乙酰苯胺的制備

1、乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?1、了解苯胺乙酰化反應(yīng)的原理。 2、掌握實驗室制備乙酰苯胺的實驗操作。 3、掌握重結(jié)晶，減壓抽濾和熱過濾等實驗技術(shù)。實驗原理實驗原理 芳胺的?；谟袡C合成中有著重要的作用。作為一種保護措施，一級和二級芳胺在合成中通常被轉(zhuǎn)化為它們的乙?；苌铮越档头及穼ρ趸祪r的敏感性，使其不被反應(yīng)試劑破壞；同時，氨基經(jīng)?；?，降低了氨基在親電取代反應(yīng)中的活化能力，使反應(yīng)由多元取代變?yōu)橛杏玫囊辉〈?；由于乙?；目臻g效應(yīng)，往往選擇性地生成對位取代產(chǎn)物。在合成的最后步驟，氨基很容易通過酰胺在酸堿催化下水解被重新產(chǎn)生。 芳胺可用酰氯、酸酐或與冰醋酸加熱來進行酰化，使

2、用冰醋酸試劑易得，價格便宜，但需要較長的反應(yīng)時間，適合于規(guī)模較大的制備。 乙酸酐進行?；瘯r，常伴有二乙酰胺 ArN(COCH3)2 副產(chǎn)物的生成。但如果在醋酸醋酸鈉的緩沖溶液中進行?；?，由于酸酐的水解速度比?；俣嚷枚?，可以得到高純度的產(chǎn)物。 實驗室制備乙酰苯胺的方法通常是將苯胺先與鹽酸成鹽，然后再與乙酸酐在醋酸醋酸鈉的緩沖溶液中進行乙?；磻?yīng)而制得。HClNH3Cl(CH3CO)2OCH3CO2NaNHCCH3O2CH3CO2HNaClNH2實驗儀器與試劑實驗儀器與試劑 儀器：錐形瓶、電熱套、布氏漏斗、短頸漏斗、吸濾瓶、燒杯試劑：苯胺、乙酸酐、乙酸鈉、濃鹽酸、活性碳實驗步驟實驗步驟 1、在

3、250mL錐形瓶中，加入130mL 水和4.5mL 濃鹽酸，攪拌下加入新蒸的苯胺4.6mL(0.05mol)，待苯胺溶解后加入1g活性碳脫色，然后過濾。2、將濾液加熱到50 ，加7.5g乙酸鈉溶于25mL水的溶液，再加入6.3mL（0.06mol）乙酸酐，攪拌并冷卻，析出結(jié)晶。減壓過濾，用少量冷水洗滌，得粗產(chǎn)品。3、將粗產(chǎn)品用熱水重結(jié)晶，抽濾，干燥得純品 5-5.5g，熔點114 115 。4、計算產(chǎn)率。注意事項注意事項 1、量取乙酸酐的量筒一定要干燥。 2、重結(jié)晶時要掌握好水和活性碳的用量，利于提高產(chǎn)率。 問題討論問題討論 1、用醋酸直接?；陀么姿狒M行酰化各有什么優(yōu)缺點？除此之外，還有哪些乙?；噭?？ 2、用醋酸酐進行乙酰化時，加入鹽酸和醋酸鈉的目的是什么？ 3、用苯胺做原料進行苯環(huán)上的一些取代反應(yīng)時，為什么常常首先要進行?；繀⒖假Y料參考資料 1、蘭州大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系有機化學(xué)教研室編，有機化學(xué)實驗（第二版）， 高等教育出版社，1