環(huán)保污水水質(zhì)常規(guī)項(xiàng)目分析方法-OK

1、環(huán)保污水水質(zhì)常規(guī)項(xiàng)目分析方法目 錄pH值的測(cè)定1化學(xué)需氧量的測(cè)定3高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定6五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定12溶解氧的測(cè)定16懸浮物（SS）的測(cè)定19氨氮(NH3-N)的測(cè)定20pH值的測(cè)定pH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù) log10aH+pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。玻璃電極法1、儀器：酸度計(jì)（帶復(fù)合電極）、250ml塑料燒杯2、試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂) 溫度PH值0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.025M混合磷酸鹽0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.2

2、8154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.023、實(shí)驗(yàn)步驟：緩沖溶液的配制：剪開(kāi)塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無(wú)二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。儀器（pHS-3C酸度計(jì)）的校準(zhǔn)：儀器插上電極，將選擇開(kāi)關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；選擇兩種緩沖溶液（被測(cè)溶液pH在兩者之間）；把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；然后放入第二種緩

3、沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。樣品測(cè)定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值；如果溫度不同，則用溫度計(jì)量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。注意事項(xiàng)：電極短時(shí)間不用時(shí)，浸泡在蒸餾水中；如長(zhǎng)時(shí)間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。及時(shí)補(bǔ)充電極液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L 氯化鉀溶液。電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。每次測(cè)完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干?；瘜W(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消

4、耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。重鉻酸鉀法：1、原理在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.3、儀器回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電

5、熱板、橡膠管。50ml酸式滴定管4、試劑重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml

6、重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)硫酸硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12天使溶解。硫酸汞:結(jié)晶或粉末。5、實(shí)驗(yàn)步驟：取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;加入約0.4g硫酸汞;準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;再緩慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液；搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí)；冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水；取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，

7、用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。計(jì)算： 取樣的體積ml;硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;8-1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)稀釋倍數(shù)注意事項(xiàng)：加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。在COD大于500時(shí)，要進(jìn)行稀釋，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀釋倍數(shù)23-610-50>100 以上稀釋倍數(shù)僅供參考用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理

8、論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過(guò)的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液?；亓餮b置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。 也可用COD速測(cè)儀進(jìn)行比色測(cè)定。 有關(guān)資料介紹：水樣中 2080mg/L的亞硝酸鹽會(huì)使COD按常規(guī)的方法無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來(lái)消除干擾，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2NH4HSO4+H2O+N2 該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除N

9、O2-的目的。 實(shí)驗(yàn)研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽劑對(duì)空白在015mg范圍內(nèi)影響不大，超過(guò)15mg時(shí)，對(duì)測(cè)定影響較大。 以上說(shuō)明僅供參考。高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定(碘化鉀堿性高錳酸鉀法)1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定方法，本方法適用于油氣田和煉化企業(yè)氯離子含量高達(dá)幾萬(wàn)至十幾萬(wàn)毫克每升高氯廢水化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定。方法的最低檢出限0.20mg/L，測(cè)定上限為62.5mg/L。2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條文通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。GB11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，應(yīng)使用其最

10、新版本。3、術(shù)語(yǔ)與定義下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。高氯廢水氯離子含量大于一千毫克每升的廢水。 CODOH.KI在堿性條件下，用高錳酸鉀氧化廢水中的還原性物質(zhì)（亞硝酸鹽除外），氧化后剩余的高錳酸鉀用碘化鉀還原，根據(jù)水樣消耗的高錳酸鉀的量，換算成相對(duì)應(yīng)氧的質(zhì)量濃度。記為CODOH.KI。 K值碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定的樣品氧化率與重鉻酸鹽法（GB11914-89）測(cè)定的樣品氧化率的比值。4、原理在堿性條件下，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，并在沸水浴上加熱反應(yīng)一定時(shí)間，以氧化水中的還原性物質(zhì)。加入過(guò)量的碘化鉀還原剩余的高錳酸鉀，以淀粉做指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，換算成氧的濃度，用CODOH.KI

