氣相色譜色譜柱的選擇及分類(lèi)

1、氣相色譜色譜柱的選擇及分類(lèi)1.1 固定相的選擇當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí)，先試用現(xiàn)有GC柱，如果該柱分離不理想，根據(jù)你對(duì)樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。這說(shuō)明對(duì)樣品越了解，越容易找到合適的固定相。 非極性分子通常僅由C和H組成并且無(wú)偶極矩，直聯(lián)（正烷）是常見(jiàn)的非極性化合物的例子。 極性分子主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類(lèi)、胺類(lèi)、硫醇類(lèi)、酮類(lèi)、有機(jī)鹵化物等。 可極化物質(zhì)主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物，比如大多數(shù)石油餾分中的烴，你可以試用OV-1毛

2、細(xì)管色譜柱，它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。 極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析，如有苯基或類(lèi)似基團(tuán)固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說(shuō)的WAX固定相。1.2膜厚選擇 薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。 一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5m。對(duì)于流出達(dá)300的大多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1m的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100200之間的物質(zhì)，用11.5

3、m的液膜效果較好。超厚膜（35m）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。 1.3長(zhǎng)度選擇 一般情況，15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱（50、60或100m、150m）用于非常復(fù)雜的樣品。 柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長(zhǎng)，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時(shí)，有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)改進(jìn)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化

4、載氣流量或用程序升溫等。 分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。 1.4內(nèi)徑選擇增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。 同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和

5、要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊２槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。 色譜柱品牌對(duì)照表 ASTM推薦使用毛細(xì)管色譜柱 美國(guó)EPA推薦毛細(xì)管色譜柱  美國(guó)藥典USP色譜柱對(duì)照表  100% 二甲基聚硅氧Restek公司Rtx®-1安捷倫公司（Agilent）HP-1VF-1msD

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