滴定操作實驗報告VIP

1、滴定操作實驗報告氫氧化鈉溶液的標定及鹽酸溶液對氫氧化鈉溶液的滴定一.實驗目的：1.培養(yǎng)同學們“通過實驗手段用已知測”的實驗思想。2.學習相關儀器的使用方法，掌握酸堿滴定的原理及操作步驟.3.實現(xiàn)學習與實踐相結合。二.實驗儀器及藥品：儀器：滴定臺一臺，25mL酸（堿）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL錐形瓶兩個。藥品：0.1mol/LNaOH溶液，0.1mol/L鹽酸，0.05mol/L草酸（二水草酸），酚酞試劑，甲基橙試劑。三.實驗原理：中和滴定是酸與堿相互作用生成鹽和水的反應，通過實驗手段，用已知測。即用已知濃度的酸（堿）溶液完全中和濃度的堿（酸）溶液，測定出二者的體積，然后根據(jù)化

2、學方程式中二者的化學計量數(shù)，求出溶液的濃度。酸堿滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標準溶液，但是，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳，故不能直接配制成準確濃度的溶液，一般先配制成近似濃度溶液，再用基準物標定。本實驗用草酸（二水草酸）作基準物。氫氧化鈉溶液標定：H2c2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O達至U終點時，溶液呈弱堿性，用酚酞作指示劑。（平行滴定兩次）鹽酸溶液標定：Hcl+NaOH=Nacl+H2O反應達到終點時，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示劑。（平行滴定兩次）四.實驗內(nèi)容及步驟：1. 儀器檢漏：對酸（堿）滴定管進行檢漏2. 儀器洗滌：按要求洗滌滴定管及錐形瓶

3、，并對滴定管進行潤洗3. 用移液管向兩個錐形瓶中分別加入10.00mL草酸（二水草酸），再分別滴入兩滴酚酞.向堿式滴定管中加入藥品至零刻線以上，排盡氣泡，調(diào)整液面至零刻線，記錄讀數(shù)。4. 用氫氧化鈉溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一個方向按圓周搖動錐形瓶，待溶液由無色變成粉紅色，保持30秒不褪色，即可認為達到終點，記錄讀數(shù)。5. 用移液管分別向清洗過的兩個錐形瓶中加入10.00mL氫氧化鈉溶液，再分別滴入兩滴甲基橙。向酸式滴定管中加入鹽酸溶液至零刻線以上23cm,排盡氣泡，調(diào)整液面至零刻線，記錄讀數(shù)。6. 用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液，待錐形瓶中溶液由黃色變?yōu)槌壬?，并保?0秒不變色，即可認為

4、達到滴定終點，記錄讀數(shù)。7.清洗并實驗儀器，清理試驗臺。五.數(shù)據(jù)分析：1. 氫氧化鈉溶液濃度的標定：2.鹽酸溶液濃度的標定：6 .實驗結果：測得氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.100mol/L測得鹽酸的物質(zhì)的量濃度為0.1035mol/L7 .誤差分析：判斷溶液濃度誤差的宗旨是待測溶液的濃度與消耗標準液的體積成正比。引起誤差的可能因素以及結果分析：視（讀數(shù)）洗（儀器洗滌）漏（液體濺漏）泡（滴定管尖嘴氣泡）色（指示劑變色控制與選擇）8 .注意事項：滴定管必須用相應待測液潤洗23次錐形瓶不可以用待測液潤洗滴定管尖端氣泡必須排盡確保終點已到，滴定管尖嘴處沒有液滴滴定時成滴不成線，待錐形瓶中液體顏色變

5、化較慢時，逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化。接近終點時，控制液滴懸而不落，用錐形瓶靠下來，再用洗瓶吹洗，搖勻。讀數(shù)時，視線必須平視液面凹面最低處。酸堿中和滴定一.實驗目的：1.培養(yǎng)學生的動手能力。實現(xiàn)學習與實踐相結合。2.學習相關儀器的使用方法，掌握酸堿滴定的原理及操作步驟。二.實驗儀器及藥品：儀器：滴定臺一臺，25mL酸（堿）滴定管各一支，錐形瓶，大燒杯。藥品：濃度NaOH容液，0.1mol/L鹽酸，酚醐試劑。三.實驗原理：中和滴定是稀酸與稀堿相互作用生成鹽和水的反應，通過實驗手段，用已知測。即用已知濃度的酸（堿）溶液完全中和濃度的堿（酸）溶液，測定出二者的體積，然后根據(jù)化學方程式

6、中二者的化學計量數(shù)，求出溶液的濃度。本質(zhì)：HCl+NaOH=NaCl+H2O.實驗內(nèi)容及步驟：1.儀器檢漏：2.儀器洗滌：3.潤洗：4.裝液5.向錐形瓶中加約5ml濃度NaOH容液6.力口酚醐7.滴定8.記錄并得出結果9.。數(shù)據(jù)分析：1.氫氧化鈉溶液濃度的標定：評分細節(jié)共100分一、共50分，一點5分檢漏滴定管必須用相應待測液潤洗23次錐形瓶不可以用待測液潤洗裝液0刻度以上2-3cm滴定管尖端氣泡必須排盡加液并讀值滴加酚醐溶液2-3滴滴定時，酸式滴定管使用滴定時，左手控制酸式滴定管，右手控制錐形瓶滴定時，眼睛觀察錐形瓶二、共50分，一點10分。動作熟練廢液處理清洗實驗儀器清理試驗臺實驗一酸堿溶

