《材料成形技術(shù)基礎(chǔ)》課件：第3章-材料EBSD織構(gòu)測定

1、材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 1College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 3.1 3.1 菊池線菊池線3.2 3.2 電子背散射衍射原理電子背散射衍射原理3.3 EBSD3.3 EBSD設(shè)備及分析方法設(shè)備及分析方法3.4 3.4 應(yīng)用應(yīng)用 本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容2College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 n 一些缺陷較少、具有一定厚度的薄晶體樣品，在衍一些缺陷較少、具有一定厚度的薄晶體樣品，在衍射花樣內(nèi)還會出現(xiàn)亮暗成對的平行線條，這種線對就射花樣內(nèi)還會出現(xiàn)亮暗成對的平行線條，這種線對就是菊池線。是菊池線。菊池線

2、菊池線材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 菊池線的產(chǎn)生是由于樣品中產(chǎn)生非彈性散射的電子，菊池線的產(chǎn)生是由于樣品中產(chǎn)生非彈性散射的電子，進(jìn)而發(fā)生了衍射。進(jìn)而發(fā)生了衍射。菊池線形成示意圖菊池線形成示意圖a a）電子在樣品中產(chǎn)生非彈性散射強(qiáng)度分布曲線）電子在樣品中產(chǎn)生非彈性散射強(qiáng)度分布曲線 b b）晶面對非彈性）晶面對非彈性散射電子的衍射及菊池衍射引起的背景強(qiáng)度變化曲線散射電子的衍射及菊池衍射引起的背景強(qiáng)度變化曲線4College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 菊池線形成示意圖菊池線形成示意圖c）菊池線對的產(chǎn)生）菊池線對的產(chǎn)生 亮暗線對之間亮暗線對之間的垂直距離就

3、是的垂直距離就是透射斑和衍射斑透射斑和衍射斑之間的距離之間的距離R R。 5College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 菊池極和衍射斑示意圖菊池極和衍射斑示意圖 由于電子束是對由于電子束是對稱入射，所以菊池稱入射，所以菊池線總是位于中心斑線總是位于中心斑點和衍射斑點連線點和衍射斑點連線的中間位置（即的中間位置（即R/2R/2處）。處）。200020220(020)(200)(220)6College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 nhklhkl菊池線對間距等于菊池線對間距等于hklhkl衍射斑點到中心斑衍射斑點到中心斑點的距離，

4、線對間距點的距離，線對間距R R和晶面間距和晶面間距d d仍然滿足仍然滿足Rd=LRd=L。nhklhkl菊池線對與菊池線對與hklhkl斑點到中心斑點的連線垂斑點到中心斑點的連線垂直。直。n菊池線對的中線可視為菊池線對的中線可視為(hkl)(hkl)晶面與熒光屏或晶面與熒光屏或底片的交線。底片的交線。菊池線的幾何特征菊池線的幾何特征7College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 面心立方晶體的菊池圖面心立方晶體的菊池圖 實際上衍射晶面實際上衍射晶面的跡線（晶面和底的跡線（晶面和底片的交線）就是菊片的交線）就是菊池線對的中線。池線對的中線。 同一晶帶晶面菊同一晶

5、帶晶面菊池線的中線必定交池線的中線必定交于一點，這個交點于一點，這個交點就是晶帶軸就是晶帶軸uvwuvw的的菊池極。菊池極。8College of MSE, CQUn利用菊池線可以比較精確地測定晶體的方位利用菊池線可以比較精確地測定晶體的方位，因為薄，因為薄晶體樣品作少量傾動時衍射斑點的位置基本不變（只晶體樣品作少量傾動時衍射斑點的位置基本不變（只有強(qiáng)度變化），但與之相對應(yīng)的菊池線卻會產(chǎn)生較大有強(qiáng)度變化），但與之相對應(yīng)的菊池線卻會產(chǎn)生較大的位移。的位移。n舉例來說，若相機(jī)長度舉例來說，若相機(jī)長度L=500mm，樣品傾動，樣品傾動1o，即，即=/180rad時，菊池線在像平面上的位移時，菊池線在

