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文檔簡(jiǎn)介
1、玻璃器皿作業(yè)指導(dǎo)書1目的規(guī)范玻璃器皿的使用方法和注意事項(xiàng)。2范圍適用于化驗(yàn)室所有玻璃器皿。3職責(zé)化驗(yàn)員負(fù)責(zé)玻璃器皿的洗滌、使用、校準(zhǔn)、保管等工作。4內(nèi)容4.1容量?jī)x器的使用方法滴定管的使用方法 滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩類1)酸式滴定管 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑,然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。涂凡士林一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與玻
2、孔粘合,以至難以轉(zhuǎn)動(dòng),故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng),用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。2)堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān),一般用做堿性滴定液的滴定。由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng),其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無(wú)滲漏后才可使用。3) 使用前的準(zhǔn)備a) 在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠),先用少量滴定液蕩洗三次,(每次約510ml),除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的
3、水,以防裝入滴定液被水稀釋。b) 滴定液裝入滴定管應(yīng)超過(guò)標(biāo)線刻度零以上,這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然后捏開(kāi)玻珠,氣泡即可被溶液排除。堿式滴定管的排氣泡酸式滴定管的使用c) 最后,再調(diào)整溶液的液面至零刻度,即可進(jìn)行滴定。4)注意事項(xiàng)a) 滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時(shí),也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時(shí)),造成讀數(shù)誤差。b) 使用酸式
4、滴定管時(shí),應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無(wú)名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。c) 每次滴定須從刻度零開(kāi)始,以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。d) 在裝滿滴定液后,滴定前“初讀”零點(diǎn),應(yīng)靜置12分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無(wú)改變,仍為零,才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快,每秒鐘放出34滴為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí),更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴
5、定至終點(diǎn)后,須等12分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來(lái)以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí),等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀”也至少讀兩次。e) 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會(huì)引起誤差。 讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn),但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時(shí),可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn),“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。f) 為了協(xié)助讀數(shù),可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”(涂有一黑長(zhǎng)方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前后在一水平上;此時(shí),由于反射
6、完全消失,彎月面的液面呈黑色,明顯的露出來(lái),讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí),就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個(gè)相遇一點(diǎn)的尖點(diǎn),可直接讀取尖頭所在處的刻度。g) 滴定管有無(wú)色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。容量瓶的使用方法1) 容量瓶具有細(xì)長(zhǎng)的頸和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接,以免弄錯(cuò),在瓶頸上有環(huán)狀刻度。容量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的。2) 向容量瓶中加入溶液時(shí),必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切
7、,觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上,否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。容量瓶有無(wú)色、棕色兩種,應(yīng)注意選用。3) 容量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的,配好后的溶液如需保存,應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,不要用于貯存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。容量瓶的定容、搖勻 移液管的使用方法 移液管分胖肚移液管和刻度移液管兩種。.1胖肚移液管1) 使用時(shí),應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2) 然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入試液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時(shí),左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)輕輕
