滴定分析法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用

1、第四章第四章 滴定分析法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用滴定分析法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用 滴定分析法是重要的化學(xué)分析方法之一。 將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（滴定已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（滴定液）液）滴加到待測物質(zhì)待測物質(zhì)的溶液中，直到所家滴定液與待測物質(zhì)按化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系恰好完全關(guān)系恰好完全反應(yīng)為止，然后根據(jù)加入滴定液的濃度和體積，通過定量關(guān)系計(jì)算待測物質(zhì)含量的方法。aA(aA(被測組分被測組分)+)+bB(bB(試劑試劑)=)=p(p(產(chǎn)物產(chǎn)物) )標(biāo)準(zhǔn)，來自基準(zhǔn)物 由滴定管讀數(shù)計(jì)算待測組分含量。由滴定管讀數(shù)計(jì)算待測組分含量。 A A與與B B恰好按反應(yīng)式完全反應(yīng)時(shí)，恰好按反應(yīng)式完全反應(yīng)時(shí)，稱

2、反應(yīng)到達(dá)稱反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（spsp） 指示劑的變色點(diǎn)，稱指示劑的變色點(diǎn)，稱滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn)（epep） ep ep spsp，由此造成的滴定誤差，稱終，由此造成的滴定誤差，稱終點(diǎn)誤差（點(diǎn)誤差（EtEt），），又稱又稱滴定誤差滴定誤差。1滴定分析法滴定分析法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)準(zhǔn)、簡簡、快快滴定分析法對(duì)滴定反應(yīng)的要求滴定分析法對(duì)滴定反應(yīng)的要求 1.1.定量定量 、完全、完全 有確定的計(jì)量關(guān)系（定量計(jì)算基礎(chǔ)）有確定的計(jì)量關(guān)系（定量計(jì)算基礎(chǔ)）反應(yīng)的完全程度達(dá)反應(yīng)的完全程度達(dá)99.9%99.9%以上以上23.3.有簡便可行的確定終點(diǎn)的方法有簡便可行的確定終點(diǎn)的方法 2.2.反應(yīng)快速反應(yīng)快速滴定分

3、析法滴定分析法分類分類：酸堿滴定法酸堿滴定法 配位滴定法配位滴定法 氧化還原滴定法氧化還原滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法酸堿滴定法酸堿滴定法 是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。 可以測定一些具有酸堿性的物質(zhì)，也可以用來測定某些能與酸堿作用的物質(zhì)。 氨基酸、蛋白質(zhì)、生物堿中的氮常用凱氏法測定。氨基酸、蛋白質(zhì)、生物堿中的氮常用凱氏法測定。 將適量濃硫酸加入試樣中加熱，使將適量濃硫酸加入試樣中加熱，使C、H轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為CO和和H2O。 N元素在銅鹽或汞鹽催化下生成元素在銅鹽或汞鹽催化下生成NH， 將銨鹽試液置于蒸餾瓶中，加入過量濃將銨鹽試液置于蒸餾瓶中，加入過量濃NaOH溶液進(jìn)行溶液進(jìn)行蒸餾，用過量的

4、蒸餾，用過量的HBO溶液吸收蒸發(fā)出的溶液吸收蒸發(fā)出的NH： NH HBO = NH H2BO- 用用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生物的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生物的H2BO- ， H H2BO- = HBO 終點(diǎn)時(shí)的終點(diǎn)時(shí)的pH=5，選用甲基紅作指示劑。選用甲基紅作指示劑。沉淀滴定法沉淀滴定法 生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合容量分析容量分析條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)。根據(jù)指示終點(diǎn)方法不同，分莫爾法 指示劑為鉻酸鉀（K2CrO4 ） ，用于直接測定Cl-、Br-。福爾哈德法指示劑為鐵銨礬- NH4Fe（SO4）2，有直接滴定和剩余滴定兩種。法揚(yáng)斯法 利用吸附指示劑指示終點(diǎn)

5、的銀量法。配位滴定法配位滴定法 以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。 在藥品檢驗(yàn)中應(yīng)用的配位劑為EDTA-2Na，主要用于測定含金屬離子的藥物。氧化還原滴定法氧化還原滴定法 是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。 在藥品檢驗(yàn)中常用的有碘量法、碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法。 碘量法是基于碘量法是基于I2氧化性及氧化性及I的還原性所建的還原性所建立起來的氧化還原分析法。立起來的氧化還原分析法。I2是較弱的氧化劑，是較弱的氧化劑，I是中等強(qiáng)度的還原劑；是中等強(qiáng)度的還原劑； 用用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定還原劑的方法是標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定還原劑的方法是直直接碘法接碘法； 利用利用I與強(qiáng)氧化劑作用生成定量的與強(qiáng)氧化劑作用生成定量的I2，再再用還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液與用還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，測定氧化劑的方反應(yīng)，測定氧化劑的方法稱為法稱為間接碘法間接碘法(亦稱亦稱碘量