6、像平面上的位移x=L =8.6mm。據(jù)此，可以用菊池線的位移來估算樣品。據(jù)此，可以用菊池線的位移來估算樣品的傾斜角度。的傾斜角度。材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 電子束轟擊至樣品表面，撞擊晶體中原電子束轟擊至樣品表面，撞擊晶體中原子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的晶面類型晶面類型( (指數(shù)、原子密度指數(shù)、原子密度) )不同在某些特不同在某些特定角度產(chǎn)生衍射效應(yīng)，在空間產(chǎn)生衍射定角度產(chǎn)生衍射效應(yīng)，在空間產(chǎn)生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會形成各自的衍圓錐。幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散；射圓錐，并向空間無限發(fā)散；用熒光屏平面去截取這樣一個

7、個無限發(fā)用熒光屏平面去截取這樣一個個無限發(fā)散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池帶。而截取菊池帶的數(shù)量和寬度，與熒帶。而截取菊池帶的數(shù)量和寬度，與熒光屏大小和熒光屏距樣品光屏大小和熒光屏距樣品( (衍射源衍射源) )的遠(yuǎn)近的遠(yuǎn)近有關(guān)；有關(guān)；熒光屏獲取的電子信號被后面的高靈敏熒光屏獲取的電子信號被后面的高靈敏度度CCDCCD相機(jī)采集轉(zhuǎn)換并顯示出來；相機(jī)采集轉(zhuǎn)換并顯示出來；3.13.1電子背散射衍射原理電子背散射衍射原理10College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 電子背散射衍射電子背散射衍射EBSD菊池花樣形成菊池花樣形成簡單簡單

8、原理原理入射電子散射入射電子散射硅樣品晶面電子衍射菊池線示意圖 11College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 Ge EBSP每一線對即菊池線，代表晶體中一組平面，線對間距反比于晶每一線對即菊池線，代表晶體中一組平面，線對間距反比于晶面間距，所有不同晶面產(chǎn)生菊池衍射構(gòu)成一張電子背散射衍射面間距，所有不同晶面產(chǎn)生菊池衍射構(gòu)成一張電子背散射衍射譜譜(EBSP)，菊池線交叉處代表一個結(jié)晶學(xué)方向。菊池線交叉處代表一個結(jié)晶學(xué)方向。 12College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 3.2 EBSD3.2 EBSD分析部件及分析方法分析部件

9、及分析方法SEMSEM中配置中配置EBSDEBSD探測器探測器13College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 nEBSDEBSD探頭探頭14College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 nEBSDEBSD系統(tǒng)系統(tǒng)15College of MSE, CQUEBSD：通過自動標(biāo)定背散射衍射花樣，測定大塊樣品表面：通過自動標(biāo)定背散射衍射花樣，測定大塊樣品表面（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向。（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向。材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 n 固體材料，且具有一定的微固體材料，且具有一定的微觀結(jié)構(gòu)特征觀結(jié)構(gòu)特征

10、晶體晶體n 電子束下無損壞變質(zhì)電子束下無損壞變質(zhì)n 金屬、礦物、陶瓷金屬、礦物、陶瓷n 導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體n 試樣表面平整，無制樣引入試樣表面平整，無制樣引入的應(yīng)變層的應(yīng)變層n 足夠強(qiáng)度的束流足夠強(qiáng)度的束流0.5-100.5-10nAnAn 高靈敏度高靈敏度CCDCCD相機(jī)相機(jī)n 樣品傾斜至一定角度樣品傾斜至一定角度(70(70度度) )nEBSDEBSD產(chǎn)生條件產(chǎn)生條件16College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 17College of MSE, CQU硅鋼某一點的硅鋼某一點的EBSPEBSP花樣花樣硅鋼某點的標(biāo)定結(jié)果硅鋼某點的標(biāo)定

11、結(jié)果材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 分析方法分析方法18College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 19College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 20College of MSE, CQU樣品臺移動，電子束不動樣品臺移動，電子束不動材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 21College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 22College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 23College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 24

