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1、有機化學(xué)實驗試題及答案 2有機化學(xué)實驗試題二一、儀器和裝置25分1. 識別儀器:將圖中各儀器的名稱填入下邊中10分1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.1516.17.18.2. 檢查裝置:以下裝置都在今年有機化學(xué)實驗中使用過,請分別寫岀各裝置的名稱要能完整反映該裝置 的主要功能和在今年有機化學(xué)實驗中使用過此裝置的實驗名稱三個以上實驗,只寫三個,并分別指 岀各裝置的裝配和操作中存在的錯誤。15分裝置名稱:裝置名稱:裝置名稱:實驗名稱:實驗名稱:實驗名稱:錯誤: 錯誤:錯誤: 二、填空25分1. 從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限 體積分別為:(A)二

2、硫化碳1.350.0;(B)乙醚1.8536; (C)氫氣474; (D) 一氧化碳12. 5-74.2; ( E )乙炔2.580.0。其中爆炸危險性最 大的是丨。2. 使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物,可使產(chǎn)物在低于 'C的情況下被蒸出。3. 分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?,以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的梯度、梯度和梯度。4. 測定熔點用的毛細管直徑約為,樣品在其中裝載的高度約為。5. 油泵減壓蒸餾的裝置比擬復(fù)雜,大體上可分為三大局部,即 局部、部丨分、丨分。6. 液體有機化合物的枯燥方法有 枯燥法和丨枯燥法兩種,枯燥劑用量一般為產(chǎn)物重量的,視丨的多少而定,至少枯燥h,蒸餾前

3、必須丨。7. 控制加熱速度是熔點測定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時加熱速度可,待升溫至熔點以下1015 C時,應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升。8. 薄層層析點樣時,用內(nèi)徑小于 的平口毛細管點樣,其樣點的直徑應(yīng)不超過 ,假設(shè)在同一快板上點兩個以上樣點,樣點間應(yīng)相距 。9. 在重結(jié)晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的 雜質(zhì)和雜質(zhì)。脫色作用的原理是,脫色劑的用量一般為粗樣品重量的丨。10. 在制備三苯甲醇的實驗中,格氏反響所用溶劑通常為。這一方面是因為,可借丨排開大局部空氣,減少丨的接觸;另一方面是丨可與格氏試劑配位絡(luò)合,以丨的形式溶于丨。11. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正

4、確的洗滌方法是先,再參加少量新鮮溶劑,小心地用刮匙將晶體,使溶劑浸潤全部晶體,然后丨。12. 芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成丨的反響稱為反響。三、名詞解釋25分1. 熔程2. 硬板3. 前餾分4. 蒸餾5. 液泛6. 引發(fā)劑7. 相轉(zhuǎn)移催化劑8. 回流比9. Rf 值10. 增塑劑11. 本體聚合12. 淋洗劑13. 升華14. 吸附四、答復(fù)以下問題25分1. 做重結(jié)晶時應(yīng)如何控制溶劑的使用量?2. 在普通蒸餾或減壓蒸餾中,能否用磁力攪拌代替沸石或毛細管?為什么?3.與常規(guī)操作相比,微型實驗的好處是什么?4. 相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反響中的作用是什么?5. 在合成苯妥因的實驗中,苯甲醛中為什么不能

5、含有大量苯甲酸?如果含有大量苯甲酸,應(yīng)該如何處理?6. 在合成乙酰乙酸乙酯的實驗中,參加50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在?7. 在甲基橙的實驗中,制備重氮鹽時,為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽?如果改成先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響,可以嗎?為什么?8. 制備三苯甲醇的實驗,如果用苯甲酸乙酯做,需要的主要藥品是:0.7 5g鎂屑、3. 2mL溴苯、2 2mL苯甲酸乙酯。現(xiàn)在沒有苯甲酸乙酯,只好用二苯酮做該實驗,而且每人只能用 0. 38g鎂屑。請問,如果用0.38g 鎂屑來制備三苯甲醇,需要多少溴苯、多少二苯酮,這樣做的理論產(chǎn)量是多少?鎂溴苯苯甲酸乙酯二苯酮

6、三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有機化學(xué)實驗試題二參考答案一、儀器和裝置25分1. 識別儀器:將圖中各儀器的名稱填入下邊中10分1.研缽2.蒸餾頭3.磨口恒壓滴液漏斗4.油水別離器5. 丫形管6.三口燒瓶7.直形冷凝管8.空氣冷凝管9.枯燥塔10.錐形瓶11.磨口枯燥管12.枯燥器13.提勒管14.抽濾瓶15.尾接管16.圓底燒瓶17.蒸發(fā)皿18.水蒸氣發(fā)生器2. 檢查裝置以下裝置都在本學(xué)年有機化學(xué)實驗中使用過,請分別寫岀各裝置的名稱 要能完整反映該裝置的主要功能和在本學(xué)年有機化學(xué)實驗中使用過此裝置的

