AFS原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程

1、北京科創(chuàng)海光原子熒光培訓(xùn)材料AFS原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程一、開機(jī)1 打開燈室，將待測元素的空心陰極燈插頭插入燈座。注意：插頭凸處對準(zhǔn)插座的凹處插入；不能帶電拔插空心陰極燈。2 打開原子化器室的前門，用洗瓶在去水裝置的頂部開口處補(bǔ)加少量水保持水封。3 檢查斷續(xù)流動系統(tǒng)的泵頭和泵管，適當(dāng)補(bǔ)加硅油，旋轉(zhuǎn)固定塊將壓塊壓住泵頭。4 開啟氣瓶，調(diào)節(jié)氣瓶減壓閥至次級壓力在0.2-0.3Mpa之間。5 按微機(jī)、斷續(xù)流動、主機(jī)、順序開啟電源。二、系統(tǒng)設(shè)置1 用鼠標(biāo)左鍵雙擊桌面“AFS*原子熒光光度計(jì)”，進(jìn)入AFS*軟件操作系統(tǒng)。2 微機(jī)和主機(jī)連機(jī)通訊正常時(shí)，軟件自動進(jìn)入元素?zé)糇R別畫面，用鼠標(biāo)左鍵雙擊不需檢測的元

2、素?zé)舴柡?，按鍵盤刪除鍵將其刪除，確認(rèn)無誤后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“確定（O）”。3 在“文件（F）”下拉菜單中，分別選擇“氣路自檢”、“斷續(xù)流動系統(tǒng)自檢”、“空心陰極燈自檢”、“串行通信檢測”，進(jìn)行系統(tǒng)自檢，自檢完畢后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“關(guān)閉（C）”，退出自檢。4 在“文件（F）”下拉菜單中，選擇“生成新數(shù)據(jù)庫”或“連接數(shù)據(jù)庫”，使本次測試的所有信息及數(shù)據(jù)以一個(gè)或多個(gè)文件的形式存放在數(shù)據(jù)庫中。4.1生成新數(shù)據(jù)庫：一個(gè)元素可以生成一個(gè)或幾個(gè)數(shù)據(jù)庫；4.2連接數(shù)據(jù)庫：對數(shù)據(jù)庫已有的元素進(jìn)行連接后，點(diǎn)擊“索引”將所需文件調(diào)出，使用調(diào)出文件的測量條件進(jìn)行測量，不必每次生成數(shù)據(jù)庫；5 用鼠標(biāo)左鍵單擊“條件設(shè)置

3、”，進(jìn)入測試條件設(shè)置對話框，在該對話框中分別對“儀器條件”、“測量條件”、“斷續(xù)流動程序”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”、“自動進(jìn)樣器參數(shù)”等內(nèi)容進(jìn)行相關(guān)參數(shù)的設(shè)定。5.1 儀器條件：輸入負(fù)高壓、燈電流5.2測量條件：輸入延時(shí)時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間。（延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間）斷續(xù)流動第二步時(shí)間5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)：輸入測量道的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度5.4自動進(jìn)樣器參數(shù)：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)空白與載流的介質(zhì)不同時(shí)，輸入標(biāo)準(zhǔn)空白所在 的樣品盤位置5.5斷續(xù)流動程序：根據(jù)“延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間”內(nèi)的模擬顯示，對斷續(xù)流動第二步時(shí)間進(jìn)行修改6 用鼠標(biāo)左鍵單擊“運(yùn)行”菜單中“點(diǎn)火”項(xiàng)，點(diǎn)燃爐絲，儀器預(yù)熱30min后開始測量。三、測量1 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.1

4、用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“模擬監(jiān)視”、“測量數(shù)據(jù)結(jié)果”、“曲線”，可模擬顯示測量過程的熒光信號、測量數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“空白”，再單擊彈出窗口的“標(biāo)準(zhǔn)空白測量”，儀器開始對標(biāo)準(zhǔn)空白進(jìn)行測量。當(dāng)連續(xù)測量兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值的差值小于或等于“測量條件”欄中“空白判別值”所設(shè)定值時(shí)儀器停止測量，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白熒光值的平均值為標(biāo)準(zhǔn)空白值。重測標(biāo)準(zhǔn)空白溶液后，其他測量值均需重測。1.3用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“標(biāo)準(zhǔn)測量”，在彈出的文件名窗口輸入本次標(biāo)致測量的文件名，再單擊彈出窗口的“標(biāo)準(zhǔn)曲線測量”，儀器開始對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測量。需對某個(gè)點(diǎn)重測時(shí)，可單擊“重測標(biāo)準(zhǔn)曲線”，輸入該

