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文檔簡(jiǎn)介
1、液相色譜仿真考試軟件使用說(shuō)明1 主界面在程序加載完相關(guān)資源后,出現(xiàn)仿真操作主界面,如圖1所示。 圖1 液相色譜仿真操作界面程序主場(chǎng)景上部是五個(gè)功能按鈕,分別是實(shí)驗(yàn)總覽、原理圖、理論測(cè)試、理論知識(shí)、實(shí)驗(yàn)幫助,左下方是實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)景縮略圖,其余區(qū)域?yàn)榉抡娌僮鲄^(qū)。仿真系統(tǒng)包括了以下模塊:仿真現(xiàn)場(chǎng)操作模塊、仿真工作站模塊、實(shí)驗(yàn)總覽模塊、理論測(cè)試模塊、單步操作提示模塊、智能評(píng)價(jià)系統(tǒng)。 2.操作步驟(參數(shù)僅供參考)(1)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:點(diǎn)擊主頁(yè)面“配制樣品”,進(jìn)行樣品配制,如圖2所示。配制樣品濃度如圖3所示。每一個(gè)配置完成后點(diǎn)右下角“確定”鈕,樣品瓶蓋子蓋上,表示樣品配制完成。樣品配制完成后,關(guān)閉窗口。圖 2 配置
2、樣品按鈕圖3 配置樣品窗口(2)啟動(dòng)儀器和工作站軟件按照?qǐng)D4的液相色譜儀,從下到上依次啟動(dòng)儀器,在彈出框點(diǎn)擊電源鈕。其中泵A、泵B和檢測(cè)器的電源如圖5所示。數(shù)據(jù)交換機(jī)的電源如圖6所示。圖4 液相色譜儀 圖5 泵A、泵B和檢測(cè)器的電源 圖6 數(shù)據(jù)交換機(jī)的電源 打開(kāi)電腦主機(jī),單擊電腦桌面工作站圖標(biāo),在彈出工作站界面點(diǎn)“分析”圖標(biāo),進(jìn)入工作站界面。(3)新建數(shù)據(jù)采集方法點(diǎn)擊工作站“文件”菜單上“新建方法”按鈕或者工具欄上的按鈕,如圖7所示。根據(jù)分析物質(zhì),填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)方法。圖7 新建數(shù)據(jù)采集方法界面在“LC停止時(shí)間(L)”上輸入時(shí)間,大約8min左右,點(diǎn)擊“應(yīng)用于所有采集時(shí)間”按鈕,將LC停止時(shí)間應(yīng)用于采
3、集時(shí)間,如圖8所示。在泵的“模式”上選擇“二元梯度洗脫”,“泵總流速”為1.0mL/min,在“泵B濃度(B)”上輸入初始濃度15%,壓力設(shè)置(泵A)的“最大值”上輸入最大壓力15-19MPa,如圖9所示。在檢測(cè)器“波長(zhǎng)通道1(1)”上輸入檢測(cè)器波長(zhǎng)254nm,如圖10所示。圖8 數(shù)據(jù)采集時(shí)間界面圖9 泵參數(shù)設(shè)置界面圖10 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置界面點(diǎn)擊“文件”菜單上“方法另存為”按鈕,將所編輯的方法保存在預(yù)先設(shè)置好的文件夾中,如圖11所示。點(diǎn)擊“下載”按鈕,調(diào)出“LC實(shí)時(shí)分析”提示框,點(diǎn)擊“確定”,將參數(shù)發(fā)送至儀器,如圖12所示。 圖11 保存數(shù)據(jù)采集方法文件圖12 參數(shù)設(shè)置發(fā)送至儀器(4)在線脫氣
4、在主頁(yè)面點(diǎn)擊泵排液閥,在彈出框點(diǎn)擊“OPEN”,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)泵A/B排放閥(放空閥)至橫向,打開(kāi)排液閥,如圖13所示。按下泵A/B控制面板上“purge”按鈕,在線脫氣,如圖14所示。自動(dòng)脫氣3分鐘(模擬時(shí)間100S)后,泵A/B自動(dòng)停止運(yùn)行,“PUMP”指示燈滅。點(diǎn)擊泵排液閥,在彈出框點(diǎn)擊“CLOSE”,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)泵A/B排液閥(放空閥)到底,關(guān)閉排液閥,如圖13所示。脫氣完成后,按下泵A/B控制面板上“pump”按鈕,打開(kāi)色譜泵A/B,如圖14所示。 圖13 打開(kāi)色譜泵排液閥圖14 色譜泵的按鈕(5)單次分析進(jìn)入工作站界面,點(diǎn)擊“單次運(yùn)行”圖標(biāo),顯示視圖窗口。輸入名稱(chēng)、ID、方法文件、數(shù)據(jù)文
