硅片生產(chǎn)工藝技術(shù)流程1

1、順大半導(dǎo)體發(fā)展有限公司太陽(yáng)能用硅單晶片生產(chǎn)技術(shù) 目 錄一、硅片生產(chǎn)工藝中使用的主要原輔材料1、拉制單晶用的原輔材料，設(shè)備和部件：2、供硅片生產(chǎn)用的原輔材料，設(shè)備和部件：二、硅片生產(chǎn)工藝技術(shù)1、硅單晶生產(chǎn)部（1）、腐蝕清洗工序生產(chǎn)工藝技術(shù)對(duì)處理后原材料質(zhì)量要求（2）、腐蝕清洗生產(chǎn)工藝流程 多晶硅塊料，復(fù)拉料和頭，尾料處理工藝流程 邊皮料酸堿清洗處理工藝流程 堝底料酸清洗處理工藝流程 廢片的清洗處理工藝流程（3）、硅單晶生長(zhǎng)工藝技術(shù)（4）、單晶生長(zhǎng)中的必備條件和要求 單晶爐 配料與摻雜（5），單晶生長(zhǎng)工藝參數(shù)選擇 （6）、質(zhì)量目標(biāo)：（7）、硅單晶生長(zhǎng)工藝流程2、硅片生產(chǎn)部（1）、硅片加工生產(chǎn)工藝技

2、術(shù)（2）、硅片加工工藝中的必備條件和要求 切割機(jī) 切割漿液（3）、質(zhì)量目標(biāo)（4）、硅片加工工藝技術(shù)流程 開方錠生產(chǎn)工藝流程 切片生產(chǎn)工藝流程（5）、硅片尺寸和性能參數(shù)檢測(cè)前 言江蘇順大半導(dǎo)體發(fā)展有限公司座落于美麗的高郵湖畔。公司始創(chuàng)生產(chǎn)太陽(yáng)能電池用各種尺寸的單晶和多晶硅片。擁有國(guó)內(nèi)先進(jìn)的拉制單晶設(shè)備104臺(tái)，全自動(dòng)單晶爐112臺(tái)。年產(chǎn)量可達(dá)到××××噸。擁有大型先進(jìn)的線切割設(shè)備×××臺(tái)。并且和無(wú)錫尚德形成了合作聯(lián)盟（伙伴），每×可以向尚德提供×××硅單晶片。同時(shí)河北晶于2004年，占地

3、面積××××。公司現(xiàn)在有×××名員工， 從事澳、南京等光伏組件公司都和順大形成了長(zhǎng)年的合作關(guān)系。為了公司的進(jìn)一步發(fā)展，擴(kuò)大產(chǎn)業(yè)鏈，解決硅單晶的上下游產(chǎn)品的供需關(guān)系，2006年在揚(yáng)州投資多晶硅項(xiàng)目，投資規(guī)模達(dá)到××億。工程分兩期建設(shè)，總規(guī)模年產(chǎn)多晶硅6000噸。2008年底首期工程已經(jīng)正式投入批量生產(chǎn)，年產(chǎn)多晶硅×××噸。 太陽(yáng)能用硅片生產(chǎn)工藝十分復(fù)雜，要通過(guò)幾十道工序才能完成，只有發(fā)揮團(tuán)隊(duì)精神才能保證硅片的最終質(zhì)量。編寫該篇壯大資料的目的：首先讓大家了解整個(gè)硅片生產(chǎn)過(guò)程，更重

4、要的是讓各生產(chǎn)工序中的每一位操作人員明確自己的職責(zé)，更自覺(jué)地按操作規(guī)程和規(guī)范做好本職工作，為順大半導(dǎo)體發(fā)展有限公司的發(fā)展，盡自己的一份力量。一、 硅片生產(chǎn)工藝中使用的主要原輔材料和設(shè)備1 、拉制單晶硅生產(chǎn)部 （1）、供單晶生產(chǎn)用的原輔材料質(zhì)量要求和驗(yàn)收：1）原料：多晶硅，邊皮料，鍋底料，復(fù)拉料（包括頭尾料）以及廢硅片料等組成。拉直太陽(yáng)能電池硅單晶用的原材料純度，質(zhì)量以及決定太陽(yáng)能電池的性能和轉(zhuǎn)換效率。為此，對(duì)多晶硅等原材料來(lái)源，純度，外觀形貌和后處理工序中物料潔凈處理質(zhì)量等因應(yīng)具有嚴(yán)格的要求并制定出相應(yīng)的廠內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)。原料，特別是多晶硅進(jìn)廠時(shí)應(yīng)按下列程序進(jìn)行驗(yàn)收：產(chǎn)品廠家，產(chǎn)品分析單，包裝袋有無(wú)破

5、損。自家公司采用西門子法生產(chǎn)的多晶硅，經(jīng)實(shí)際應(yīng)用證明，具有比較高的純度，質(zhì)量可靠。邊皮料，鍋底料，復(fù)拉料，頭尾料以及廢片料等均來(lái)自本單晶和硅片各生產(chǎn)工序。進(jìn)洗料庫(kù)時(shí)，應(yīng)按如下所列要求進(jìn)行檢查和驗(yàn)收。表1 對(duì)原材料質(zhì)量要求 檢查原料質(zhì) 量 要 求來(lái) 源內(nèi)在質(zhì)量外 觀多晶硅電阻率：N型 50.cmP型：50.cm 銀灰色，表面無(wú)氮化硅膜，硅芯與晶體生長(zhǎng)成一體順大公司邊皮料 質(zhì)量與單晶相似是否會(huì)有粘膠存在開方整形的下腳料鍋底料按電阻率分檔有無(wú)石英渣及夾雜物單晶生產(chǎn)工藝 復(fù)拉料 頭尾料質(zhì)量與單晶相似表面有無(wú)污物單晶生產(chǎn)工藝廢片料質(zhì)量與單晶相似有無(wú)砂漿表面夾雜物切片工藝· 輔助材料：用于腐蝕清