11、表示。 5、試劑除特殊說(shuō)明外，所用試劑均為分析純?cè)噭?，所用純水均指不含有機(jī)物蒸餾水。不含有機(jī)物蒸餾水向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液，進(jìn)行重蒸餾，蒸餾過(guò)程中，溶液應(yīng)保持淺紫紅色。棄去前100ml餾出液，然后將餾出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸餾器中剩下約500ml溶液時(shí)，停止收集餾出液。硫酸（H2SO4），=1.84g/ml。硫酸溶液，1+5。50%氫氧化鈉溶液稱取50g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中。高錳酸鉀溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L稱取1.6g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置12h，用

12、G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，濾液貯于棕色瓶中。10%碘化鉀溶液稱取10.0g碘化鉀（KI）溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L稱取于105-110烘干2h并冷卻至恒重的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1%淀粉溶液稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.4g氯化鋅防腐或臨用時(shí)現(xiàn)配。硫代硫酸鈉溶液C（Na2S2O3）0.025mol/L稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用

13、水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化鉀，加入0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻，于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度：C=10.00×0.0250/V（1）式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。 30%氟化鉀溶液稱取48.0g氟化鉀（KF2H2O）溶于水中，用

14、水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。 4%疊氮化鈉溶液稱取4.0g疊氮化鈉（NaN3）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中，暗處存放。6、儀器沸水浴裝置。碘量瓶，250ml。棕色酸式滴定管，25ml。定時(shí)鐘。 G-3玻璃砂芯漏斗。7、樣品的采集與保存水樣采集于玻璃瓶后，應(yīng)盡快分析。若不能立即分析，應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH<2，4冷藏保存并在48h內(nèi)測(cè)定。8、樣品的預(yù)處理若水樣中含有氧化性物質(zhì)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即先移取100ml水樣于250ml碘量瓶中，加入50%氫氧化鈉 0.5ml溶液，搖勻。加入4%疊氮化鈉溶液0.5ml，搖勻后按10.4至10.6步驟測(cè)定。記錄硫代硫酸

15、鈉溶液的用量。另取水樣，加入8.1節(jié)中硫代硫酸鈉溶液的用量，搖勻，靜置。之后按照操作步驟10測(cè)定。9、干擾的消除水樣中含F(xiàn)e3+時(shí)，可加入30%氟化鉀溶液消除鐵的干擾， 1ml 30%氟化鉀溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亞硝酸根在堿性條件下不被高錳酸鉀氧化，在酸性條件下可被氧化，加入疊氮化鈉消除干擾。10、步驟吸取100ml待測(cè)水樣（若水樣CODOH.KI高于12.5mg/L，則酌情少取，用水稀釋至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，搖勻。加入0.05mol/L高錳酸鉀溶液10.00ml，搖勻。將碘量瓶立即放入沸水浴中加熱60min（從水浴重新沸騰起計(jì)

16、時(shí)）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。從水浴中取出碘量瓶，用冷水冷卻至室溫后，加入4% 疊氮化鈉溶液0.5ml，搖勻。加入30% 氟化鉀溶液1ml，搖勻。加10% 碘化鉀溶液10.00ml，搖勻。加入（1+5）硫酸5ml，加蓋搖勻，暗處置5 min。用0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，盡快記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。空白實(shí)驗(yàn)另取100ml水代替試樣，按照10.1至10.6步驟做全程序空白，記錄滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。11、結(jié)果的表示水樣的CODOH.KI按下式計(jì)算：CODOH.KI（O2，mg/L）= (V0-V1)

17、5;C×8×1000/V（2）式中：V0空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）；V1試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）；C硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V試樣體積（ml）；8氧（1/2 O）的摩爾質(zhì)量（g/mol）。12、精密度八個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)CODCr為72.0175mg/L（CODOH.KI含量為39.195.0mg/L），氯離子濃度為5000120000mg/L的六個(gè)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4% 5.8%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%9.6%。 附錄A （規(guī)范性附錄）廢水K值的測(cè)定 由于碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸

18、鹽法氧化條件不同，對(duì)同一樣品的測(cè)定值也不相同，而我國(guó)的污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中COD指標(biāo)是指重鉻酸鹽法的測(cè)定結(jié)果。通過(guò)求出碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸鹽法間的比值K，可將碘化鉀堿性高錳酸鉀法的測(cè)定結(jié)果換算成重鉻酸鹽法的CODCr值，來(lái)衡量水體的有機(jī)物污染狀況。當(dāng)該類廢水中氯離子濃度高至重鉻酸鹽法無(wú)法測(cè)定時(shí)，使用廢水中主要還原性物質(zhì)(例如，油氣田廢水主要是原油和破乳劑)來(lái)測(cè)定。A1 K值的求得分別用重鉻酸鹽法和碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定有代表性的廢水樣品（或主要污染物質(zhì)）的需氧量O1、O2，確定該類廢水的K值，按下式計(jì)算。K= O2O1（3） = SOD2 SOD1若水樣中含有幾種還原性物質(zhì)，則取它們的

19、加權(quán)平均K值作為水樣的K值。A2 用該類廢水的K值換算廢水樣品的化學(xué)需氧量CODCr = CODOH.KIK（4）  附 錄 B 注 意 事 項(xiàng) B1 當(dāng)水樣中含有懸浮物質(zhì)時(shí)，搖勻后分取。B2 水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說(shuō)明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí)，應(yīng)將水樣再稀釋后測(cè)定。B3 若水樣中含鐵，在加入1+5硫酸酸化前，加30% 氟化鉀溶液去除。若水樣中不含鐵，可不加30% 氟化鉀溶液。B4 亞硝酸鹽只有在酸性條件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加入4% 疊氮化鈉溶液將其分解。若樣品中不存在亞硝酸鹽，可不加疊氮化鈉溶液。B5 以淀

20、粉作指示劑時(shí)，應(yīng)先用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色后，再加入淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。淀粉指示劑不得過(guò)早加入。滴定近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)輕輕搖動(dòng)。B6 淀粉指示劑應(yīng)用新鮮配置的，若放置過(guò)久，則與I2形成的絡(luò)合物不呈藍(lán)色而呈紫色或紅色，這種紅紫色絡(luò)合物在用硫代硫酸鈉滴定時(shí)褪色慢，終點(diǎn)不敏銳，有時(shí)甚至看不見(jiàn)顯色效果。五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來(lái)表示水體中有機(jī)物的含量的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定

21、方法,是稀釋接種法。稀釋接種法1、方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在201培養(yǎng)5天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法適用于測(cè)定BOD5范圍:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,當(dāng)>6000時(shí),會(huì)因稀釋帶來(lái)誤差。2、儀器恒溫培養(yǎng)箱520L細(xì)口玻璃瓶10002000ml量筒玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個(gè)10號(hào)的帶有幾個(gè)小孔的橡膠塞。溶解氧瓶(碘量瓶)：250300ml3、試劑：磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀(KH2P

22、O4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml氯化鈣溶液將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。鹽酸溶液(0.5mol/L) 將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。葡萄糖谷氨

23、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時(shí)后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。稀釋水在520L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20左右,用曝氣機(jī)曝氣28小時(shí),使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。接種液可選用以下幾種: 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。表層土壤水,取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。污水廠出水含有城市污水的河水或湖水接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水11

24、0ml;表層土壤水2030 ml；河水或湖水10-100 ml。接種稀釋水pH值為7.2,配制后應(yīng)立即使用。4、水樣的測(cè)定不經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1下培養(yǎng)5天5天后，測(cè)定溶解氧。計(jì)算：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)<5-高錳酸鹽與一定系數(shù)的乘積為稀釋倍數(shù)。使用稀釋水時(shí)，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時(shí)則只乘以系數(shù)5100.2 ，0.310200

25、.4 ，0.6>200.5, 0.7 ,1.0工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.225接種稀釋水0.075,0.15,0.25一般稀釋法按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水；加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml；用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時(shí)膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定5天前后的溶解氧。計(jì)算：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L) 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)-稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)

