乙酰水楊酸的制備

1、.實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?、掌握乙酰水楊酸的合成方法、掌握乙酰水楊酸的合成方法 2、進(jìn)一步練習(xí)重結(jié)晶及熔點測定等基本操作、進(jìn)一步練習(xí)重結(jié)晶及熔點測定等基本操作 3、通過實踐了解紫外光譜法、紅外光譜法、通過實踐了解紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振譜法在有機合成中的應(yīng)用核磁共振譜法在有機合成中的應(yīng)用 .反應(yīng)式反應(yīng)式 COOHOH+(CH3CO)2OCOOHOCOCH3+CH3COOHH+COOHOHH+OC OOC OOCOO+H2On副反應(yīng)副反應(yīng).藥品藥品n2g 水楊酸 n5mL乙酸酐 n飽和碳酸氫鈉溶液 n濃硫酸 n濃鹽酸.實驗裝置實驗裝置.實驗步驟實驗步驟9g NaOH9mL H2O1、反應(yīng)反應(yīng)

2、在150mL錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱10分鐘，控制水浴溫度在8590。2g水楊酸5d濃硫酸5mL乙酸酐.實驗步驟實驗步驟9g NaOH9mL H2O2、結(jié)晶結(jié)晶 冷至室溫，即有乙酰水楊酸結(jié)晶析出。如不結(jié)晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并將反應(yīng)物置于冰水中冷卻，使結(jié)晶產(chǎn)生。加入50mL水，混合物繼續(xù)在冰水中冷卻使結(jié)晶完全。 50mL水.實驗步驟實驗步驟3、減壓過濾減壓過濾 減壓過濾，用濾液反復(fù)淋洗錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中，用少量冷水洗滌結(jié)晶，繼續(xù)抽氣將溶劑盡量抽干。 .實驗步驟實驗步驟4、成鹽反應(yīng)成鹽反應(yīng) 將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到15

3、0ml燒杯中，在攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生。.實驗步驟實驗步驟5、抽濾并中和抽濾并中和 抽濾，副產(chǎn)品聚合物被濾出，用510mL水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有4mL濃鹽酸和10 mL水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結(jié)晶完全。 .實驗步驟實驗步驟6、減壓過濾減壓過濾 抽濾用玻璃塞壓干，再用少量冷水洗滌2次，壓干，將結(jié)晶移到表面皿上，干燥后稱量。.實驗步驟實驗步驟7、驗純驗純 取幾粒結(jié)晶加入盛有5mL水的試管中，加入1-2滴 1三氯化鐵溶液，觀察有無顏色反應(yīng)。 .實驗步驟實驗步驟8、測定阿斯匹林

4、的熔點測定阿斯匹林的熔點 文獻(xiàn)值133-135。乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點不很明顯。它的分解溫度為128135，測定熔點時，應(yīng)將熱載體加熱至120左右，然后放入樣品測定。.實驗步驟實驗步驟9、測定阿斯匹林的紅外光譜測定阿斯匹林的紅外光譜 將得到的紅外光譜和標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，并對各個吸收峰進(jìn)行歸屬分析。 .實驗步驟實驗步驟.實驗流程圖實驗流程圖2g 水楊酸5mL 乙酸酐5d 濃硫酸搖勻并溶解水浴859010min冷卻結(jié)晶加入50ml水結(jié)晶完全抽濾洗滌粗產(chǎn)物飽和NaHCO3攪拌抽濾4mL濃鹽酸10 mL水倒入濾液冷卻結(jié)晶抽濾干燥乙酰水楊酸測熔點紅外光譜133135驗純.注意事項注意事項1、儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139140的餾分 。2、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126135，因此重結(jié)晶時