6、洗硅原料和單晶棒料的化學(xué)試劑以及摻雜劑（雜質(zhì)元素）等質(zhì)量要求如表2所示：表 2 化學(xué)試劑的質(zhì)量要求 要求名稱質(zhì)量要求狀態(tài)備注HF（氫氟酸）分析純液態(tài)安全存放HNO3（硝酸）分析純濃度55%液態(tài)安全存放KOH（氫氧化鉀）分析純液態(tài)或固態(tài)安全存放NAOH（氫氧化鈉）分析純液態(tài)或固態(tài)安全存放無(wú)水乙醇分析純液態(tài)安全存放(2)、供單晶生產(chǎn)需要的主要部件：·籽晶與籽晶夾頭：由兩種材料制成。 表3 籽晶與籽晶夾頭的材質(zhì)和尺寸部件名稱材 料尺寸（mm。）來(lái) 源籽晶無(wú)位錯(cuò)硅單晶100100130外協(xié)加工自加工170.5150籽晶夾頭金屬鉬根據(jù)籽晶尺寸定外協(xié)加工高純高強(qiáng)度石墨根據(jù)籽晶尺寸定外協(xié)加工籽晶在

7、使用前需要經(jīng)過(guò)5；1HF和HNO3混合液輕腐蝕， 清洗，烘干后用塑料袋裝好備用。籽晶需要延續(xù)用多次時(shí)，表面有污物，需要腐蝕時(shí)，只能腐蝕籽晶下部，以免改變固定夾頭部的尺寸。·對(duì)石墨，碳?xì)值炔牧系闹饕考簩?duì)石墨，碳?xì)值炔牧系馁|(zhì)量要求：石墨和碳?xì)种饕怯米骷訜?，隔熱，保溫等部件材料。根?jù)部件的用途，對(duì)其質(zhì)量要求也有所不同。用于制備加熱器，反射板，導(dǎo)流筒，坩堝，坩堝軸等部件的石墨材質(zhì)應(yīng)具備致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少等特點(diǎn)的等靜壓石墨材料，在工作期間性能穩(wěn)定。如果材料經(jīng)高溫氯化煅燒,質(zhì)量就更好了。用于制備保溫筒，保溫蓋，爐盤等部件應(yīng)具有純度比較高和灰分比較少的中粗石墨材料。

8、3;主要部件用石墨材料質(zhì)量參數(shù)： 表4 對(duì)石墨材質(zhì)的要求參數(shù)要求名稱質(zhì) 量 要 求來(lái)源加熱器致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定外協(xié)導(dǎo)流筒致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定外協(xié)坩堝托致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定外協(xié)坩堝軸致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少外協(xié)反射板致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定，外協(xié)保溫筒中粗結(jié)構(gòu)，機(jī)械強(qiáng)度比較高，純度高，灰分比較少，性能穩(wěn)定外協(xié)加熱器：根據(jù)單晶爐的爐型，設(shè)計(jì)了并且目前正在采用和運(yùn)行的有三種尺寸的全部由高機(jī)械強(qiáng)度，純度比較高的石墨材質(zhì)加工的： 17英寸加熱器，拉制6英寸單晶，18英寸加熱器，拉制6英寸單晶

9、，20英寸加熱器，拉制6或8英寸單晶，主要部件結(jié)構(gòu)如下：反射板：雙層石墨夾碳?xì)謱咏Y(jié)構(gòu)，導(dǎo)流筒：雙層石墨夾碳?xì)謱咏Y(jié)構(gòu)，坩 堝： 三瓣結(jié)構(gòu)，坩堝軸，與金屬坩堝軸直徑尺寸相同，長(zhǎng)度根據(jù)要求而定。 上述部件全部由高機(jī)械強(qiáng)度，純度比較高，灰分少的石墨材質(zhì)加工而成的。·石英坩堝：石英坩堝直接與多晶硅料接觸，并伴隨單晶生長(zhǎng)過(guò)程在高溫下經(jīng)受長(zhǎng)時(shí)間的烘烤并與硅熔體發(fā)生反應(yīng)和溶解，因此，應(yīng)具有耐高溫，坯料(二氧化硅)純度高,和外形尺寸標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)氣泡，無(wú)黑點(diǎn)等質(zhì)量特點(diǎn)。根據(jù)大裝料量單晶生長(zhǎng)工藝要求，在石英坩堝內(nèi)壁還要求涂有均勻的耐高溫氧化鋇膜。根據(jù)本爐型配置了17，18和20英寸三種標(biāo)準(zhǔn)尺寸的石英坩堝。驗(yàn)收

