鐵碳合金的顯微組織分析與鑒別

1、鐵碳合金的顯微組織分析與鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解金相試樣的制備原理和制備過程，了解目前制備金相試樣的先進(jìn)技術(shù)。2. 熟悉各種常用制樣設(shè)備的基本原理和使用方法。3利用金相顯微鏡認(rèn)真觀察所制備金相試樣的顯微組織特征，根據(jù)以學(xué)過的知識分析組織組成和基本類型，初步判別材料類型和材料編號。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容概述金相試樣的制備過程包括取樣、鑲嵌、標(biāo)號、磨制、拋光、浸蝕等幾個(gè)步驟，但并不是每個(gè)金相試樣都需要經(jīng)過上述各個(gè)步驟。若選取的試樣大小、形狀合適，便于握持磨制，則不必進(jìn)行鑲嵌；若需檢驗(yàn)鑄鐵中的石墨，就不必進(jìn)行浸蝕。制備好的試樣應(yīng)能觀察到材料的真實(shí)組織，做到金相面無磨痕、無麻點(diǎn)、無水跡，并使金屬組織中的夾雜物、石

2、墨等不脫落，以免影響顯微分析的正確性。1取樣金相試樣的選取應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的目的，選取有代表性的部位和磨面。如在檢驗(yàn)和分析零件的失效原因時(shí)，除了在失效的具體部位取樣外，還需要在零件的完好處取樣，以便進(jìn)行對比研究；在檢測脫碳層、化學(xué)熱處理的滲層、淬火層等，應(yīng)選擇橫向截面或橫向表層取樣；在研究帶狀組織及冷塑性變形工件的組織和夾雜物的變形情況時(shí)，則應(yīng)截取縱向截面試樣；對于一般熱處理后的零件，由于金相組織比較均勻，試樣的截取可以在任一截面進(jìn)行。金相試樣的截取方法應(yīng)根據(jù)金屬材料的具體性質(zhì)而定，如軟的金屬材料可用手鋸或鋸床切割；硬而脆的材料（如白口鑄鐵）可用錘擊打碎；對于極硬的材料（如淬火鋼）可用砂輪片切割或用

3、電脈沖加工。但不論用何種方法取樣，都應(yīng)避免試樣的受熱或產(chǎn)生變形，以免引起金屬的組織變化，為防止零件受熱，必要時(shí)應(yīng)隨時(shí)用水冷卻。2.鑲嵌選取的試樣尺寸應(yīng)便于握持，一般不要過大。常用的試樣尺寸為直徑1215mm的圓柱a)、b) 機(jī)械夾持法 c) 低熔點(diǎn)合金鑲嵌法 d) 塑料鑲嵌法圖2-1 金相試樣的鑲嵌方法體或邊長為1215mm的正方柱體試樣。對于形狀特殊或尺寸細(xì)小不易握持的試樣或?yàn)榱瞬话l(fā)生倒角的試樣，可采用鑲嵌的方法進(jìn)行處理，金相試樣的鑲嵌方法如圖2-1所示。鑲嵌法是將金相試樣鑲嵌在不同的鑲嵌材料中，得到外形規(guī)則并且便于握持的試樣。目前常用的鑲嵌方法有機(jī)械夾持法、低熔點(diǎn)合金鑲嵌法、塑料鑲嵌法等。

4、制備三個(gè)以上金相試樣時(shí)，容易發(fā)生混亂，需在試樣磨面的側(cè)面或背面編號，在對金相試樣進(jìn)行編號時(shí)，應(yīng)力求簡單，做到能與其它試樣相區(qū)別即可，如刻號、用鋼字碼打號等。一般試樣在標(biāo)號后應(yīng)裝入試樣袋內(nèi)，試樣袋上應(yīng)記錄試樣名稱、材料、工藝、送檢單位、檢驗(yàn)?zāi)康?、編號及檢驗(yàn)結(jié)果等項(xiàng)目；當(dāng)試樣無法編號時(shí)，則可在試樣袋上按其形狀特征畫出間圖，以示區(qū)別。3試樣的磨制金相試樣的磨制一般分為粗磨和細(xì)磨兩類。粗磨的目的是為了獲得一個(gè)平整的金相磨面，試樣選取后，將其選定的金相磨面在砂輪上磨成平面，同時(shí)將尖角倒圓。磨制時(shí)應(yīng)握緊試樣，用力要均勻且不宜過大，并隨時(shí)用水冷卻，防止試樣受熱而引起組織變化。將粗磨后的試樣用清水沖洗并擦干后

