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文檔簡介
1、酸價的測定酸價是指中和 1g 油脂中所含的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量。1、原理:油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀發(fā)生中和反應(yīng),從氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計算出游離脂肪酸的含量。RCOOH +KOH = RCOOK +H 2O2、試劑1)10g/L 酚酞乙醇溶液。2)乙醚 - 乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1 混合。用 L 氫氧化鉀溶液中和至對酚酞指示液呈中性。3)L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、操作步驟。( 1)取樣方法:稱取含油脂較多的樣品, 然后在玻璃乳缽中研碎,混合均勻后置于廣口瓶內(nèi)保存在冰箱這。( 2)樣品處理:稱取混合均勻的樣品 50g 置于 250ml 具帶塞錐形瓶中,加 50ml 石油醚
2、(沸程: 30-60 ),放置過夜,用快速濾紙過濾,減壓回收溶劑,得到油脂。(3)試樣測定:準(zhǔn)確稱取上述油脂樣品3-5g, 置于 250ml 錐形瓶中,加入 50ml 中性乙醚 - 乙醇混合液,振搖使油脂溶解,必要時可置于熱水中溫?zé)崾蛊淙芙猓倮鋮s至室溫,加入酚酞指示劑2-3 滴,以 L 氫氧化鉀溶液滴定,至恰好顯微紅色,且 30s 內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。(4)結(jié)果計算樣品酸價的計算公式:x=cv/m×m1/m×其中:x 是式樣的酸價( mg/g)V 是樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)定溶液的體積 (ml) C是氫氧化鉀標(biāo)定溶液的濃度( mol/l)M是試樣質(zhì)量m1是試樣中總的油脂質(zhì)量( g
3、)m2是測定時稱取油脂的質(zhì)量( g)是氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(mg/mmol)過氧化值的測定1、原理 : 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,當(dāng)與 HI 反應(yīng)時析出碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計算過氧化值。2、試劑1) 飽和碘化鉀溶液:稱取 14gHI,加水 10ml 溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。2)三氯甲烷 - 冰醋酸混合液 : 量取 40ml 三氯甲烷,加冰醋酸 60ml,混勻。3)l 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。4)10g/l淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉 , 加少許水調(diào)成糊狀,倒入 50ml 沸水中,調(diào)勻,煮沸。臨用時現(xiàn)配。3.操作方法取樣方法和樣品處理同本節(jié)酸價的測定。準(zhǔn)確稱取 2-3g混勻的樣品,必要時過濾,置于250ml 碘量瓶中,加入30ml 三氯甲烷- 冰醋酸混合液,使樣品完全溶解。加入飽和碘化鉀溶液,輕輕振搖 30s,然后在暗處放置 3min。取出加 100ml 水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色為止,再加 1ml 淀粉指示劑, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,取相同量的三氯甲烷- 冰醋酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法做空白對照實(shí)驗(yàn)。4.結(jié)果計算樣品過氧化值的計算公式 w=(v2-v1)c ×m×100%w-(過氧化物)樣品的過氧化值v2-樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml)v1-試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(
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