8、將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降,當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí),迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍微松開(kāi)右手食指,使液面緩緩下降,此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線,直到彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。3) 再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。4) 注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。移液管的使用4.1.3.2 刻度
9、移液管1) 刻度移液管是由上而下(或由下而上)刻有容量數(shù)字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。2) 刻度移液管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度移液管時(shí),溶液停止流出后,應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出;使用標(biāo)有“快”字的刻度移液管時(shí),待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。3) 量取時(shí),最好選用略大于量取量的刻度移液管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數(shù)的方法與移液管相同)。4.1.4 容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng)1) 移液管一定要用洗耳球吸取溶液,不可用嘴吸取。2) 滴定管、容量瓶、移液管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞
10、。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來(lái)水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來(lái)水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來(lái)水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來(lái)水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗3次,倒掛,自然瀝干。3) 需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。4) 使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗(3次),應(yīng)先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí),高于標(biāo)線的距離最好不超過(guò)1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí),可以吸得再高一些
11、蕩洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。5) 容量?jī)x器(滴定管、容量瓶、移液管)需校正后再使用,以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。4.2 燒杯類 燒杯 有低型、高型之分。燒杯上刻有容積的近似值,體積為10-5000ml。主要用于試劑的配制、試液的加熱等。 三角瓶(錐形瓶) 體積為50-5000ml,它主要用于試劑的加熱、試樣的分解等。 具塞三角瓶和碘量瓶 有固定的磨口塞,主要用于防止固體的升華和液體的揮發(fā)操作.在使用時(shí),如需加熱,應(yīng)將瓶塞打開(kāi),以防止瓶子炸裂或沖開(kāi)塞子濺出液體,常用規(guī)格有:100ml、125 ml 、150 ml、 250 ml 、500ml。 燒瓶 分圓底燒瓶和平底燒瓶。圓底燒瓶又分厚口短頸圓
12、底燒瓶和薄口長(zhǎng)頸圓底燒瓶。使用時(shí)應(yīng)注意,平底燒瓶不宜直接加熱,圓底燒瓶則可以,但不宜驟冷。體積為50-10000ml.4.3 試劑瓶類 廣口瓶和小口瓶 主要用來(lái)存放試劑。分無(wú)色和棕色兩種。棕色試劑瓶主要用來(lái)裝盛見(jiàn)光易分解的試劑。規(guī)格為30-20000ml。其瓶口有磨口和不磨口的。試劑瓶不能加熱,也不能驟冷驟熱,以免破裂。 滴瓶 滴瓶是一個(gè)帶有磨口玻璃滴管和橡皮頭的小口瓶,它多用來(lái)存放少量試劑。顏色分無(wú)色和棕色二種,棕色多用來(lái)存放對(duì)光不穩(wěn)定的物質(zhì)。常見(jiàn)的規(guī)格有30、60、125ml三種。4.4 試管類 普通試管 主要用于定性試驗(yàn),可直接加熱。試管的規(guī)格一般用“外徑×長(zhǎng)度”表示,最小的試
13、管一般為10mm×75mm,最大的為41 mm×225mm。 離心管 是種尖底卷口的試管,有的還有刻度,主要用于沉淀的離心分離。常見(jiàn)的有5、10、15、25、50ml幾種。 比色管 分帶塞和不帶塞兩種。主要用于微量組分的目視比色分析中,常用的比色管有10、25、50ml。4.4 其它類 表面皿 多用于定性分析和燒杯加熱溶液時(shí)作燒杯蓋。它的規(guī)格由其直徑的大小決定,常見(jiàn)的有45、50、60、70、80、90、100ml等。 干燥器 干燥器是一個(gè)下面放有干燥劑,中間用帶孔的瓷板隔開(kāi),上面放有須干燥物品的玻璃器皿。分普通和真空干燥器。干燥器皿常用于重量分析和平時(shí)存放基準(zhǔn)試劑。它的規(guī)
14、格一般用其外徑的大小表示,常見(jiàn)的有100、150、180、210、240mm等。新干燥器使用前要在其口上涂上一層凡士林,然后蓋上蓋子來(lái)回推幾次,使凡士林涂抹均勻,在開(kāi)啟干燥器時(shí),應(yīng)固定干燥器的下面,然后朝前用力推蓋子。 稱量瓶 是一種帶有磨口蓋的圓柱形玻璃器皿,它有高形和扁形,其型號(hào)用它的“外徑×高”表示。常見(jiàn)的規(guī)格有25 mm×25mm、25 mm×40mm、30 mm×50mm(高型)、40 mm×25mm、50 mm×30mm、60 mm×30mm(扁形)等。它主要用于存放要求準(zhǔn)確稱量的物質(zhì)。 漏斗 有普通玻璃漏斗、分
15、液漏斗、砂芯漏斗和布氏漏斗。普通玻璃漏斗分長(zhǎng)頸和短頸,長(zhǎng)頸的過(guò)濾速度比短頸快,常用于重量分析。它的型號(hào)是用其口徑的大小來(lái)表示的,普通玻璃漏斗常見(jiàn)的型號(hào)有40、50、60、75、90mm等。砂芯漏斗地一種不要放濾紙的漏斗,通常也稱耐酸漏斗。根據(jù)砂芯的孔徑不同分為G1、G2、G3、G4、G5、G6幾個(gè)等級(jí),也有以其直徑或體積來(lái)進(jìn)行分類的。要注意的是這種漏斗不能用于堿性溶液的過(guò)濾。 玻璃管接橡皮管和橡膠塞 燒杯 三角瓶和碘量瓶 干燥器 漏斗 滴瓶 圓底和平底燒瓶 索氏脂肪提取器 量筒的使用 4.5玻璃器皿的洗滌方法洗滌時(shí)先用水或洗滌劑刷洗,但用腐蝕性洗液時(shí)則不用刷子。若難于洗凈時(shí),則可根據(jù)污垢的性質(zhì)