5、進(jìn)行細(xì)磨操作，細(xì)磨分為手工細(xì)磨和機(jī)器細(xì)磨兩種。手工細(xì)磨是依次在由粗到細(xì)的各號金相砂紙上進(jìn)行細(xì)磨操作，常用的金相砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04、05五種，號數(shù)越大，磨粒越細(xì)。磨制時(shí)將金相砂紙平鋪在厚玻璃板上，用左手按住砂紙，右手握住試樣，使金相磨面朝下并與金相砂紙相接觸，在輕微壓力的作用下向前推磨，用力力求均勻、平穩(wěn)，防止磨痕過深和造成金相磨面的變形；試樣退回時(shí)要抬起，不能與金相砂紙相接觸，進(jìn)行“單程、單向”的磨制方法，直到磨掉試樣磨面上的舊磨痕，形成的新磨痕均勻一致為止。手工細(xì)磨的操作方法如圖3-2-2所示。a)操作姿勢 b)正確的磨制過程圖2-2 手工細(xì)磨的操作方法在調(diào)換下一號砂紙時(shí)，應(yīng)將

6、試樣上的磨屑和砂粒清理干凈，并轉(zhuǎn)動(dòng)90角，即與上一號砂紙的磨痕相垂直，直到將上一號砂紙留下來的磨痕全部消除為止。試樣磨面上磨痕的變化情況如圖2-3所示。為了加快磨制速度，還可以采用機(jī)器細(xì)磨，即將磨粒粗細(xì)不同的水砂紙裝在預(yù)磨機(jī)的各個(gè)磨盤上，一邊沖水，一邊在旋轉(zhuǎn)的磨盤上磨制試樣磨面。4試樣的拋光金相試樣經(jīng)磨制后，磨面上仍然存在著細(xì)微的磨痕及金屬擾亂層，影響正常的組織分析，因而必須進(jìn)行拋光處理，以得到平整、光亮、無痕的金相磨面。常用的拋光方法有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光等，其中以機(jī)械拋光應(yīng)用最廣。圖2-3 試樣磨面上磨痕的變化情況機(jī)械拋光是在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行的，靠拋光磨料對金相磨面的磨削和滾壓作

7、用使其成為光滑的鏡面。拋光機(jī)主要由電動(dòng)機(jī)和拋光盤（直徑200250mm、轉(zhuǎn)速200600r/min），拋光時(shí)應(yīng)在拋光盤上鋪以細(xì)帆布、平絨、絲綢等拋光織物，并不斷滴注拋光液。拋光液一般是氧化鋁、氧化鉻、氧化鎂等細(xì)粉末狀磨料在水中形成的懸浮液。操作時(shí)將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿拋光盤的邊緣到中心不斷地作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，同時(shí)使試樣本身略加轉(zhuǎn)動(dòng)，使磨面各部分拋光程度一致，并且可以避免出現(xiàn)“曳尾”現(xiàn)象，拋光液的滴入量以試樣離開拋光盤后，其表面的水膜在數(shù)秒鐘內(nèi)可自行揮發(fā)為宜，一般拋光時(shí)間為35min。拋光后的試樣磨面應(yīng)光亮無痕，石墨或夾雜物應(yīng)予以保留，且不能有“曳尾”現(xiàn)象。電解拋光是將試樣放在電