26、-稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例-水樣在培養(yǎng)液中占的比例，的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則=0.97，=0.03。BOD5測(cè)定中,一般采用疊氮化納改良法測(cè)定溶解氧。注意事項(xiàng)：水樣pH值應(yīng)在6.57.5范圍內(nèi),若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。水樣在采集和保存及操作過(guò)程中不要出現(xiàn)氣泡水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100時(shí),要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗(yàn)人員的水平,可將20ml葡萄糖谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測(cè)得的值應(yīng)在180230mg/L之間,否則,應(yīng)找出原因所在。 在培養(yǎng)過(guò)程中注意及時(shí)添加封口水。

27、 溶解氧的測(cè)定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。一、方法選擇測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。二、水樣的采集與保存 水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過(guò)程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/31/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場(chǎng)立即固定并存于暗處。三、碘量法1、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化

28、成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計(jì)算溶解氧的含量。2、儀器：250300ml溶解氧瓶試劑：硫酸錳溶液： 稱取240g硫酸錳（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,則放置過(guò)夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。1%的淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量

29、水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)稱取于105-110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至

30、溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。記錄用量-硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)-滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸3、實(shí)驗(yàn)步驟溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。析出碘輕輕打開(kāi)瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點(diǎn)，記錄用量。 -硫代硫酸鈉

31、溶液的濃度(mol/L)-滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量(ml)四、疊氮化鈉修正(碘量)法1、概述水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時(shí)，若水樣中含F(xiàn)e3+ 達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。2、試劑:堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水，稀

32、至100ml,貯于聚乙烯瓶中。3、實(shí)驗(yàn)步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。注意事項(xiàng)：疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。在操作過(guò)程中切勿產(chǎn)生氣泡。硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。懸浮物（SS）的測(cè)定懸浮物又稱總不可濾殘?jiān)?，是指不能通過(guò)濾器的固體物。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法：1、原理 用中速定量濾紙(或?yàn)V膜)過(guò)濾水樣,經(jīng)103-105烘干后得到的SS的含量。2、儀器稱量瓶：60

33、5;30中速定量濾紙(孔徑為0.45微米的濾膜及相應(yīng)濾器)、玻璃漏斗。 恒溫干燥箱(烘箱)3、實(shí)驗(yàn)步驟將一張濾紙或?yàn)V膜放在稱量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，在103-105烘干2小時(shí)，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重; 取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或?yàn)V膜上過(guò)濾，必要時(shí)可用真空泵抽濾，用蒸餾水沖洗殘?jiān)?3遍； 小心取下濾紙或?yàn)V膜，放入原稱量瓶中，在103-105烘箱中烘干2小時(shí)，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。計(jì)算：SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g) 濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)水樣體積(一般取100ml)*如果不容易過(guò)濾，可用真空泵抽濾，用布氏漏斗過(guò)濾。氨氮(NH3-N)的測(cè)定 氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4

34、+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時(shí)，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。 在無(wú)氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測(cè)定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾酸滴定法。水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)行水樣的預(yù)處理，對(duì)污染嚴(yán)重的要進(jìn)行蒸餾。一、預(yù)處理1、絮凝沉淀法 加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑：10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水

35、，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。濃硫酸步驟：取100ml水樣于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過(guò)濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預(yù)處理 調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管（6*9）、錐形瓶、電爐試劑：1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。 1mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化

36、鎂于500在馬弗爐中加熱0.5h。 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(PH6.0-7.6)：將0.05g溴百里酚藍(lán)溶于100ml水中。 硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。步驟：裝置預(yù)處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。水樣的蒸餾：a取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)；b用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右； c加入0.25g氧化鎂和35粒玻璃珠；d立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下；e加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。f采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。注意事項(xiàng)：

37、蒸餾時(shí)不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。 蒸餾前一定要先打開(kāi)冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常在410-425nm范圍內(nèi)。 2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。 3、適用范圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測(cè)定上限為2mg/L，水樣預(yù)處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。 4、儀器：722分光光度計(jì) 50ml比色管5、試劑：納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫;另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