高錳酸鉀滴定法測定鈣含量

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)八 高錳酸鉀法測定鈣的含量一、目的要求 掌握用KMnO4法測定鈣的原理、步驟和操作技術(shù)。了解用沉淀分離法消除雜質(zhì)的干擾。學(xué)會沉淀、過濾、洗滌和消化法處理樣品的操作技術(shù)。 二、實(shí)驗(yàn)原理利用KMnO4法測定鈣的含量，只能采用間接法測定。將樣品用酸處理成溶液，使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定條件下與C2O42-作用，形成白色CaC2O4沉淀。過濾洗滌后再將CaC2O4沉淀溶于熱的稀H2SO4中。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca2+ 1:1結(jié)合的C2O42-含量。其反應(yīng)式如下： Ca2+C2O42- = CaC2O4CaC2O4+2H+ = 2Ca2+H2C2O45H

2、2C2O4+2MnO4-+6H+ = 2Mn2+10CO2+8H2O沉淀Ca2+時(shí)，為了得到易于過濾和洗滌的粗晶形沉淀，必須很好地控制沉淀的條件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足夠使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀劑。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在，這樣會影響CaC2O4的生成。所以在加入沉淀劑后必須慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐漸被中和，C2O42-濃度緩慢地增加，這樣就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完畢，溶液pH值還在3.54.5，即可防止其他難溶性鈣鹽的生成，又不致使CaC2O4溶解度太大。加熱半小時(shí)使沉淀陳化（陳化的過程中小顆粒晶體溶解，大顆

3、粒晶體長大）。過濾后，沉淀表面吸附的C2O42-必須洗凈，否則分析結(jié)果偏高。為了減少CaC2O4在洗滌時(shí)的損失，則先用稀(NH4)2C2O4溶液洗滌，然后再用微熱的蒸餾水洗到不含C2O42-時(shí)為止。將洗凈的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加熱至(7585)，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。此法不僅適于測定飼料、牲畜體、畜產(chǎn)品、糞尿、血液中的鈣，也可以測定凡是能與C2O42-定量地生成沉淀的金屬離子，例如測定Th4+和稀土元素等。三、基本操作預(yù)習(xí)、四、實(shí)驗(yàn)用品濃H2SO4。30% H2O2。1:1氨水。5% (NH4)2 C2O4溶液。0.1% (NH4)2 C2O4溶液。10% H2SO4溶液

4、。甲基橙指示劑。c（1/5KMnO4）= 0.1 mol·L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液。10% BaCl2溶液。風(fēng)干飼料樣品。五、操作步驟飼料樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理常用消化法和灰化法兩種。凡樣品中含鈣量高時(shí)用消化法為宜；含鈣量低時(shí)用灰化法為宜。兩種方法制備的溶液均可測定鈣、磷、錳等元素。本實(shí)驗(yàn)只對消化法做一介紹：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干飼料樣品2g左右，放入250mL凱氏瓶底部， 加入濃H2SO416mL，混勻潤濕后慢慢加熱至開始冒大量白煙，微沸約5分鐘，取下冷卻（約半分鐘），逐滴加入30 % H2O2約1 mL，繼續(xù)加熱微沸25分鐘，取下稍冷后，添加幾滴H2O2，再加熱煮幾分鐘，稍冷。必要時(shí)再加

5、少量 H2O2（用量逐次減少）消煮，直到消煮液完全清亮為止。最后要微沸5分鐘，以除盡H2O2，冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用蒸餾水多次沖洗凱氏瓶，一并放入容量瓶中，在室溫下定容。放置澄清后使用。 草酸鈣的沉淀用吸移管準(zhǔn)確吸取上述處理過的溶液25.00mL（吸取的體積取決于樣品中鈣的含量，一般以消耗 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol·L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL左右為宜），放入250mL燒杯中，加水稀至50 mL，沿玻棒加5% (NH4)2C2O4溶液20 mL，加熱到(7585)（用手觸及燒杯，覺得燙）。再加入甲基橙指示劑23滴，在不斷攪拌下,逐滴加入1:1氨水

6、至溶液由紅色變?yōu)辄S色，再過量數(shù)滴。檢查沉淀是否完全。如沉淀不完全，繼續(xù)加入 (NH4)2C2O4溶液，至沉淀完全。繼續(xù)加熱30分鐘或放置過夜以陳化沉淀使之形成Ca2C2O4粗晶形沉淀。沉淀的洗滌用傾注法過濾及洗滌沉淀，先把沉淀與溶液放置一段時(shí)間，再將上層清液傾入漏斗中，讓沉淀盡可能地留在燒杯內(nèi)，以免沉淀堵塞濾紙小孔，清液傾注完畢后進(jìn)行沉淀的洗滌。沉淀先用0.1% (NH4)2C2O4溶液洗滌三次（每次用洗滌劑1015 mL，用玻棒在燒杯中充分?jǐn)噭映恋?，放置澄清，再傾瀉過濾），再用微熱的蒸餾水洗至無C2O42-（用10% BaCl2溶液檢查濾液）為止。 測定將帶有沉淀的燒杯放在上述過濾時(shí)用的漏斗

7、下面，從漏斗上取下帶有沉淀的濾紙放在燒杯中，并用少量10% H2SO4沖洗漏斗，洗滌液也收在燒杯中。加入10% H2SO450mL使Ca2C2O4沉淀溶解，將溶液稀釋至約100mL，加熱溶液到(7585)，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅，30秒鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。記錄消耗KMnO4的體積V1?？瞻自囼?yàn)另取濾紙一張，放入250 mL燒杯中，加入10% H2SO4溶液（其用量與溶解Ca2C2O4時(shí)相同體積），稀釋至100mL，加熱溶液到(7585)，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，30秒鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄消耗KMnO4的體積V2。 六、計(jì)算 式中m為風(fēng)干飼料樣品質(zhì)量（單位：g）。七、注意事項(xiàng)過濾時(shí)，盡量將沉淀留在器皿中，否則沉淀移到濾紙上會把濾孔堵塞，影響過濾速度。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，使用時(shí)注意濃度變化。本實(shí)驗(yàn)過程長、繁，為使測定結(jié)果準(zhǔn)確，幾份(一般是23份)沉淀的制作、過濾、洗滌及測定，都應(yīng)在相同條件下平行操作。其他注意事項(xiàng)見實(shí)驗(yàn)二十三。八、思考題以本實(shí)驗(yàn)中CaC2O4沉淀的制作為例，說明晶形沉淀