實(shí)驗(yàn)六十八粘度法測定聚合物的相對分子質(zhì)量(精)

1、 粘度法測定聚合物的粘度法測定聚合物的相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康膎掌握用烏貝路德粘度計(jì)測定粘度的方法掌握用烏貝路德粘度計(jì)測定粘度的方法n測定聚丙烯酰胺的粘均分子量測定聚丙烯酰胺的粘均分子量 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理n 高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化合物特性的基本參數(shù)之一。合物特性的基本參數(shù)之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在的內(nèi)摩擦。分子量越大，動時存在的內(nèi)摩擦。分子量越大， 內(nèi)摩擦越大，溶內(nèi)摩擦越大，溶液粘度越高。液粘

2、度越高。n 粘度法測定高聚物分子量，設(shè)備簡單，測定技術(shù)粘度法測定高聚物分子量，設(shè)備簡單，測定技術(shù)容易掌握，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用容易掌握，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用比較廣泛。比較廣泛。1r00splimlnlimps0r0cccc純?nèi)軇┱扯燃內(nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯仍霰日扯认鄬φ扯认鄬φ扯仍跓o限稀釋溶液中：在無限稀釋溶液中： 特性粘度特性粘度 與高聚物分子量與高聚物分子量M的關(guān)系可用經(jīng)驗(yàn)式表示為：的關(guān)系可用經(jīng)驗(yàn)式表示為：KM本實(shí)驗(yàn)條件中本實(shí)驗(yàn)條件中30時聚丙烯酰胺：時聚丙烯酰胺：K=37.310-3 dm3kg-166. 0粘均相對分子量粘均相對分子量n

3、 粘度測定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒粘度測定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，以以毛細(xì)管法毛細(xì)管法最為簡便。最為簡便。n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經(jīng)毛細(xì)體積液體流經(jīng)毛細(xì)管所用時間管所用時間t來表示：來表示： 00rttt和和t0分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時間分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時間 r sp sp/c lnr/c 三、儀器和試劑三、儀器和試劑n儀器儀器 恒溫水浴槽恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計(jì)套、烏氏粘度計(jì)1支、支、10mL移液管移液管2支、支、5mL移液管移液

4、管1支、秒表支、秒表1只、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夾一只、只、螺旋夾一只、橡皮管橡皮管(約約5cm長長)2根。根。n試劑試劑 0.2聚丙烯酰胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和和1moldm-3 NaNO3溶液。溶液。 n恒溫水浴槽恒溫水浴槽溫度設(shè)定溫度設(shè)定n烏氏粘度計(jì)烏氏粘度計(jì) n溶液流出時間的測定溶液流出時間的測定 1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1)，將粘度計(jì)垂，將粘度計(jì)垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好；球，固定好；四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟2 . 分 別 用 移 液 管 吸 取分 別 用 移 液 管 吸 取10mL已知

5、濃度的聚丙已知濃度的聚丙烯胺溶液和烯胺溶液和5mL NaNO3溶液溶液(3moldm-3)，濃度，濃度記做記做c1，從，從A管注入粘管注入粘度計(jì)中度計(jì)中 ；聚丙烯胺聚丙烯胺NaNO33. 用夾子將用夾子將B管上橡皮管夾緊，在管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，恒溫氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進(jìn)行測定。后進(jìn)行測定。 4. 用夾子將用夾子將C管夾緊，在管夾緊，在B管處用洗耳球?qū)⑷芤撼橹凉芴幱孟炊驅(qū)⑷芤撼橹罣球球2/3處；處； 5. 松開松開B管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流經(jīng)經(jīng)a刻度時，立即按停表開始記時，當(dāng)液面降至

6、刻度時，立即按停表開始記時，當(dāng)液面降至b刻度時，再按停表，測得刻度時，再按停表，測得a、b刻度之間的液體流刻度之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時間經(jīng)毛細(xì)管所需時間t，重復(fù)，重復(fù)3次，算平均值。次，算平均值。 6. 依次用移液管由依次用移液管由A管加管加入入 5 m L 、 1 0 m L 、1 5 m L 1 m o l d m-3NaNO3溶液，將溶液溶液，將溶液稀釋，溶液濃度分別稀釋，溶液濃度分別記為記為c2、c3、c4，同法，同法測定每份溶液流經(jīng)毛測定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時間細(xì)管的時間t2、t3、t4。 NaNO3n 溶劑流出時間的測定溶劑流出時間的測定用蒸餾水漂洗粘度計(jì)，尤其要反復(fù)漂洗粘度計(jì)的

7、用蒸餾水漂洗粘度計(jì)，尤其要反復(fù)漂洗粘度計(jì)的毛細(xì)管部分，再用毛細(xì)管部分，再用1moldm-3NaNO3洗洗12次，次，然后由然后由A管加入約管加入約15mL1moldm-3NaNO3溶液。溶液。用同法測定溶劑流出的時間用同法測定溶劑流出的時間t0。n實(shí)驗(yàn)完畢后，清洗粘度計(jì)實(shí)驗(yàn)完畢后，清洗粘度計(jì)先將洗液灌入粘度計(jì)內(nèi)，先將洗液灌入粘度計(jì)內(nèi)，并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。然后將洗液倒入專用瓶中，然后將洗液倒入專用瓶中，再依次用自來水、蒸餾水再依次用自來水、蒸餾水洗滌干凈，烘干備用。洗滌干凈，烘干備用。五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理1.將所測實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中將所測實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填

8、入下表中原始溶液濃度原始溶液濃度c0 (gcm-3)；恒溫溫度；恒溫溫度 溶劑流出時間溶劑流出時間t0_、_、_sc(gcm-3)t1/st2/st3/st平均平均/srlnrspsp/clnr/cc1c2c3c42.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。3.計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。六、注意事項(xiàng)n粘度計(jì)必須潔凈，聚丙烯酰胺溶液中若有粘度計(jì)必須潔凈，聚丙烯酰胺溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。 n實(shí)驗(yàn)過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每實(shí)驗(yàn)過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量。次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量。七、思考題1. 粘度計(jì)為什么需要垂直放置？粘度計(jì)為什么需要垂直放置？2. 粘度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)對實(shí)驗(yàn)有什么影響？粘度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)對實(shí)驗(yàn)有什么影響？3. 烏氏粘度計(jì)有什么優(yōu)點(diǎn)？烏氏粘度