8、解液中作為陽極，用不銹鋼板或鉛版作陰極，以直流電通過電解液到陽極（即金相試樣），試樣表面的凸起部分因選擇性溶解而被拋光。電解拋光速度快、表面光潔，只產(chǎn)生純的化學(xué)溶解作用而無機(jī)械力的影響，在拋光過程中不會發(fā)生塑性變形，但電解拋光的過程不易控制?；瘜W(xué)拋光是將化學(xué)試劑涂抹在經(jīng)過粗磨的試樣表面上，經(jīng)過幾秒到幾分鐘的時(shí)間，依靠化學(xué)腐蝕作用使試樣表面發(fā)生選擇性溶解，從而得到光滑平整的試樣表面?；瘜W(xué)拋光的操作簡便，適用的試樣材料廣泛，不易產(chǎn)生金屬擾亂層，對軟金屬材料尤為適用；對試樣尺寸、形狀要求不嚴(yán)格，一次能拋光多個(gè)試樣，并兼有浸蝕作用，化學(xué)拋光后即可在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察。但化學(xué)拋光時(shí)藥品消耗量大、成本高

9、，對拋光液的成分、新舊程度、溫度、拋光時(shí)間等最佳參數(shù)較難掌握，易產(chǎn)生點(diǎn)蝕，夾雜物容易被腐蝕掉。拋光后的試樣磨面應(yīng)光亮無痕，其中的石墨或夾雜物等不應(yīng)被拋掉或產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象。拋光完成后，先將試樣用清水沖洗干凈，然后用酒精沖去殘留水滴，再用吹風(fēng)機(jī)吹干即可。5試樣的浸蝕拋光后的試樣磨面是一光滑的鏡面，在金相顯微鏡下只能看到非金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋等，要觀察金屬的組織特征，必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)慕g，使金屬的組織正確地顯示出來。目前最常用的浸蝕方法是化學(xué)浸蝕法?；瘜W(xué)浸蝕法是將拋光好的試樣磨面在化學(xué)浸蝕劑（常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液）中浸蝕或擦拭一定的時(shí)間，借助于化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬組織。由于金屬中各相

10、的化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)不同，具有不同的電極電位，在浸蝕劑中構(gòu)成了許多微電池，電極電位低的相為陽極被溶解，電極電位高的相為陰極而保持不變。在浸蝕后形成了凹凸不平的試樣表面。在金相顯微鏡下，各處的光線反射情況不同，就能觀察到金屬的顯微組織特征。金屬組織的顯示原理如圖2-4所示。純金屬及單相合金的浸蝕是一個(gè)化學(xué)溶解過程。由于晶界原子排列較亂，缺陷及雜質(zhì)較多，并具有較高的能量，故晶界易被浸蝕而呈凹溝。在金相顯微鏡下觀察時(shí)，使光線在晶界處被漫反射而不能進(jìn)入物鏡，則顯示出一條條黑色的晶界。圖2-4 金屬組織的顯示原理兩相以上合金的浸蝕是一個(gè)電化學(xué)溶解過程。由于電極電位不同，電極電位低的一相被腐蝕而形成凹溝，

11、電極電位高的一相只產(chǎn)生化學(xué)溶解，保持了原來的平面狀態(tài)，當(dāng)光線照射到凹凸不平的試樣表面時(shí)，就能看到不同的組成相及其組織形態(tài)，單相和兩相組織的顯示圖如圖2-5所示。a)單相組織 b)多相組織圖2-5 單相和兩相組織的顯示圖應(yīng)當(dāng)指出，金屬中各個(gè)晶粒的成分雖然相同，但由于其原子排列位向不同，也會使磨面上各晶粒的浸蝕程度不一致，在垂直光線照射下，各個(gè)晶粒就呈現(xiàn)出明暗不同的顏色?；瘜W(xué)浸蝕劑的種類很多，應(yīng)按金屬材料的種類和浸蝕的目的，進(jìn)行合理地選擇。常用的浸蝕劑如表2-1所示。表2-1 常用的化學(xué)浸蝕劑序號浸蝕劑名稱成分適用范圍使用要點(diǎn)1硝酸酒精溶液硝酸 15mL酒精 100mL顯示碳鋼及低合金鋼的組織硝酸

