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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上中心暗場(chǎng)像操作方法襯度質(zhì)厚襯度:由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強(qiáng)度的差異而形成襯度的。(非相干彈性散射)衍射襯度(又稱衍襯):由于試樣各部分滿足布拉格條件的程度不同以及結(jié)構(gòu)振幅不同產(chǎn)生的,衍射襯度主要用于晶體材料,它在透射電子顯微鏡中用得最多。(相干彈性散射)相位襯度:當(dāng)試樣很薄(一般在10nm以下),試樣相鄰晶柱出射的透射振幅差異不足以區(qū)分相鄰兩個(gè)像點(diǎn)的程度,這時(shí)我們利用電子束在試樣出口表面上相位不一致,使相位差轉(zhuǎn)換成強(qiáng)度差而形成的襯度,這種襯度成為相位襯度。(多束相干電子束)明暗場(chǎng)像(1)原理 圖1 明暗場(chǎng)像衍射成像原理圖晶體薄膜樣品明暗場(chǎng)像的襯度(即不同區(qū)域
2、的亮暗差別),是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導(dǎo)致衍射強(qiáng)度的差異而形成的,因此稱其為衍射襯度,以衍射襯度機(jī)制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過(guò)物鏡光欄成像,稱其為明場(chǎng)像;如果只允許某支衍射束通過(guò)物鏡光欄成像,則稱為暗場(chǎng)像。其光路原理圖如圖1所示。就衍射襯度而言,樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別,實(shí)際上表現(xiàn)在滿足或偏離布拉格條件程度上的差別。滿足布拉格條件的區(qū)域,衍射束強(qiáng)度較高,而透射束強(qiáng)度相對(duì)較弱,用透射束成明場(chǎng)像該區(qū)域呈暗襯度;反之,偏離布拉格條件的區(qū)域,衍射束強(qiáng)度較弱,透射束強(qiáng)度相對(duì)較高,該區(qū)域在明場(chǎng)像中顯示亮襯度。而暗場(chǎng)像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)。(2)普通
3、的弱束暗場(chǎng)像的操作1. 在明場(chǎng)像下尋找感興趣的視場(chǎng)。傾轉(zhuǎn)樣品至正帶軸。2. 插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場(chǎng)。3. 按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式,取出物鏡光欄,此時(shí)熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的正帶軸衍射花樣。4. 插入物鏡光欄套住感興趣的衍射斑點(diǎn),轉(zhuǎn)入成像操作方式,取出選區(qū)光欄。此時(shí),衍射束不在熒光屏中心,熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的弱束暗場(chǎng)像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)雙束條件(近似)雙束條件(一束透射束,一束衍射束)是區(qū)別質(zhì)厚襯度和衍射襯度的主要判據(jù)。如果不傾轉(zhuǎn)樣品到雙束條件,那么用物鏡光闌套住某個(gè)衍射斑或透射斑,還主要是質(zhì)厚襯度,如圖2所示。圖2 為物鏡光闌隨便套住
4、某個(gè)衍射斑或透射斑時(shí)的衍射圖像雙束條件不僅是獲得好的襯度的必要條件,而且可以簡(jiǎn)化圖像的解釋。在此我們?cè)O(shè)定一個(gè)偏離參數(shù)S。雙束條件:傾轉(zhuǎn)到只有一個(gè)衍射束強(qiáng),由于布拉格衍射條件的弛豫,其他衍射束并不會(huì)消失,但會(huì)變?nèi)?。如圖3所示。如果在一個(gè)晶粒內(nèi),在雙光束衍射條件下,中心明場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像的襯度恰好相反。圖3 圓圈環(huán)表示物鏡光闌,A,B分別表示物鏡光闌套住的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像但此時(shí)襯度不是最好的。應(yīng)該傾轉(zhuǎn)到S為很小的正值,(亮的hkl菊池線正好在該hkl斑點(diǎn)的外側(cè)一點(diǎn)點(diǎn)),這樣將會(huì)得到最好的該hkl的衍射襯度。永遠(yuǎn)不要讓S為負(fù),因?yàn)槟菢与m然缺陷會(huì)更窄,但襯度會(huì)降低甚至看不見(jiàn)。如圖4所示顯示了不同S(非負(fù)
5、數(shù))下襯度的變化。圖4. S由0(A)到小幅度增大(B),到大幅度增大(C)時(shí)襯度的變化中心暗場(chǎng)像(1) 原理圖5. 中心暗場(chǎng)像成像原理圖通過(guò)傾斜入射束方向,把成像的衍射束調(diào)整至光軸方向,這樣可以減小球差,獲得高質(zhì)量的圖像。用這種方式形成的暗場(chǎng)像稱為中心暗場(chǎng)像。如圖5所示。(2) 中心暗場(chǎng)像的操作1. 在入射束充分散開(kāi)的情況下(平行束),傾轉(zhuǎn)樣品,使特定的hkl衍射斑點(diǎn)變強(qiáng);2. 傾轉(zhuǎn)樣品使-h-k-l 點(diǎn)變強(qiáng),這時(shí)hkl會(huì)變?nèi)?;(這很關(guān)鍵)3. 使用DF,將000點(diǎn)轉(zhuǎn)向點(diǎn)-h-k-l,使hkl靠近光軸,并且變強(qiáng);4. 關(guān)掉DF,用物鏡光闌套住000,center物鏡光闌;5. 開(kāi)關(guān)DF,通過(guò)
6、雙目鏡,確認(rèn)hkl和000在同一位置上。如不在,微調(diào),使hkl和000在同一位置上。6. 回到成像模式,輕微調(diào)整C2可以看到CDF,如果看不到,不太可能是hkl太弱小,可能是DF線圈misaligned(不合軸)。圖6. 為入射光束垂直入射(A),順時(shí)針傾斜2q(B),逆時(shí)針傾斜2 q(C)時(shí),000,+g(hkl), -g(hkl) 斑點(diǎn)的強(qiáng)弱變化。由圖6(A)可知hkl晶面組滿足布拉格條件,為標(biāo)準(zhǔn)的雙束條件,一個(gè)000透射斑和一個(gè)hkl晶面組強(qiáng)衍射束。(B)可知當(dāng)入射束順時(shí)針傾斜2q時(shí),g(hkl)晶面組衍射束在光軸位置,但同時(shí)由于g(3h3k3l)衍射斑強(qiáng)度增大, g(hkl)斑點(diǎn)的強(qiáng)度減弱。
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