10、時(shí)特別注意檢察：外形尺寸是否標(biāo)準(zhǔn)，是否存在氣泡，黑點(diǎn)，破損，邊緣損傷等缺陷。·摻雜劑（雜質(zhì)元素）和液氬：用于單晶生長(zhǎng)工藝中的化學(xué)試劑，摻雜劑（雜質(zhì)元素）和液氬（Ar）等質(zhì)量要求如表5所示； 表5 摻雜劑（雜質(zhì)元素）和液氬等質(zhì)量要求 要求名稱質(zhì)量要求狀態(tài)備注硼（B） 99.999 %晶體狀或粉末狀注意保存鎵（Ga） 99.999 %常溫下為液態(tài)冰廂內(nèi)保存母合金（P型）電阻率10-3.cm 固態(tài)注意保存無(wú)水乙醇分析純液態(tài)安全存放液氬（Ar） 99.99 %液態(tài)液氬罐存放(3)、供單晶生產(chǎn)需要的設(shè)備： ·供腐蝕清洗工序需要的設(shè)備表6 腐蝕清洗硅原料和單晶棒料的設(shè)備超聲清洗槽SGT

11、28-3600清洗硅原料3臺(tái)備注超聲清洗槽HTA清洗硅原料2臺(tái)烘 箱DY08-16烘干硅原料1臺(tái)自制8臺(tái)離心熱風(fēng)脫水機(jī)功率3000W烘干硅原料4臺(tái)通風(fēng)櫥二工位酸腐蝕料2臺(tái)鹼腐蝕槽可加熱1200C腐蝕邊皮料2臺(tái)酸腐蝕罐非標(biāo)準(zhǔn)酸腐堝底料若 干 (4)、供硅單晶生產(chǎn)需要的主要設(shè)備： 表7 生產(chǎn)單晶用設(shè)備參數(shù)名稱型號(hào)和參數(shù)功 能數(shù)量(臺(tái))備 注單晶爐可配置18和20英寸熱場(chǎng)拉制單晶112漢宏公司生產(chǎn)單晶爐可配置18和20英寸熱場(chǎng)拉制單晶86晶運(yùn)通公司生產(chǎn)單晶爐配置17英寸熱場(chǎng)拉制單晶22晶運(yùn)通公司生產(chǎn)單晶爐可配置18和20英寸熱場(chǎng)拉制單晶4天龍公司帶 鋸鋸片厚度0.7,刀速3/分截?cái)鄦尉О?外購(gòu)紅外測(cè)

12、試儀470FT-IR測(cè)氧碳含量1進(jìn)口電阻率測(cè)試儀4探針測(cè)單晶電阻率1廣洲生產(chǎn)型號(hào)測(cè)試儀測(cè)晶體導(dǎo)電型號(hào)2廣洲生產(chǎn)2、硅片生產(chǎn)部（1）、供硅片生產(chǎn)需要的輔助材料； 表8 供硅片生產(chǎn)需要的原輔材料 要求名稱質(zhì) 量 要 求功能備注無(wú)水已醇分析純清潔處理KOH（氫氧化鉀）分析純腐蝕晶錠安全存放NAOH（氫氧化鈉）分析純腐蝕晶錠安全存放切削液（聚本醇）含水量<5%，導(dǎo)電率<0.5 -1.-1.配磨砂漿液清洗液硅片清洗專用清洗切割片熱溶膠軟化溫度>4000C沾開方錠A，B 膠WALTECH公司生產(chǎn)沾線切割錠磨砂1500井（8m）配磨砂漿料切割金屬線線徑120m切割砂輪片厚度0.228英寸錠

13、開方滾磨砂輪配有三種粒徑：150井，270井，300井滾磨開方錠切削液配制切削液磨砂=1.171線切割用加工部配制(2)、供硅片生產(chǎn)用的主要設(shè)備:表9 生產(chǎn)硅片需要的設(shè)備參數(shù)設(shè)備名稱型號(hào)和參數(shù)功能數(shù)量(臺(tái))備注粘棒機(jī)帶加熱>4000C裝置粘接開方錠3線切割機(jī)HCT-Shaping 切割開方錠66臺(tái)瑞士產(chǎn)滾磨機(jī)SINUMERK-802C滾磨開方錠3開方機(jī)外圓切割8英寸錠開方2線切割機(jī)NTC-nippei Toyama切割硅片70日 產(chǎn)超聲清洗機(jī)TCH-7 , 8共位清洗切割硅片4網(wǎng)式電阻爐WL-1型烘干硅片10馬弗爐熱,處理消除熱施主2硅片厚度測(cè)試儀MS 203測(cè)硅片厚度電阻率測(cè)試儀MS

14、203測(cè)硅片電阻率彎曲度測(cè)試儀測(cè)硅片彎曲度硅單晶生產(chǎn)部二、硅片生產(chǎn)工藝技術(shù)(1)、腐蝕清洗工序生產(chǎn)工藝技術(shù) 對(duì)腐蝕清洗工序要求物料來(lái)源不同，擺放有序，以免出現(xiàn)混料事故，洗料間嚴(yán)禁采用金屬制品用具，洗料間經(jīng)常清掃，隨時(shí)保持清潔。· 安全防護(hù)：在處理工藝中會(huì)使用大量強(qiáng)酸（HF，HNO3）和強(qiáng)鹼（KOH，NaOH）等物質(zhì)。這些物質(zhì)對(duì)人身具有很大傷害作用，一定要有安全防護(hù)意識(shí)，嚴(yán)防與強(qiáng)酸和強(qiáng)鹼與人體皮膚和指甲接觸。進(jìn)行硅料酸腐蝕時(shí)，操作人員一定在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。操作人員在進(jìn)入操作間前必須穿好工作服和工作鞋（膠膠），帶好工作冒，膠皮手套和眼鏡等防護(hù)等。一旦出現(xiàn)事故，應(yīng)及時(shí)用水沖洗等進(jìn)行初步處理，