5、點(diǎn)的序號，點(diǎn)擊確定即可。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測量值顯示在“測量數(shù)據(jù)結(jié)果”欄下的“標(biāo)準(zhǔn)測量數(shù)據(jù)”表中。2 樣品測量：2.1用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“空白”，再單擊彈出窗口的“樣品空白測量”，在“樣品空白選擇”對話框中，選擇1號樣品空白或2號樣品空白單獨(dú)測量和兩個(gè)樣品空白測量。2.2在工具欄中點(diǎn)擊“參數(shù)”，彈出“樣品參數(shù)”對話框，對“樣品形態(tài)”、“樣品單位”、“質(zhì)量/體積比或體積/體積比”、“樣品標(biāo)識”、“順序號”等樣品信息進(jìn)行輸入，輸入完畢，點(diǎn)擊“確定”。2.3在工具欄中點(diǎn)擊“樣品測量”，儀器開始對測試樣品進(jìn)行連續(xù)測量，測試樣品測得的熒光值為減去樣品空白熒光值的數(shù)值并顯示在“樣品測量數(shù)據(jù)”欄。樣品測量

6、完畢，數(shù)據(jù)自動存盤，文件名的輸入在測量前進(jìn)行。2.4在“文件（F）”下拉菜單中，點(diǎn)擊“打印條件”、“打印標(biāo)準(zhǔn)曲線”、“打印測試報(bào)告”等，即可將樣品測量的相關(guān)數(shù)據(jù)打印。四、關(guān)機(jī)1退出AFS*軟件操作系統(tǒng)。2按微機(jī)、主機(jī)、斷續(xù)流動順序關(guān)閉電源電源。3關(guān)閉氣瓶閥門，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥，關(guān)閉次級壓力。4旋轉(zhuǎn)固定塊將壓塊釋放對泵頭的壓力。氫化物發(fā)生原子熒光法測定砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、銻(Sb)的分析條件一、砷的測定1、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1 鹽酸：優(yōu)級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硫脲溶液（100g/L）：稱取10g硫脲（分析純），加入100mL去離子水，低溫加熱溶

7、解。1.4 硫脲（100g/L）+抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取硫脲、抗壞血酸各10g，加入100mL去離子水溶解。1.5 硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入20g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.6 鹽酸溶液（載液）：10%（V/V）1.7 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）：用單標(biāo)移液管吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為5%（V/V）鹽酸的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線編號濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）體積（mL）加入硫脲溶液（100g/L）體積（mL）去離子

8、水定容體積（mL）S0010010100S1210210100S2410410100S3610610100S4810810100S510101010100 注：還原劑可采用硫脲、硫脲+抗壞血酸。標(biāo)準(zhǔn)系列配制用A級10mL刻度移液管。 依次加入少量去離子水、鹽酸、硫脲溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，用去離子水定容，搖勻。放置20-30min后測定。3、儀器分析條件：項(xiàng) 目條 件項(xiàng) 目條 件負(fù)高壓260-300V原子化器高度8mm燈電流60-100mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度KBH42%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽氣流量800-1000 ml/min注

9、：標(biāo)準(zhǔn)系列為低濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇280-300V、燈電流選擇80-100 mA 標(biāo)準(zhǔn)系列為高濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇260-280V、燈電流選擇60-80 mA二、汞的測定1、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1 鹽酸：優(yōu)級純1.2 硝酸：優(yōu)級純1.3 重鉻酸鉀：優(yōu)級純1.4 氫氧化鉀：分析純1.5 硼氫化鉀溶液（10g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入10g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.6 鹽酸溶液（載液）：5%（V/V）1.7 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ug/L）：用單標(biāo)移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為5%（V/V）硝酸-(0.5g

10、/L) 重鉻酸鉀的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線編號濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S1151100S2252100S3353100S4454100S5555100 注：標(biāo)準(zhǔn)系列配制用A級5mL刻度移液管。 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液、使用液的介質(zhì)為5%（V/V）硝酸-(0.5g/L) 重鉻酸鉀。3、儀器分析條件：項(xiàng) 目條 件項(xiàng) 目條 件負(fù)高壓220-260V原子化器高度10mm燈電流20-40mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度KBH41%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽氣流量800-100