7、液的配制和濃度的比較一、目的與要求(1)熟練滴定管的洗滌和使用及滴定操作，學會準確地確定終點的方法。(2)掌握酸堿標準溶液的配制和濃度的比較。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點的變化。掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、預習與思考(1) 預習本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”。(2) 查閱本書附錄“常用數(shù)據(jù)表”中有關常用指示劑的內(nèi)容。(3)預習酸堿滴定的基本原理和滴定曲線。誤差與數(shù)據(jù)處理。(4)思考下列問題：如何正確使用酸堿滴定管？應如何選擇指示劑？用NaOH§液7定HAc溶液時，使用不同指示劑對于滴定結果有何影響？以觀察溶液中指示劑顏色變化來確定滴定終點是否準確？應如何準確判斷或確定

8、終點？三、實驗原理濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH易吸收空氣中水分和CO2因此不能直接配制準確濃度的HCl和NaOH準溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其準確濃度。也可用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的色變范圍。0.2molL1NaOHF口HCl1溶液的滴定（強酸與強堿的滴定），其突躍范圍為pH410,應當選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚醐等。NaOHS液和HAc溶液的滴定，是強酸與弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。四、儀器與藥品酸式和堿式滴定管(50mL)，錐形瓶(250mL)

9、，濃鹽酸，NaOH(s)，HAc(0.1molL1),甲基橙指示劑(0.1%),酚醐指示劑(0.2%),甲基紅指示劑(0.2%)。五、實驗內(nèi)容1.0.1molL1HCl溶液和0.1molL1NaOH容液的配制1 1)HCl溶液配制2。通過計算求出配制500mL0.1molL1HCl溶液所需濃鹽酸(相對密度1.19,約6molL1)的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中3,并稀釋成500mL貯于玻塞細口瓶中，充分搖勻。2 2）NaOH§液配制4。通過計算求出配制500mL0.1mol-L1NaOH溶液所需的固體NaOH勺質(zhì)量，在臺秤上迅速稱出（NaOH應置于什么器皿中稱量？為

10、什么？），置于燒杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細口瓶中，充分搖勻。試劑瓶應貼上標簽，注明試劑名稱，配制日期，用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準確濃度。在配制溶液后均須立即貼上標簽，注意應養(yǎng)成此習慣。長期使用的NaOHfe準溶液，最好裝入下口瓶中，瓶口上部最好裝一堿石灰管。（為什么？）3 .NaOHS液與HCl溶液的濃度的比較按照本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支（檢查是否漏水）。先用去離子水將使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量鹽酸標準溶液將酸式滴定管淌洗23次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用少量NaOH準溶液將堿式滴定管淌洗24 次，

11、再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排除兩滴定管管尖空氣泡。（為什么要排除空氣泡？如何排除？）分別將兩滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度線或稍下處（為什么？），靜止1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置（應讀到小數(shù)點后幾位？），并立即將讀數(shù)記錄在實驗報告本上。取250mL錐形瓶一只，洗凈后放在堿式滴定管下，以每分鐘10mL的速度放出約20mLNaOHm®于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定錐形瓶中的堿，同時不斷搖動錐形瓶，使溶液均勻，待接近終點5時，酸液應逐滴或半滴滴入錐形瓶中，掛在瓶壁上的酸可用去離子水淋洗下去，直至溶液由黃色恰變橙色為止，示為滴定終點。讀取并記錄NaOFH§

12、a及HCl溶液的精確體積。反復滴定幾次，記下讀數(shù)，分別求出體積比（VNOH/VHCl）直至三次測定結果的相對平均偏差在0.2%之內(nèi)，取其平均值。以酚醐為指示劑，用NaOH§液7定HCl溶液，終點由無色變微紅色，其他步驟同上。3.以NaOHS液7定HAc溶液時使用不同指示劑的比較用移液管吸取3份25mL0.1molL1HAc溶液于3個250mL錐形瓶中，分別以甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑進行滴定，并比較3次滴定所用NaOH§液的體積。六、數(shù)據(jù)記錄和結果處理數(shù)據(jù)記錄及報告示例6如表11-1和表11-2所示。表11-1NaOH溶液與HCl溶液的濃度的比較表11-2以NaOH

13、67;液7定HAc溶液時使用不同指示劑的比較七、問題與討論(1) 配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取鹽酸和用臺秤稱取固體NaOH而不用移液管和分析天平？配制的溶液濃度應取幾位有效數(shù)字？為什么？(2) 玻璃器皿是否洗凈，如何檢驗？滴定管為什么要用標準溶液淌洗3遍？錐形瓶是否要烘干？為什么？(3) 滴定時，指示劑用量為什么不能太多？用量與什么因素有關？(4)為什么不能用直接配制法配制NaOH準溶液？(5)用HCl溶液滴定NaOHfe準溶液時是否可用酚醐作指示劑？八、注釋1 此處0.2mol-L11NaOH和0.2molL1HCl應表示為c(NaOH)=0.2molL1和c(HCl)=0.2mol

14、-L。本章中物質(zhì)的基本單元均選用一分子（或離子），故簡化表示如上。2 HCl標準溶液通常用間接法配制，必要時也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精確的濃度，由此恒沸溶液加準確的一定量水，可得所需濃度的HCl溶液3 分析實驗中所用的水，一般均為純水（蒸餾水或去離子水），故除特別指明者外，所說的“水”，意即“純水”。4 固體氫氧化鈉極易吸收空氣中的CO#口水分，所以稱量必須迅速。市售固體氫氧化鈉常因吸收CO而混有少量Na2CO3以致在分析結果中引入誤差，因此在要求嚴格的情況下，配制NaOH§液時必須設法2離子，常用方法有如下兩種：除去CO3在平臺上稱取一定量固體NaOHf燒杯中，用少量水溶解后倒入試劑瓶中，再用水稀釋到一定體積（配成所要求濃度的標準溶液），加入12mL20%BaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊，靜置過夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液轉入另一試劑瓶中，塞緊，備用。飽和的NaOH§液（50%）