15、同時(shí)通報(bào)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。提供給拉制硅單晶用的原材料來(lái)源不同，計(jì)有本公司采用西門子法生產(chǎn)的多晶硅，硅片生產(chǎn)過(guò)程中切下的邊皮料，復(fù)拉料，單晶棒的頭尾料以及堝底料等。由于在運(yùn)輸，加工等過(guò)程中，其表面沾污或沾接一些其它物質(zhì)，對(duì)硅單晶正常生長(zhǎng)會(huì)造成極為不利的影響。為此作為制備硅單晶用的原材料，在進(jìn)入單晶生長(zhǎng)工序后，對(duì)其表面需要進(jìn)行嚴(yán)格的去污處理（用去離子水沖洗或丙酮和無(wú)水乙醇擦）。根據(jù)原材料來(lái)源不同，表面狀態(tài)和污染情況皆不相同，故對(duì)來(lái)源不同的原料應(yīng)采用分別單獨(dú)處理工藝。 對(duì)處理后原材料質(zhì)量要求：表面光亮， 無(wú)斑點(diǎn)（包括酸斑），無(wú)印跡（包括手?。?，無(wú)黃色酸斑，無(wú)夾雜物等。 (2)、腐蝕清洗生產(chǎn)工藝流程、 多晶硅

16、塊料，復(fù)拉料和頭，尾料處理工藝流程多晶硅塊料多晶硅塊料復(fù)拉，頭尾料 復(fù)拉料，頭尾料 多晶硅塊料 打 磨 腐蝕過(guò)程物料表面 酸腐蝕 HF+HNO3（15）不能與空氣接觸 水沖洗兩遍電阻15兆酸液環(huán)保處理 去離子水 頻率為3600Hz 低頻超聲 電阻15兆 兩遍清洗 去離子水 水溫600C 高頻超聲 電阻15兆 三遍清洗 去離子水，600C在相對(duì)潔凈 烘 干 烘箱溫度700C，5小時(shí) 間內(nèi)進(jìn)行包 裝 在相對(duì)潔凈間采用雙層塑料密封包裝內(nèi)進(jìn)行 、邊皮料酸堿清洗處理工藝流程 邊皮料 去 膠 600C溫水泡鹼 洗 KOH（NaOH），1200C 水沖洗 自來(lái)水 腐蝕過(guò)程物料表面 酸腐蝕 HF+HNO3（1

17、5）不能與空氣接觸 水沖洗兩遍電阻10M酸液環(huán)保處理 去離子水 頻率為3600Hz 低頻超聲 電阻10M兩遍清洗 去離子水 水溫600C 高頻超聲 電阻10M 三遍清洗 去離子水，600C在相對(duì)潔凈 離心熱風(fēng)烘干 烘干溫度700C，1小時(shí) 間內(nèi)進(jìn)行包 裝 采用雙層塑料密封包裝 、堝底料酸清洗處理工藝流程 堝底料 電阻率分擋 選出PN結(jié)料打 磨 去除料表面石英渣 時(shí)間達(dá)50-60小時(shí)酸 泡 HF，濃度50%進(jìn)一步去除石英渣水沖洗 中水（經(jīng)過(guò)處理的廢水） 腐蝕過(guò)程物料表面 酸腐蝕 HF+HNO3（15）不能與空氣接觸 水沖洗兩遍電阻10兆酸液環(huán)保處理 去離子水 頻率為3600Hz 低頻超聲兩遍清洗

18、 電阻10兆去離子水 水溫600C 高頻超聲 電阻10兆 三遍清洗 去離子水，600C在相對(duì)潔凈 離心熱風(fēng)甩干 烘干溫度700C，1小時(shí) 間內(nèi)進(jìn)行包 裝 采用雙層塑料密封包裝 建議： 堝底料經(jīng)過(guò)HF酸鋟泡后不應(yīng)采用氣味很濃的中水沖洗，而應(yīng)改為自來(lái)水，最好為去離子水。、廢片的清洗處理工藝流程廢 片去污泥 水沖洗 攪拌去氧化膜 酸 泡 加HF，攪拌 水沖洗 攪拌，自來(lái)水在通風(fēng)櫥內(nèi)操作 酸腐蝕 HF+HNO3（15），攪拌 沖 洗 電阻10兆去離子水 酸液環(huán)保處理 攪拌鹼 腐 蝕 KOH，攪拌水沖洗 電阻10兆去離子水 攪拌離心熱風(fēng)甩干 烘干溫度700C，1小時(shí) 包 裝 雙層塑料袋封裝 建議：1 廢

19、片清洗相互沾接，難于清洗干凈。建議清洗處理后的廢片最好用作鑄錠料或復(fù)拉后作為直拉單晶原料。 2 該種廢片應(yīng)在原地經(jīng)過(guò)初步清洗處理。（3）、硅單晶生長(zhǎng)工藝技術(shù) 太陽(yáng)能用硅單晶一般都采用的直拉法制備的。該方法也稱有坩堝法，為波蘭科學(xué)家J Czochralski于1918年發(fā)明的，故又稱切克拉斯基法，簡(jiǎn)稱為CZ法。于1950年美國(guó)科學(xué)家G. K. Teal和J. B. Little將該方法成功地移植到拉制鍺單晶上。之后又被G. K.Teal移植到拉制硅單晶上。1960年Dash采用縮徑方法拉制出無(wú)位錯(cuò)硅單晶。該方法的主要特點(diǎn)：a、設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，便于操作和摻雜方便。b、可拉制大直徑單晶，200 mm和