11、0 ml/min注：標(biāo)準(zhǔn)系列為低濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇240-260V、燈電流選擇30-40 mA 標(biāo)準(zhǔn)系列為高濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇220-240V、燈電流選擇20-30 mA三、硒的測定1、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1 鹽酸：優(yōu)級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硼氫化鉀溶液（15g/L）：稱取2 g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入15g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.4 鹽酸溶液（載液）：10%（V/V）1.5 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）：用單標(biāo)移液管吸取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為20%（V/V）鹽酸的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線編號

12、濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S0010050S1210150S2410250S3610350S4810450S51010550 注：標(biāo)準(zhǔn)系列配制用A級5mL刻度移液管。 依次加入少量去離子水、鹽酸、硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻。水浴加熱30min，取下冷卻后，用去離子水定容。3、儀器分析條件：項(xiàng) 目條 件項(xiàng) 目條 件負(fù)高壓240-320V原子化器高度8mm燈電流40-80mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度KBH42%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽氣流量800-1000 ml/m

13、in注：標(biāo)準(zhǔn)系列為低濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇280-320V、燈電流選擇60-80 mA 標(biāo)準(zhǔn)系列為高濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇260-280V、燈電流選擇40-60 mA四、銻的測定1、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1 鹽酸：優(yōu)級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硫脲溶液（100g/L）：稱取10g硫脲（分析純），加入100mL去離子水，低溫加熱溶解。1.4 硫脲（100g/L）+抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取硫脲、抗壞血酸各10g，加入100mL去離子水溶解。1.5 硫脲（20g/L）+碘化鉀（100g/L）溶液：分別稱取2g硫脲、10g碘化鉀，溶于100mL去離子水中，搖勻。1.6 硼氫化鉀溶液（20g/L）

14、：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入20g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.7 鹽酸溶液（載液）：5%（V/V）1.8 銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）：用單標(biāo)移液管吸取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為10%（V/V）鹽酸的銻標(biāo)準(zhǔn)使用液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線編號濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入硫脲溶液（100g/L）體積（mL）加入銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S0010200100S1210202100S2410204100S3610206100S4810208100S510102010100

15、 注：還原劑可采用硫脲、硫脲+抗壞血酸或硫脲+碘化鉀；標(biāo)準(zhǔn)系列配制用A級10mL刻度移液管； 依次加入少量去離子水、鹽酸、銻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用去離子水定容，搖勻。放置20-30min后測定。3、儀器分析條件：項(xiàng) 目條 件項(xiàng) 目條 件負(fù)高壓240-300V原子化器高度8mm燈電流40-80mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度1.5-2%屏蔽氣流量800-1000 ml/min注：標(biāo)準(zhǔn)系列為低濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇280-300V、燈電流選擇60-80 mA 標(biāo)準(zhǔn)系列為高濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇240-260V、燈電流選擇40-60 mA五、鉛的測定1、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1

16、 鹽酸：優(yōu)級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸溶于100mL去離子水中1.4 硼氫化鉀溶液（10g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于200mL去離子水中，溶解后，加入20g鐵氰化鉀，溶解后，再加入10g硼氫化鉀，溶解后，再加入800mL去離子水，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.5 鹽酸溶液（載液）：1.5%（V/V）1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）：用單標(biāo)移液管吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為1.5%（V/V）鹽酸的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線編號濃度（ug/L）加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）體積（mL）加入草酸溶液(10g/L）體積（mL

17、）加入鹽酸溶液（1+1）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S00023100S12223100S24423100S36623100S48823100S5101023100 注：標(biāo)準(zhǔn)系列配制用A級10mL刻度移液管； 依次加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液、草酸溶液、鹽酸溶液，搖勻。3、儀器分析條件：項(xiàng) 目條 件項(xiàng) 目條 件負(fù)高壓260-300V原子化器高度8mm燈電流40-80mA載流1.5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度1-1.5%屏蔽氣流量800-1000 ml/min注：標(biāo)準(zhǔn)系列為低濃度時(shí)，負(fù)高壓選擇260-280V、燈電流選擇60-80 mA 標(biāo)準(zhǔn)系列為高濃度時(shí)，負(fù)高壓

18、選擇240-260V、燈電流選擇40-60 mA六、鎘的測定1、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1 鹽酸：優(yōu)級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硫脲溶液（100g/L）：稱取10g硫脲（分析純），加入100mL去離子水，低溫加熱溶解。1.4 鈷溶液（100ug/L）：取（100ug/L）鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為1%（V/V）鹽酸的鈷溶液1.5 硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入20g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.6 鹽酸溶液（載液）：5%（V/V）1.7 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）：用單標(biāo)移液管吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質(zhì)為5%（V/V）鹽酸的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線編號