7、實驗名稱三個以上實驗,只寫三個,并分別指岀各裝置的 裝配和操作中存在的錯誤。15分裝置名稱:索氏Soxhlet、脂肪提取器實驗名稱:從茶葉中提取咖啡因 錯誤:水浴乙醇多無沸石茶葉高裝置名稱:帶磁力攪拌、滴液和枯燥管的回流反響裝置實驗名稱:三苯甲醇錯誤:用錯冷凝管 進出水反了裝置名稱:簡單分餾裝置實驗名稱:乙酰苯胺、環(huán)己烯錯誤:溫度計裝高進出水反了冷凝管進出水口位置裝反了無沸石二、填空25分1. 從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限體積分別為:(A)二硫化碳1.350.0;(B)乙醚1.8536。(C)氫氣474; (D) 一氧化碳12. 5-74.2; ( E )乙炔2. 580

8、. 0。那么其中爆炸危險 性最大的是E。2. 使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物,可使產(chǎn)物在低于100 C的情況下被蒸出。3. 分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?,以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的溫度梯度、濃度梯度和壓力梯度。4. 測定熔點用的毛細管直徑約為0.91.1mni,樣品在其中裝載的高度約為23mm。5. 油泵減壓蒸餾的裝置比擬復(fù)雜,大體上可分為三大局部,即蒸餾局部、減壓局部、保護和測壓局部。6. 液體有機化合物的枯燥方法有化學(xué)枯燥法和物理枯燥法兩種,枯燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的510%,視含水量的多少而定,至少枯燥 0.5h,蒸餾前必須濾除。7. 控制加熱速度是熔點測定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵

9、操作。開始時加熱速度可稍快,待升溫至熔點以下1015C時,應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升1 2 °C。8. 薄層層析點樣時,用內(nèi)徑小于 1mm的平口毛細管點樣,其樣點的直徑應(yīng)不超過2mm,假設(shè)在同一快板上點兩個以上樣點,樣點間應(yīng)相距10mm。9. 在重結(jié)晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的有色雜質(zhì)和樹脂狀雜質(zhì)。脫色作用的原理是物理吸附,脫色劑的用量一般為粗樣品重量的15%。10. 在制備三苯甲醇的實驗中,格氏反響所用溶劑通常為無水乙醚。這一方面是因為乙醚揮發(fā)性大 可借乙醚蒸汽排開大局部空氣,減少格氏試劑與空氣 的接觸;另一方面是 乙醚可與格氏試劑RzOGHs、:z配位絡(luò)合,以的形式溶于乙醚

10、。11. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的洗滌方法是先解除真空,再參加少量新鮮溶劑,小心地用刮匙將晶體挑松,使溶劑浸潤全部晶體,然后重新開始抽氣12. 芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成a,B -不飽和酸的反響稱為Perkin或佩金反響。三、名詞解釋25分1. 熔程:從岀現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時所經(jīng)歷的溫度變化范圍。2. 硬板:用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3. 前餾分:在到達液體沸點之前被蒸餾岀來的液體。4. 蒸餾:將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過程。5. 液泛:由于蒸氣壓強過高,造成液體在柱中滯留過多的現(xiàn)象。6.

11、引發(fā)劑:在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學(xué)反響的物質(zhì)。7. 相轉(zhuǎn)移催化劑:將試劑活性局部從一相“攜帶到另一相的催化劑。8. 回流比:分餾過程冷凝下來的液體在單位時間內(nèi)流回柱內(nèi)的量與收集的量之比。9. Rf值:樣點移動的距離/溶劑前沿移動的距離。10. 增塑劑:增強聚合物可塑性的助劑。11. 本體聚合:單體在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發(fā)生的聚合反響。12. 淋洗劑:在柱層析中,用來將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑。13. 升華:在一個大氣壓下,固體不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣體,且氣體冷凝也不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固體的 過程。14. 吸附:一種或幾種物質(zhì)附著在一種固體外表的現(xiàn)象。四、答復(fù)以下問題2

12、5分1. 做重結(jié)晶時應(yīng)如何控制溶劑的使用量?答:根據(jù)該物質(zhì)的溶解度或書上給的大約量,先少加一局部溶劑,加熱至沸,觀察溶解情況,如未全溶, 可酌情適當(dāng)補加,直至剛剛?cè)?,再補加約過量1020 %的溶劑即可。2. 在普通蒸餾或減壓蒸餾中,能否用磁力攪拌代替沸石或毛細管?為什么?答:能。因為磁力攪拌既可將液面以下的液體攪到液面,防止產(chǎn)生過熱液體;又可將液面的液體攪到液面 以下帶入氣泡,引進沸騰中心。所以磁力攪拌完全能代替沸石或毛細管起到防止暴沸和助沸的作用。3. 與常規(guī)操作相比,微型實驗的好處是什么?答:微型實驗不僅可以學(xué)到常規(guī)實驗的原理和操作,而且大大節(jié)約原料,減少環(huán)境污染,還可適當(dāng)節(jié)約時 間,使