20、300 mm單晶已經(jīng)商品化生產(chǎn)，更大直徑的單晶，如400mm單晶的制備正在研究中。c、由于單晶氧含量高，機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異,適于制造半導(dǎo)體器件。不足之處：由于物料與石英坩堝發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使硅熔體受到污染，單晶的純度受到影響。（4）、供單晶生產(chǎn)中需要的條件和要求、單晶爐：?jiǎn)尉Ч璋羰窃趩尉t內(nèi)生長(zhǎng)的，本公司現(xiàn)有不同型號(hào)和尺寸的，供拉制6英寸和供拉制8英寸單晶的單晶爐共計(jì)216臺(tái)并全部配有帶過(guò)濾網(wǎng)的70型真空機(jī)械泵。：·加熱系統(tǒng)（熱場(chǎng) ）熱場(chǎng)系統(tǒng)組成的部件：它是由石墨加熱器，石墨坩堝，保溫筒，保溫蓋板，石墨電極，梅花托以及導(dǎo)流筒（熱屏）等部件配置而成。根據(jù)現(xiàn)有爐型配置了17英寸，18英寸和20英

21、寸三種不同尺寸的熱系統(tǒng)，并全部配置了導(dǎo)流筒（熱屏）。導(dǎo)流筒（熱屏）有多層（兩層石墨中間夾一層碳?xì)郑?，單層二種。，在單層中結(jié)構(gòu)上又分單節(jié)和兩節(jié)的。附有導(dǎo)流筒的熱系統(tǒng)是近年來(lái)隨著單晶直徑不斷增大，加料量不斷增加而興起的 ，并已被眾多單晶廠家所接受的熱場(chǎng)。其最大的特點(diǎn)：、減少熱輻射和熱量損失，可降低熱功率25%左右。、由于熱屏對(duì)爐熱的屏蔽使熱場(chǎng)的軸向溫度梯度增大，為提高單晶生長(zhǎng)速度創(chuàng)造條件。、減少熱對(duì)流，加快蒸發(fā)氣體從熔體表面揮發(fā)，對(duì)降低單晶氧含量十分有利。·配置的熱場(chǎng)應(yīng)附和如下要求：配置成功的熱場(chǎng)不但要保持熔體和晶體生長(zhǎng)所需要的，適宜的軸向溫度梯度和徑向溫度梯度，而且又能得到比較低的所需

22、要的加熱功率和具有比較高的成晶率。同時(shí)還要考慮氣流的合理走向，以便減少雜質(zhì)沾污和保證有一個(gè)良好的單晶生長(zhǎng)環(huán)境。除此之外，還能夠符合由生產(chǎn)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)得出的，對(duì)引晶和晶體生長(zhǎng)十分重要的參考數(shù)據(jù)：當(dāng)加熱達(dá)到化料功率時(shí)電壓不能超過(guò)60伏。加熱器上開口與液面距離： 2530 導(dǎo)流筒下沿與熔體液面距離： 2530 導(dǎo)流筒內(nèi)層與晶體外表面距離： 2530·石英坩堝：配置了與熱系統(tǒng)三種尺寸相對(duì)應(yīng)的，內(nèi)表面涂有高純度，耐高溫氧化鋇的石英坩堝，其裝料量分別如下： 17英寸熱系統(tǒng)，配置17英寸石英坩堝，裝料量 55 公斤，18英寸熱系統(tǒng)，配置18英寸石英坩堝，裝料量60 公斤，20英寸熱系統(tǒng)，配置20英寸石

23、英坩堝, 裝料量95 公斤， 、配料與摻雜·配料：供拉制硅單晶用的有多晶硅料，復(fù)拉料，堝底料頭，尾料等四種。上述幾種原料的配置根據(jù)公司要求和客戶需要而定。·摻雜：摻雜劑（摻雜元素）的選擇根據(jù)客戶需要，目前本公司生產(chǎn)的均為P型導(dǎo)電的硅單晶材料。適宜的摻雜元素為硼（B和鎵（Ga）。硼（B）的分凝系數(shù)為0.8，制得的單晶軸向和徑向電阻率分布均比較均勻，因此，硼是最為理想的摻雜元素。但用摻硼硅片制備的太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率有比較明顯的衰減現(xiàn)象。鎵（Ga）的分凝系數(shù)為0.008，由于分凝系數(shù)非常小，其在晶體中分布的均勻性很差，單晶頭尾電阻率差別比較大，作為摻雜劑而言是十分不理想的。但用摻

24、鎵硅片制備的太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率衰減現(xiàn)象很小，因此器件廠家（尚德公司）要求提供摻鎵硅片。故選擇鎵作為摻雜劑。·摻雜方法和摻雜量計(jì)算摻雜方法：硼（B）的分凝系數(shù)為0.8，需要的摻入量比較少。為保證稱量的精確性，多采用硼和硅母合金的形式摻入。鎵（Ga）的分凝系數(shù)為0.008,，需要的摻入量多，故采用元素形式摻入。摻雜量計(jì)算： 硼（B）的摻入量計(jì)算：按公式： m = M .N/.n式中: m 摻入量(克) M 裝料量(克) N 目標(biāo)電阻率對(duì)應(yīng)的雜質(zhì)濃度(cm-3) 硼的分凝系數(shù) n 母合金的雜質(zhì)濃度(cm-3) 鎵（Ga）的摻入量計(jì)算： 按公式： W/d.CL0= M/A.N0式中： W -

