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1、碳酸氫鈉分解鋁酸鈉的歷程分喊溶-碳分法氧牝鋁生產(chǎn)新工藝中*礦石經(jīng)緘高溫離壓的潯出液經(jīng)過脫硅厲裝入分解槽,進行攪拌,利用恒流泵緩緩加入碳酸氫鈉中和落岀液中鋁酸鈉,液液反應生成氫氧化鋁,同時對反應體系pH值進行監(jiān)控,確定反應弊點在碳酸氫鈉分解過程中,前期鋁酸鈉基本無分解。只是溶液pH值韁緩下降,此時加入的碳酸氫鈉用于中和游離氨氧化鈉反應生成碳酸鈉.隨著碳酸氫鈉的加入,鋁酸鈉分解率也慢慢升高*生成氮氧化鋁°鋁酸鈉分解出來的氯氧化鈉繼純同碳酸氫鈉反磁導致鋁酸鈉繼續(xù)反應,繪終使得pH進一步降低,鋁酸鈉分解率升高.直至反應終點;當鋁酸鈉分解到一定程度時*由于體系pH降低,導致溶液會發(fā)生同部酸化生
2、成絲訥鋁右生成的竝齣鋁石導致產(chǎn)站氧化鋁雜質(zhì)含業(yè)過離*產(chǎn)品質(zhì)量下降.本I.藝N設汁過柑中等慮碳醸軾鈉分解鋁IS鈉溶液到一定分解率后,過濾洗滌生產(chǎn)合格的砂狀氧化鋁,過濾后的碳分母液中含有的少逢鋁再加入碳酸氫鈉進行深度除雜濾除,再進入F步離子膜電解工序.Z2實驗部分2,2.1儀器及試劑本實驗主要采用精密型蠕動泵、電子恒溫不銹鋼水浴槽、全玻璃微孔濾膜過池孤恒溫水浴攪擰器笞設矗所川試劑為分析純的碳rm觸氮訊化仙、礙懶爼鈉、氮氧化鋁一實驗所用鋁酸鈉潘液由氫氟化宦和氫氧化鈉配胃而成*Na:Ok濃度為400g/Lr弧NO與AR6分子量之比)為1.3.2.22實"方法在60'C水浴加熱,攪拌速
3、度300r/min條件下.以ImL/min的速度在鋁酸鈉溶液中緩慢滴加lmol/L的碳酸氫鈉溶液,控制反應終點分別為pH=12.4,11.8,U.4,II,生成的沉淀由細顆粒狀向絮狀轉(zhuǎn)變,將底部白色沉淀中的水分濾除.熱水水洗T凈3遍,8(TC烘干。所得沉淀物利用ZcissSUPRA55型打描電了顯微鏡(SEM)和能譜儀以及FT1R-85O傅立葉變換紅外光謐儀進行形貌和組成分析.研究不同碳分終點對生成的碳分產(chǎn)物的成分的彤響。2.3結(jié)果與討論在不同碳分的pH値終點卜碳分產(chǎn)物組成和形貌會產(chǎn)生很木變化。打描電鏡和紅外光譜結(jié)果見圖21至28S470020.0kV14.6mmx5.00k'*
4、9;'''10.0um圖2-1pH-12.4時碳分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)lg.2-1SEMimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH12.4圖2-2pH-11.8時磯分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)ig.2-2SEX!imagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH11.8圖2-3pH=ll.4時碳分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)ig.2-3SEMimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH11.4圖2«4pll=ll時碳分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)ig.2-4SEMimages
5、ofprecipitateddawsoniteparticlesinpillI圖2-5pH=12.4時碳分產(chǎn)物的紅外尤譜圖Fig.2-5IRimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH12.4圖MpH=l1.8時碳分產(chǎn)物的紅外尤譜圖FigJI-6IRimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpHIIX圖2-7pH=l1.4時碳分產(chǎn)物的紅外尤譜圖FigJB-7IRimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpHl1.4由圖21可以看出,控制終點pH=12.4時,碳分產(chǎn)物主要為呈長條細
6、顆粒狀.能W分析結(jié)果含有鋁和氧元素。此時的碳分母液中含有很多游離的苛性堿,即使有絲鈉鋁石生成也會被迅速溶解。由圖2-5可見以3500cm為中心的很寬的峰為氫氧化鋁表面輕基的吸收峰,峰772.83cnr*為A1OA1的反對稱彎曲震動峰,峰532.04cm-'為A1OA1的伸縮馬動峰,由此可以確定在此pH卜碳分產(chǎn)物為氫氧化鋁。11112-2對以石出,控制終pH-11.8甘,碳分產(chǎn)物上要為呈氏條細額粒狀'能譜分析結(jié)果為含有鋁和氧元素由圖2-6可見以3500cm-'為中心的很寬的峰為氫氧化鋁表面輕基的吸收峰,峰772.10cm-*為A1OA1的反對稱彎曲震動峰,峰534.95c
7、m*1為A1OA1的伸縮屣動峰,由此可以確定在此pHF碳分產(chǎn)物仍為氫氧尢鋁。由圖23可以看出,控制終點pH=11.4時,碳分產(chǎn)物出現(xiàn)絲狀團聚物,能譜分析結(jié)果為倉仃鋁、氧、鈉和碳元索。是因為此時在碳酸氫根的金眾升高和偏鋁酸根結(jié)合為絲鈉鋁石,而且有團聚現(xiàn)彖。由于溶液中的商性堿濃度越來越低,不足以溶解全部的絲鈉鋁石。由圖2-7可見3290.77cnr*和1097.04cnr*分別為O-H的伸縮振動和面內(nèi)變形振動;指紋區(qū)中500800cnr1是AIO和NaO的特征振動區(qū):1393.96cm*'和1570.77cm'1分別為CO伸縮扳動?;九c文獻報道的絲鈉鋁石的紅外光譜圖無差異。而以3
8、500cm1為中心的很寬的峰為氫氧化鋁表面輕基的吸收峰。由此可以確定在此pH卜碳分產(chǎn)物為伴有絲鈉鋁石生成的氫氧化鋁.2-4Njru,'I-.心制佟心川II時丨現(xiàn)丿矽::沖I生丸.能語介聽汀果為倉有鋁、氧、鈉和碳元素。碳分母液中的新析出的A1(OH)?顆粒很快被加入的碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為絲鈉宦石,碳分產(chǎn)物中絲鈉鋁石含璉進步升高。由圖28可見3289.7lcnr1和1097.71cmd分別為O-H的伸縮振動和面內(nèi)變形振動;指紋區(qū)中50080()cnr1是AI-O和NaO的特征振動區(qū):I394.6Xcnr1和1568.25cnr*分別為CO伸縮振動。基本與文獻報道的絲鈉鋁冇的紅外光譜圖無差異。由此可以確定在此pH卜碳分產(chǎn)物為絲鈉鋁石。由此對判定碳分終點pH值由12.4到11的變化中,生成的沉淀由氫氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)榻z鈉鋁石,pH值在11.8到11之間是變化的轉(zhuǎn)折點,所以最佳碳分終點pH值在11.5左右。在鋁酸鈉中加入碳酸氫鈉溶液生產(chǎn)氫氧化鋁過程中,碳分終點pH值由12.4到11的變化過程屮,生成的沉淀由氫氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)榫€鈉鋁石,pH值在11.
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