12、含量按材料選擇，浸蝕數(shù)秒鐘2苦味酸酒精溶液苦味酸 210g酒精 100mL顯示鋼鐵材料的細(xì)密組織浸蝕時(shí)間自數(shù)秒鐘至數(shù)分鐘3苦味酸鹽酸酒精溶液苦味酸 15g鹽酸 5mL酒精 100mL顯示淬火及淬火回火后鋼的晶粒和組織浸蝕時(shí)間為數(shù)秒鐘至1min4苛性鈉苦味酸水溶液苛性鈉 25g苦味酸 2g水 100mL將鋼中的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸蝕530min5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵 5g鹽酸 50mL水 100mL顯示不銹鋼、奧氏體高鎳鋼、銅及銅合金的組織浸蝕至顯現(xiàn)組織6王水甘油溶液硝酸 10mL鹽酸 2030mL甘油 30mL顯示奧氏體鎳鉻合金等組織先將鹽酸與甘油充分混合，然后加入硝酸，試樣浸蝕前先用

13、開水預(yù)熱7高錳酸鉀苛性鈉高錳酸鉀 4g苛性鈉 4g顯示高合金鋼中的碳化物等煮沸使用，浸蝕110min8氨水雙氧水溶液氨水(飽和) 50mL雙氧水溶液(3%) 50mL顯示銅及銅合金組織隨用隨配，用棉花蘸取后擦拭9氯化銅氨水溶液氯化銅 8g氨水（飽和） 100mL顯示銅及銅合金組織浸蝕3060s10硝酸鐵水溶液硝酸鐵 10g水 100mL顯示銅合金組織用棉花擦拭11混合酸水溶液氫氟酸（濃） 1mL鹽酸 1.5mL硝酸 2.5mL水 95mL顯示硬鋁組織浸蝕1020s或用棉花擦拭12氫氟酸水溶液氫氟酸 0.5mL水 99.5mL顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭13苛性鈉水溶液苛性鈉 1g水 100mL

14、顯示鋁及鋁合金組織浸蝕數(shù)秒鐘化學(xué)浸蝕時(shí)，應(yīng)將試樣磨面向上浸入一盛有浸蝕劑的容器內(nèi)，并不斷地輕微晃動(dòng)（或用棉花沾上浸蝕劑擦拭試樣表面），待浸蝕適度后取出試樣，迅速用清水沖洗干凈，然后用無水酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。試樣表面需嚴(yán)格保持清潔，若不立即觀察，應(yīng)將制備好的金相試樣保存于干燥器中。浸蝕的時(shí)間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時(shí)即可停止，浸蝕時(shí)間取決于金屬的性質(zhì)、浸蝕劑的濃度以及顯微鏡觀察時(shí)的放大倍數(shù)。總之，浸蝕時(shí)間以在顯微鏡下能清晰地揭示出顯微組織的細(xì)節(jié)為準(zhǔn)。若浸蝕不足，可再重復(fù)進(jìn)行浸蝕，但一旦浸蝕過度，試樣則需重新拋光，有時(shí)還需要在最后一號砂紙上進(jìn)行磨制。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、材料及用品1儀器設(shè)備：金相顯微鏡、砂輪機(jī)、拋光機(jī)、預(yù)磨機(jī)、電吹風(fēng)等。2材料：退火態(tài)碳鋼的試樣若干。3. 其它實(shí)驗(yàn)用品：不同粗細(xì)的金相砂紙，玻璃板、浸蝕劑、拋光液、無水酒精、鑷子、棉花等。四、實(shí)驗(yàn)任務(wù)及步驟1了解試樣制備的基本流程及相關(guān)設(shè)備的工作原理。2. 每人隨機(jī)選取一個(gè)試樣毛坯，按照以下流程制樣：預(yù)磨機(jī)粗磨0105金相砂紙手工細(xì)磨拋光機(jī)手工拋光4%硝酸酒精浸蝕3用金相顯微鏡觀察組織，并繪出顯微組織示意圖。4. 將制備好的金相試樣放入實(shí)驗(yàn)室的干燥器皿內(nèi)。5. 實(shí)驗(yàn)完畢后清理儀器設(shè)備五、實(shí)驗(yàn)