25、 裝料量(克) CL0- 硅熔體的初始雜質(zhì)濃度(cm-3) A - 摻雜元素的原子量 D - 硅的比重 M - 摻雜元素的重量(克) N0- 阿佛伽得羅常數(shù)（6.023x1023 cm-3） 另有根據(jù)尚德公司提供的如下計(jì)算數(shù)據(jù)系統(tǒng)和曲線圖進(jìn)行計(jì)算，采用數(shù)據(jù)和圖表計(jì)算，在實(shí)際應(yīng)用中比較簡(jiǎn)便，在車間生產(chǎn)中目前均采用該計(jì)算方法。顯介紹如下：需要摻入純Ga質(zhì)量0.853486707母合金的情況雜質(zhì)元素摩爾質(zhì)量母合金的電阻率P型B10.8110 3.0000 Ga69.7230 0.5000 N型P30.9738 0.0020 原料表?yè)诫s元素電阻率重量體積原料1B1.0000 0.0000 0.0000

26、 原料2B1.0000 0.0000 0.0000 原料3B1.0000 0.0000 0.0000 原料4B1.0000 0.0000 0.0000 原料5B1.0000 0.0000 0.0000 匯總0.00E+000.00 原料1Ga1.0000 0.0000 0.0000 原料2Ga10.0000 0.0000 0.0000 原料3Ga10.0000 0.0000 0.0000 原料4原料510.0000 0.0000 0.0000 10.0000 0.0000 0.0000 匯總0.00E+000.00E+00原料1P100.0000 12.0000 5150.2146 原料2P1

27、00.0000 12.0000 5150.2146 原料3P100.0000 12.0000 5150.2146 原料4P100.0000 12.0000 5150.2146 原料5P100.0000 12.0000 5150.2146 匯總0.00E+002.58E+04總匯總0.0000 25751.0730 x(2.70)x2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 （5）、單晶生長(zhǎng)工藝參數(shù)選擇選擇合適生長(zhǎng)工藝參數(shù)既能保證生長(zhǎng)單晶的質(zhì)量又能獲得比較高的生產(chǎn)效率，是件十分重要工作，應(yīng)給以重視。并公司在選擇工藝參數(shù)時(shí)既考慮了需要，又根據(jù)現(xiàn)有的設(shè)備具體條件而確定如下工藝參數(shù)： 晶體轉(zhuǎn)速：

28、 12 rpm（轉(zhuǎn)/分）坩堝轉(zhuǎn)速： 8 rpm（轉(zhuǎn)/分）爐室壓力： 1520乇 化料功率： 過(guò)熱應(yīng)不超過(guò)35 %的引晶功率縮徑直徑： 33.5 (17,18英寸石英坩堝) 3.54.0(20英寸石英坩堝)縮徑長(zhǎng)度： >100。 (6)、質(zhì)量目標(biāo)：根據(jù)客戶對(duì)產(chǎn)品要求，目前主要生產(chǎn)直徑6英寸摻鎵的P型導(dǎo)電型號(hào)和<100>晶向的的硅單晶。質(zhì)量目標(biāo)的制訂是根據(jù)現(xiàn)時(shí)太陽(yáng)能電池對(duì)硅材料質(zhì)量要求和單晶生長(zhǎng)工藝條件而制訂的。具體指標(biāo)如下：檢測(cè)項(xiàng)目技術(shù)參數(shù)要求直徑與偏差153±1mm導(dǎo)電型號(hào)P型晶 向<100>電 阻 率摻硼：13.摻鎵:0.51,24,36.氧 含 量O

29、1.0×1018/3碳 含 量C5×1016/3少子受命 10 us晶體缺陷無(wú)位錯(cuò)成品率>75 % 關(guān)于黑心片的問(wèn)題是目前太陽(yáng)能行業(yè)中最為關(guān)心的話題，但現(xiàn)時(shí)對(duì)其形成原因尚未查明，還沒(méi)有獲得消除或降低出現(xiàn)黑心片幾率的有效方法。故暫時(shí)條件不具備，不能列入質(zhì)量指標(biāo)。（7）、硅單晶生長(zhǎng)工藝流程 復(fù)拉料，堝底料 裝 料 多晶硅，頭尾料 固定籽晶 籽晶 抽 真 空 真空度 檢 漏 漏氣量，3分鐘內(nèi)<1Pa Ar氣（40升/分） 加熱化料 功率Kw，時(shí)間5小時(shí) 籽晶下降烘烤 溫度穩(wěn)定 引晶溫度，二小時(shí)待熔接光環(huán)出現(xiàn) 熔接,引晶 引晶速度2/分 3.54,長(zhǎng)度100穩(wěn)定10分鐘

30、引晶 放 肩 速度0.354.0/分 采用平肩 轉(zhuǎn) 肩 速度2/分 控徑精度±1 等徑生長(zhǎng) 速度1.30.8/分 收 尾 長(zhǎng)度100 長(zhǎng)度 150300 截 斷 頭尾料分段錠條 電阻率,氧碳含量 參數(shù)檢測(cè) 切片 (8)、 單晶生長(zhǎng)工藝流程簡(jiǎn)述·裝料：將配制好的多晶硅料裝入石英坩堝內(nèi)，應(yīng)注意盡量避免帶有比較銳利的塊料棱角頂住石英坩堝內(nèi)壁，產(chǎn)生的應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致石英坩堝加熱時(shí)破裂。另外，多晶硅塊應(yīng)盡量碼成凸起形，這樣可以避免或減少在熔化過(guò)程中出現(xiàn)坩堝邊“掛料”或 “搭橋”現(xiàn)象。·加熱化料：待爐室壓力調(diào)整到2.66X103Pa后.按設(shè)計(jì)程序開始加熱。在加熱過(guò)程應(yīng)盡量不要過(guò)熱太

