,且添個樣品做一次,且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi),加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品范圍濃度內(nèi),加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體?;w。 (4) 重復(fù)檢測重復(fù)檢測 注:重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個基體類注:重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個基體類型或每型或每2
31、0個樣品做一次。當(dāng)經(jīng)過試驗表明檢測水平個樣品做一次。當(dāng)經(jīng)過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下,可適當(dāng)?shù)靥幱诜€(wěn)定和可控制狀態(tài)下,可適當(dāng)?shù)販p少重復(fù)檢測減少重復(fù)檢測頻率。頻率。 二、二、 CNAS-CL10:2012技術(shù)要求技術(shù)要求 c) 適用時,實驗室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實驗室能力。適用時,實驗室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實驗室能力。質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于統(tǒng)計原理。實驗室也應(yīng)質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于統(tǒng)計原理。實驗室也應(yīng)觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢,必要時采取處觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢,必要時采取處理措施。理措施。 注:適用時,實驗室可參考注:適用時,實驗室可參考ISO 5725測試方法與測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度正確
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