16、選用下面的洗液進(jìn)行洗凈,如果是酸性的污垢用堿性洗液洗凈,反之亦然;有機(jī)污垢用堿性或有機(jī)溶劑洗滌。4.5.1常用洗液a) 鹽酸濃鹽酸可洗去附著在器壁上的二氧化錳,碳酸鹽(如裝堿性溶液的瓶子口)等污垢b) 堿性和合成洗滌劑配成濃溶液即可。用以洗滌油脂等一些有機(jī)物。c) 有機(jī)溶劑洗滌劑丙酮、乙醚、苯等有機(jī)溶劑浸泡可以除去膠狀或焦油狀的有機(jī)污垢,同時(shí)應(yīng)加蓋以避免溶劑揮發(fā),或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有機(jī)溶劑作洗滌劑時(shí),使用后可回收重復(fù)利用。若用于精制或有機(jī)分析的器皿,除用上述方法處理外,還必須用去離子水沖洗。d) 鉻酸清潔液的配制: 處方1 處方2 重鉻酸鉀 10g 200g 蒸餾水 10ml 10
17、0ml(或適量) 濃硫酸 100ml 1500ml制法:稱取處方量之重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過(guò)高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。說(shuō)明:(1)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng),故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。(2)清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐: K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H
18、2OCr2O33O 濃硫酸是一個(gè)含氧酸,在高濃度時(shí)具有氧化作用,加熱時(shí)作用更為顯著: H2SO4H2OSO2O K2CrO73SO2H2SO4Cr2(SO4)3K2SO4H2O(3)鉻酸的清潔效力之大小,決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐(CrO3)的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸越濃,清潔效力越好。(4)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大部分有機(jī)物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。(5)本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約68g,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀
19、,傾取上清液,在160以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。(6)硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。(7)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,一般放置過(guò)夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使有充分作用的機(jī)會(huì)。4.5.2洗滌方法a) 一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來(lái)水沖洗一下,然后用洗潔精(較難清洗的洗衣粉)、用毛刷刷洗,再用自來(lái)水清洗,最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖洗效果)。計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用洗潔精洗滌,但不能用毛刷刷洗。b) 精密或
20、難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自來(lái)水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過(guò)夜),然后用自來(lái)水清洗,最后用純化水沖洗3次。c) 洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用洗潔精洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。d) 器皿是否清潔的標(biāo)志是:一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)不掛水珠,內(nèi)壁被均勻濕潤(rùn)著一層薄的水膜,倒置晾干,不用手接觸,晾干后才能比較潔凈(洗凈的儀器倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠)。e) 儀器在使用前、實(shí)驗(yàn)完畢,均應(yīng)進(jìn)行洗滌。4.5.3玻璃器皿的干燥a) 晾干 不急等用的儀器,可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。b) 計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘
21、箱中烘烤。4.6玻璃器皿的保管 購(gòu)回暫時(shí)不用的要分門別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。4.6.1 滴定管 用畢倒去內(nèi)裝的溶液,上蓋10ml小燒杯或塑料套管,也可倒置夾于滴定管夾上。4.6.2 比色皿 用畢后洗凈,在培養(yǎng)皿中下墊濾紙,倒置晾干,長(zhǎng)期不用收于比色皿盒或潔凈的器皿中。4.6.3 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小線繩把塞和管口拴好,以免打破塞子或互相弄混;需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘?。婚L(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存,磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng),
22、以免損傷其精度,同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。4.6.4 成套儀器 如索氏萃取器,長(zhǎng)期不用的在用完要立即洗凈,放在專門的紙盒里保存。4.6.5不要在容器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)(包括濃堿液)或有毒藥品,以免造成后患。)4.7玻璃量器的檢定4.7.1基本玻璃量器分類 分A、B、C三類:a) A類是指滴定管。b) B類是指移液管和吸量管。c) C類是指容量瓶。4.7.2方法A類和B類檢定方法相同,內(nèi)容如下:a) 將待檢定量器充分洗凈,加水調(diào)至“零”處,加入水的溫度應(yīng)當(dāng)與室溫相同,記錄水的溫度,將管尖外面水珠除去。b) 以滴定速度(34d/s)放出一定體積的水,置于預(yù)先準(zhǔn)確稱過(guò)質(zhì)量(記G0)的