5、件、進(jìn)樣體積等,點(diǎn)擊“確定”,如圖15。點(diǎn)擊“開(kāi)始”,開(kāi)始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖15 單次運(yùn)行視圖窗口圖16 數(shù)據(jù)采集開(kāi)始對(duì)話框點(diǎn)擊主頁(yè)面待測(cè)樣品瓶1,軟件自動(dòng)抽取樣品,播放取樣動(dòng)畫(huà),如圖17所示。點(diǎn)擊六通閥,如圖18所示。將六通閥掰至load檔,依次點(diǎn)擊放針、進(jìn)樣、inject,軟件自動(dòng)開(kāi)始采樣,如圖19所示,最后點(diǎn)擊抽針拔出進(jìn)樣針。液相色譜采集樣品色譜圖。采集完畢后,7根據(jù)同樣的方法,重復(fù)“單次分析”的步驟,對(duì)其他7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液和1個(gè)未知溶液進(jìn)行分析。圖17 取樣界面圖18 六通閥位置圖19 六通閥進(jìn)樣界面(6)數(shù)據(jù)處理在工作站界面點(diǎn)擊“再解析”圖標(biāo),進(jìn)入“LC再解析”窗口。點(diǎn)擊菜單欄“文件”,選
6、擇打開(kāi)”,打開(kāi)“單次分析”得到的數(shù)據(jù)文件。點(diǎn)擊“向?qū)А眻D標(biāo),打開(kāi)化合物表向?qū)А苯缑妫鐖D20所示。設(shè)置化合物表,樣品級(jí)別設(shè)置為5。完成每個(gè)頁(yè)面設(shè)置,點(diǎn)擊“完成”按鈕,此時(shí)即完成了對(duì)樣品峰的積分、定性、定量標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)定。點(diǎn)擊“文件”,選擇“保存”,保存積分處理后的數(shù)據(jù)文件。按照同樣的方法對(duì)“單次分析”得到的其他標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行積分,并保存積分后的數(shù)據(jù)文件。對(duì)于混標(biāo)樣品的方法文件,點(diǎn)擊“文件”,選擇“另存方法為”,保存數(shù)據(jù)分析的方法文件。圖20 “化合物表向?qū)А苯缑嬖凇癓C再解析”窗口點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)對(duì)比”圖標(biāo),打開(kāi)“LC數(shù)據(jù)比較”窗口。點(diǎn)擊“文件”,選擇“打開(kāi)”下的“添加數(shù)據(jù)文件”,如圖21所示。
7、通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的單標(biāo)圖譜和未知樣圖譜對(duì)比,如圖22所示。確認(rèn)未知樣圖譜中待測(cè)組分的峰。圖21 添加數(shù)據(jù)文件圖22 數(shù)據(jù)對(duì)比窗口在“LC數(shù)據(jù)分析”窗口點(diǎn)擊“校準(zhǔn)曲線”按鈕,打開(kāi)“LC校準(zhǔn)曲線”窗口,點(diǎn)擊“文件”,選擇“打開(kāi)方法文件”,打開(kāi)數(shù)據(jù)分析方法,加載級(jí)別對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)文件,如圖23所示。在“化合物表視圖”中,如圖24所示,點(diǎn)擊“編輯”,輸入目標(biāo)化合物名稱(chēng)、其標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間和相應(yīng)的濃度,點(diǎn)擊“查看”,自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。點(diǎn)擊“文件”,選擇“另存方法文件”,保存標(biāo)準(zhǔn)曲線文件。圖23 加載對(duì)應(yīng)級(jí)別的數(shù)據(jù)文件圖24 化合物視圖切換至“LC數(shù)據(jù)分析”窗口,打開(kāi)一個(gè)未知樣圖譜,按照數(shù)據(jù)處理方法從“向?qū)А遍_(kāi)始進(jìn)行數(shù)據(jù)積分。點(diǎn)擊“文件”,選擇“加載方法”,導(dǎo)入已經(jīng)設(shè)定好的標(biāo)準(zhǔn)曲線方法文件。未知樣含
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