31、多，以避免對(duì)石英坩堝造成損傷。還要注意避免出現(xiàn)掛料和搭橋現(xiàn)象。如出現(xiàn)這種情況應(yīng)及時(shí)降低堝位，升高溫度使其緩慢烘烤熔化掉。這樣做是有代價(jià)的，掛料或搭橋是消除了，但石英坩堝在高溫下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的烘烤，會(huì)加速石英坩堝與硅的反應(yīng)，其結(jié)果不但硅熔體受到污染，還會(huì)對(duì)石英坩堝造成極大損傷。·籽晶熔接和引晶：待物料完全熔化后，調(diào)整Ar氣流量（40升/分）和爐室壓力，使其達(dá)到設(shè)定的減壓拉晶工藝要求。將熔體的溫度調(diào)節(jié)到拉晶時(shí)所需要的溫度并在此溫度下穩(wěn)定2小時(shí)（視加料量而定），在籽晶與熔體熔接前，先將籽晶降到離液面約3-5cm處，使其在該溫度下進(jìn)行烘烤，以減少籽晶與熔體間的溫度差。當(dāng)熔體溫度穩(wěn)定后開始引晶，

32、將籽晶緩慢地下降并與硅熔體少許接觸，如果發(fā)現(xiàn)籽晶與熔體接觸處未出現(xiàn)光環(huán)，意味引晶溫度偏低，情況相反，當(dāng)熔體接觸處立即出現(xiàn)光環(huán)，而且不斷擴(kuò)大，則意味引晶溫度偏高，均應(yīng)及時(shí)降低熔體溫度。合適的引晶溫度，是在籽晶與熔體接觸處會(huì)籽晶作為逐漸出現(xiàn)圓形光環(huán)，而且光環(huán)的尺寸緩慢地?cái)U(kuò)大，逐漸地變得更加明顯，這意味著籽晶表面部分被熔體熔解。此時(shí)應(yīng)少許降低熔體溫度，并保持一定時(shí)間（5-10分鐘）后可提升籽晶，開始引晶。·縮徑：縮徑是保證獲得無(wú)位錯(cuò)單晶的關(guān)鍵因素。為了使籽晶中的位錯(cuò)充分排除晶體體外，被廣泛應(yīng)用于100和111晶向的縮徑三大基本要素為： a、籽晶提升速度要快，b、縮徑要細(xì)（視加量而定），通常

33、為3.03.5,c、要有一定的長(zhǎng)度， 100，100和111晶向主要沿111滑移延伸。這些滑移面是傾斜或垂直于晶體生長(zhǎng)軸的。任何一個(gè)位錯(cuò)都橫臥在111滑移面上并經(jīng)一定縮頸長(zhǎng)度后會(huì)逐漸被排除到晶體表面。·放肩和轉(zhuǎn)肩：當(dāng)縮頸達(dá)到足夠長(zhǎng)度，并判斷縮頸部分棱線清晰不斷時(shí)，可采用降低拉速（0.350.45 mm/分）或采用少許降低溫度的辦法，使細(xì)徑逐漸長(zhǎng)大，直至生長(zhǎng)到所要求的直徑，該過(guò)程稱之為放肩。放出肩的形狀一般有兩種，即平肩和錐形肩，也稱快放肩和慢放肩。目前一般多采用快放肩，以減少切去肩部的損失，提高晶體的利用率。·轉(zhuǎn)肩: 當(dāng)晶體生長(zhǎng)達(dá)到設(shè)定的直徑前，即可開始轉(zhuǎn)肩，因?yàn)檗D(zhuǎn)肩需要一

34、個(gè)過(guò)程，在此過(guò)程中晶體仍在長(zhǎng)大。如果生長(zhǎng)到設(shè)定的直徑尺寸時(shí)才意識(shí)到開始轉(zhuǎn)肩，則轉(zhuǎn)肩完成后的晶體直徑已經(jīng)超過(guò)了所要求的直徑尺寸。目前轉(zhuǎn)肩多采用快速提高拉速的辦法來(lái)完成。逐漸將拉速提高到120180 mm/小時(shí)。當(dāng)光環(huán)逐漸出現(xiàn)并有將晶體包圍的趨勢(shì)時(shí)，開始逐漸降低拉速，直至光環(huán)將晶體全部包圍住時(shí)，調(diào)整坩堝上升速度，開始升坩堝。待單晶生長(zhǎng)工藝比較穩(wěn)定后，投入等徑控制和補(bǔ)溫程序，單晶進(jìn)入等徑生長(zhǎng)工藝。·等徑生長(zhǎng)和收尾：·等徑生長(zhǎng)：?jiǎn)尉нM(jìn)入等徑生長(zhǎng)時(shí)，采用等徑系統(tǒng)進(jìn)行控制。如果晶體和坩堝直徑比和補(bǔ)溫程序設(shè)計(jì)的合適，可保證晶體等徑生長(zhǎng)一直到收尾前。等徑精度可達(dá)到±1 mm。單晶