23、具塞錐形瓶中(瓶外壁必須干燥,內(nèi)壁不必干燥),將管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸,收集管尖余滴,記錄V1。c) 將錐形瓶塞蓋上,再稱出它的質(zhì)量,并記錄G1。d) 用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1ml水的質(zhì)量M0(查附表)除所得到的水的質(zhì)量,即可得出該量器的實(shí)際體積(即20時(shí)的真實(shí)體積),記V2.V2G1G0M0e) 該量器的容積校正值為VV2V1C類(容量瓶)量器的檢定a) 絕對(duì)校正法:將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準(zhǔn)確稱量,注入蒸餾水至標(biāo)線,記錄水溫,用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁水滴,蓋上瓶塞稱量,兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質(zhì)量。根據(jù)上述方法算出該容量瓶20時(shí)的真實(shí)容積數(shù)值,求出校正值。b) 相對(duì)校正法:預(yù)先將容量瓶洗凈空干,
24、用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入該容量瓶中。如容量瓶為250ml,移液管為25ml,則共吸10次,觀察容量瓶中水的彎月面是否與標(biāo)線相切,如不相切,表示有誤差(一般應(yīng)重復(fù)校正一次),可在容量瓶頸上作一新標(biāo)記,以后配合該移液管使用時(shí),可以新標(biāo)線為準(zhǔn)。4.7.3滴定管密合性檢查: 滴定管玻璃活塞密合性:將不涂凡士林油脂的活塞芯擦凈,用水濕潤(rùn),插入活塞套內(nèi), 加入蒸餾水至最高刻度線25mL 或50mL,將滴定管垂直夾在滴定管架上,關(guān)閉活塞45和90,停留20min 后,漏水量不超過(guò)1 小格。附1:常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)名 稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使
25、其受熱均勻,一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞,非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓(平)底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定
26、操作;分酸式、堿式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長(zhǎng)期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事項(xiàng)同上自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定;可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱;上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配試劑瓶:細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見(jiàn)
27、光易分解的試劑不能加熱;不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開(kāi)滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析,過(guò)濾沉淀;短頸漏斗用作一般過(guò)濾分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形分開(kāi)兩種互不相溶的液體;用于萃取分離和富集(多用梨形);制備反應(yīng)中加液體(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。試管:普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子;離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱,但不能聚冷;離心管只能水浴加熱(納氏)比色管比色、比濁分析不可直火加熱;非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配;注意保持管壁透明
28、,不可用去污粉刷洗冷凝管:直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱;注意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器,能耐負(fù)壓;不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱,直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊;不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的 物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開(kāi)蓋子垂熔玻璃漏斗過(guò)濾必須抽濾;不能聚冷聚熱;不能過(guò)
29、濾氫氟酸、堿等;用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑;安裝時(shí)不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購(gòu)置附2: 1L水在不同溫度下的質(zhì)量溫度質(zhì)量/g溫度質(zhì)量/g溫度質(zhì)量/g0998.2413998.1426994.7.931998.3214998.0427994.7.692998.3915997.9328994.7.443998.4416997.8029994.7.184998.4817997.6530994.915998.5018997.5131994.646998.5119997.3432994.347998.
30、5020997.1833994.068998.4821997.0034993.759998.4422996.8035993.4510998.3923996.6036993.1211998.3224996.3837992.8012998.2325996.1738992.46附3: 不同溫度時(shí)水的密度與校正值(20)溫度密度g/cm3校正值g/cm3溫度密度g/cm3校正值g/cm350.999960.99853180.998600.9974960.999940.99853190.998410.9973370.999900.99852200.998210.9971580.999850.99849210.997990.9969590.999780.99845220.997770.99676100.999700.99839230.997540.99655110.999610.99833240.997300.99634120.999500.99824250.997050.99612130.999380.99815260.996790.99588140.999250.99804270.996520.99566150.999100.99792280.996240.99539160.998940.99778290.995950.9951
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