亞硝酸鈉滴定法

1、關(guān)于亞硝酸鈉滴定法現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第1頁(yè)，共11頁(yè)1. 亞硝酸鈉滴定法亞硝酸鈉滴定法(苯佐卡因,普魯卡因,普魯卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理: (三三) 含量測(cè)定含量測(cè)定胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物NHCORNH2N2NO2RRRRH+/H2O水解NaNO2/2HCl重氮化+ NaCl + 2 H2OZn+HCl還原+Cl-現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第2頁(yè)，共11頁(yè) 催化劑(KBr)重氮化反應(yīng)機(jī)制: NaNO2 + HCl HNO2 + NaClHNO2 + HCl NO+Cl- + H2O 氯化亞硝酰Ar-NHNO+Ar-NH-NO H+Ar-N=N-OH Ar-NN+Cl- 1. 亞硝

2、酸鈉滴定法主要條件胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物HClH轉(zhuǎn)位慢快現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第3頁(yè)，共11頁(yè)酸的種類： HBr HCl H2SO4 HNO2 + HBr NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 3001. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物K1K2現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第4頁(yè)，共11頁(yè) 酸的用量: 芳伯氨基與酸的摩爾比為1:2.56 不足: 生成偶氮氨基化合物 太高: 阻礙氨基的游離, 且使亞硝酸分解1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第5頁(yè)，共11頁(yè)

3、滴定溫度 升高: 反應(yīng)速度加快 HNO2及重氮鹽分解速度加快 Ar-N2+Cl- + H2OAr-OH + N2+ HCl 15以下結(jié)果準(zhǔn)確, 室溫(1030)1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第6頁(yè)，共11頁(yè) 滴定速度： 反應(yīng)為分子反應(yīng), 速度較慢; 滴定不宜過(guò)快, 近終點(diǎn)更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3處,一次加近終點(diǎn)體積 加1d后攪拌15分鐘, 再確定終點(diǎn)1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第7頁(yè)，共11頁(yè)(3) 終點(diǎn)指示方法: 外指示劑法(淀粉-碘化鉀)假終點(diǎn)(空氣氧) 2NaNO2+2KI+

4、4HClI2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O 淀粉 藍(lán)色 內(nèi)指示劑: 常用0.5中性紅水溶液 終點(diǎn): 紫紅色藍(lán)色(近終點(diǎn)時(shí)加入）1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第8頁(yè)，共11頁(yè) 電位法(USP)甘汞-鉑電極系統(tǒng)過(guò)量NaNO2使電位產(chǎn)生突躍 永停滴定法(死停法)(ChP)兩個(gè)相同的鉑電極插入滴定液中在兩個(gè)電極間外加一個(gè)電壓(50mv)兩個(gè)電極間的電流變化確定滴定終點(diǎn)1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第9頁(yè)，共11頁(yè)永停滴定法胺類藥物的分析胺類藥物的分析芳胺類藥物芳胺類藥物滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn): 儀器裝置儀器裝置:電極反應(yīng)電極反應(yīng):陰極: HNO2He N