13、在有限的實驗課時里可以做較多的實驗;由于藥品用量和產(chǎn)量都很少,還能培養(yǎng)學(xué)生更認真仔細的 習(xí)慣。4. 相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反響中的作用是什么?答:能在兩相間轉(zhuǎn)移負正離子,并能提高化學(xué)反響的速度。5. 在合成苯妥因的實驗中,苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸?如果含有大量苯甲酸,應(yīng)該如何處理?答:大量苯甲酸使合成安息香的反響不能在堿性pH為910條件下進行,VB1中噻唑環(huán)上無法產(chǎn)生碳負離子,必然影響安息香的生成。處理大量苯甲酸的方法有: 一、用5%碳酸鈉水溶液將苯甲醛洗到 pH為8 9,再用水洗到中性;二、合成安息香的反響中,在加完苯甲醛后,再用冷的10%NaO水溶液將反響液的pH調(diào)到910。6. 在

14、合成乙酰乙酸乙酯的實驗中,參加50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在?答:參加50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酰乙酸乙酯而游離出來。參加飽和氯化鈉溶液,起 鹽析的作用,盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)量。7. 在甲基橙的實驗中,制備重氮鹽時,為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽?如果改成先將對氨基苯磺酸與 鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響,可以嗎?為什么?答:對氨基苯磺酸變成鈉鹽易溶于水,對反響有利。不能先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉 溶液進行重氮化反響,因為對氨基苯磺酸是兩性化合物,酸性強于堿性,以酸性內(nèi)鹽存在,只能與堿作用 成鹽,而不能與

15、酸作用成鹽。8. 制備三苯甲醇的實驗,如果用苯甲酸乙酯做,需要的主要藥品是:0.7 5g鎂屑、3. 2mL溴苯、2 2mL苯甲酸乙酯?,F(xiàn)在沒有苯甲酸乙酯,只好用二苯酮做該實驗,而且每人只能用 0. 38g鎂屑。請問,如果用0.38g 鎂屑來制備三苯甲醇,需要多少溴苯、多少二苯酮,這樣做的理論產(chǎn)量是多少?答:0.38g 鎂屑 0.0156mol溴苯:0.0156 X 157.02/1.4950=1 . 6mL二苯酮:0.0156 X 182.2/1.146=2 . 8g三苯甲醇的理論產(chǎn)量: 0.0156 X 260.34=3.9g所以需用1.6mL 2. 4g溴苯,2 8g二苯酮,三苯甲醇的理論

16、產(chǎn)量為3. 9g。一、填空1毛細管法測定熔點時,通常用毛細管的內(nèi)徑為 ,裝填樣品的高度為。如果樣品未研細,填裝不緊密,對測定結(jié)果有什么影響。2一個化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍稱為 。熔點的嚴格定義是。已測定的熔點管能否讓其冷卻后再用 于測定?;原因是。3測定熔點時,溫度計的水銀球局部應(yīng)放在什么位置 。熔點測定關(guān)鍵之一是加熱速度,當(dāng)熱浴溫度到達距熔點 15C時,應(yīng),使溫度每分鐘上升o當(dāng)接近熔點時,加熱要 ,使溫度每分鐘上升 4蒸餾操作是有機實驗中 的常用方法,純液態(tài)有機化合物在蒸餾過程中很小,所以蒸餾可以用來測定沸點,當(dāng)液體沸點高于 130C時應(yīng)選用冷凝管,低于130C時應(yīng)選用 。5蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)被蒸餾物的沸點低于80C時,用 加熱,沸點在80-200C時用加熱,不能用_直接加熱。6蒸餾裝置安裝順序是 依次安裝,裝好后整個裝置要求。7采用重結(jié)晶提純樣品,要求雜質(zhì)含量為 以下,如果雜質(zhì)含量太高,可先用方法提純寫出二個以上,重結(jié)晶所用的條件應(yīng)具備5個條 件是。選擇溶劑是根據(jù) 原理進行,選擇方法是在1-3 mL溶劑 中參加g樣品,時完全溶解,時析出大量晶體,為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般 過量,活性炭一般用量為 。折疊濾紙的作用是:8液體有機化合物枯燥的三原那么是:用量 ,時間,方法。常用的干 燥劑有寫出二種以上。9分液漏斗主要應(yīng)用在哪四

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