35、在等徑生長(zhǎng)過(guò)程中應(yīng)注意對(duì)晶體生長(zhǎng)界面的控制。進(jìn)入等徑生長(zhǎng)后生長(zhǎng)界面是逐漸由凸變平，進(jìn)而控制成微凹狀。保持這種生長(zhǎng)界面不僅有利于單晶生長(zhǎng)，還有利于降低單晶中微缺陷密度。要隨時(shí)注意觀察晶體生長(zhǎng)情況。如發(fā)現(xiàn)晶體“斷線”應(yīng)仔細(xì)觀察幾條棱線斷掉的原因，一般認(rèn)為：幾條棱線同時(shí)斷掉，很可能是溫度和熱場(chǎng)不合適，反之則很有可能是雜質(zhì)和其它因素引起的。·收尾：晶體等徑生長(zhǎng)完成后進(jìn)入收尾程序。所謂收尾就是將晶體的尾端拉制成圓錐形的細(xì)尾巴，尾端越細(xì)，越長(zhǎng)越好。收尾的作用是避免位錯(cuò)反延伸。通過(guò)收尾位錯(cuò)會(huì)完全排出在晶體表面。如果不采用收尾工藝或收尾失敗，則位錯(cuò)會(huì)沿攀移晶體尾部向上攀移，其長(zhǎng)度通常為晶體的一個(gè)直徑

36、，損失慘重。2、硅片生產(chǎn)部（1）、硅片加工生產(chǎn)工藝技術(shù) 硅片加工工藝有稱改形工藝，即將硅錠加工成具有規(guī)定幾何尺寸的，滿足太陽(yáng)能等器件需要的硅片。獲得精確的加工尺寸和完美表面態(tài)的硅片，是人們一直追求的目標(biāo)。為達(dá)到此目標(biāo)難度很大，這不但需要有相應(yīng)的先進(jìn)的加工技術(shù)和設(shè)備，又由于加工工序長(zhǎng)，還需要具備一套完整的質(zhì)量管理體系。 硅片的質(zhì)量是影響太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率和加工成本的極為重要因素之一，也代表著本公司整體硅材料的生產(chǎn)水平和形象。（2）、硅片加工工藝中的必備條件和要求、切割機(jī)隨著半導(dǎo)體器件的快速發(fā)展，半導(dǎo)體材料的制備技術(shù)和加工技術(shù)以及采用的設(shè)備等也同步在發(fā)展。如硅片切割由外圓，發(fā)展到內(nèi)圓，而今幾乎所有

37、的硅片生產(chǎn)廠家都采用先進(jìn)的線切割機(jī)切割生產(chǎn)硅片，其特點(diǎn)： ·生產(chǎn)效率高，一次配棒可生產(chǎn)數(shù)百枚硅片， ·采用的線徑尺寸小，切割的錠料損失少， ·硅片表面損傷小，一般為砂漿粒徑近1倍， ·硅片表面無(wú)刀痕等開方用的線切割機(jī) (HCT-Shaping)配有直徑為0.250的金屬線，切割速度為0.8/min，一次最多可生產(chǎn)25根方錠。用于加工硅片的日產(chǎn)線切割機(jī)（NTC-Nipei）配有線徑為0.120的金屬線, 切割速度為0 .34/min 、切割漿液配制和要求開方用切割漿液是由牌號(hào)PEG304硅切削液與碳化硅粉按1.11比例配置而成的。切割用漿液是由牌號(hào)PEG3

38、01硅切削液與粒徑為1500井（8m）碳化硅粉按1.11比例配置而成的。為保證漿液質(zhì)量對(duì)硅切削液的水含量，電導(dǎo)率以及碳化硅粉粒徑分布均勻性等.均有比較嚴(yán)格要求。聚本醇水含量<0. 5 %，導(dǎo)電率(3)、質(zhì)量目標(biāo):技術(shù)參數(shù)技術(shù)指標(biāo)晶 向：<100>電阻率(.)：摻鎵：0.56.0分三檔:0.53.0;2.04.0;3.0導(dǎo)電型號(hào)：6.0硅片尺寸()：P（空穴導(dǎo)電）厚 度(µm) ：125 X 125 T V(µm) :200 ± 20mTTV(µm) :20BOW(彎曲度)( µm)：50缺 陷：50缺 陷：無(wú)劃痕，無(wú)崩邊，無(wú)色

39、斑，線痕,無(wú)晶面體脫落， 無(wú)裂紋等成品率：> 93 %（4）、硅片加工工藝技術(shù)流程、開方錠生產(chǎn)工藝流程開方錠是經(jīng)過(guò)如下工序加工成具有標(biāo)定尺寸的方形錠，是制備硅片的初始硅棒。硅 棒 經(jīng)過(guò)性能參數(shù)檢測(cè)沾 棒 固定車床上 熱溶膠，加熱4200C 開 方 線切割，線徑 250µm 去 膠 600 601000C水泡 不和格錠檢 測(cè)回 庫(kù)滾 磨 砂輪粒徑：300，270，150不和格錠檢 測(cè) 堿 腐 蝕 NaOH，腐蝕量0.5-1.0 不和格錠檢 測(cè)拋 光 纖維拋光輪，拋4個(gè)頂角開 方 錠 、 切片生產(chǎn)工藝流程開 方 錠、AB膠粘在噴沙面上將一組棒固定在切割機(jī)相應(yīng)位置上固 位線切割線徑120µm，切速0.5mm/min高壓水沖洗脫膠、清洗硅片浸在水槽中手工剝離 插在片夾里廢 片插 片去離子水加清洗液粘 棒切