12、College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 25College of MSE, CQU影響影響EBSDEBSD分辨率的因素分辨率的因素n材料影響材料影響- -原子序數(shù)高，背散射信號強(qiáng)，分原子序數(shù)高，背散射信號強(qiáng)，分辨率高辨率高n樣品的位置樣品的位置- -小的工作距離，高分辨率，工小的工作距離，高分辨率，工作距離作距離15-25mm15-25mmn加速電壓加速電壓- -低加速電壓高分辨率低加速電壓高分辨率n束流束流-5nA-5nA為最佳值為最佳值綜合考慮下的優(yōu)化參數(shù)：綜合考慮下的優(yōu)化參數(shù)：70傾斜，工作距離傾斜，工作距離1525mm，20kV加速電壓，加速電壓，

13、5nA束流（鎢燈絲）束流（鎢燈絲）材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 27College of MSE, CQU 20kV 30kV 20kV 30kV n加速電壓加速電壓 5kV 10kV5kV 10kV影響影響EBSPEBSP花樣質(zhì)量的因素花樣質(zhì)量的因素材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 28College of MSE, CQU 40msec 160msec 360msec 40msec 160msec 360msecn測量時間測量時間材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 29College of MSE, CQU0.05 Torr0.1 Torr0.2 Torr0.3 Tor

14、r0.5 Torr0.7 Torr1.0 Torrn 掃描電鏡氣壓變化時菊池衍射花樣質(zhì)量也隨之變化，氣壓越大掃描電鏡氣壓變化時菊池衍射花樣質(zhì)量也隨之變化，氣壓越大, ,圖案越模糊。圖案越模糊。 1.0 Torr1.0 Torr還能觀察到衍射，還能觀察到衍射， 低真空對于解決沒有涂層的絕緣材料的表面電荷聚低真空對于解決沒有涂層的絕緣材料的表面電荷聚集現(xiàn)象很有幫助集現(xiàn)象很有幫助， 仍然可以進(jìn)行仍然可以進(jìn)行EBSDEBSD分析分析1.0 TorrPt30kVn真空度真空度材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 EBSDEBSD樣品制備樣品制備要求要求n 樣品表面平整，沒有樣品制作過程中沒有被破壞樣品

15、表面平整，沒有樣品制作過程中沒有被破壞n 避免破壞晶粒之間的晶界避免破壞晶粒之間的晶界n 樣品表面不能有應(yīng)力層樣品表面不能有應(yīng)力層30College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 機(jī)械拋光機(jī)械拋光- -適合于絕緣體、礦物和金屬適合于絕緣體、礦物和金屬- -先用砂紙將表面打磨光滑，然后用膠質(zhì)硅將其表面拋光先用砂紙將表面打磨光滑，然后用膠質(zhì)硅將其表面拋光31College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 電解拋光電解拋光- -特別適合于金屬樣品特別適合于金屬樣品- -可以獲得較好的表面，好的鋸齒花

16、樣可以獲得較好的表面，好的鋸齒花樣- -避免氧化避免氧化33College of MSE, CQU材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 離子束拋光（切割）離子束拋光（切割）3536材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 軟材料38材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 AuNiPCuEBSD analysisPolymer base應(yīng)用應(yīng)用截面拋磨機(jī)制備的截面拋磨機(jī)制備的Cu-NiP-AuCu-NiP-Au材料材料材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 BSE imageNormal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction

17、(TD)Image Quality應(yīng)用應(yīng)用CPCP制備的制備的CuCu截面適合作截面適合作EBSDEBSD分析分析41材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 42College of MSE, CQUIon EtchingnPreparation of TitaniumAfter mechanical preparationAfter Argon Ion beam etching in a model 682 Gatan PECS材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 43College of MSE, CQUIon EtchingTitanium Matrix Mechanically po

18、lished Electropolished in 5% PerchloricTitanium Second PhaseMechanically polished Electropolished in 5% PerchloricAfter etching in Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS)材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 44College of MSE, CQUnResults of ion milling at, 1mA ion beam at 6kV, 60deg. Tilt with rotationZ

19、ero ion milling5 minutes15minutesShowing pattern Showing pattern quality enhanced by quality enhanced by ion etchingion etchingPattern Quality Pattern Quality improving with improving with etching timeetching timeSample relief Sample relief increasing with time increasing with time Ion Etching材料X射線宏觀織構(gòu)測定材料現(xiàn)代分析方法 EBSDEBSD可獲得的信息：可獲得