分析化學(xué)實驗思考題

1、基礎(chǔ)化學(xué)實驗(下)基本知識問答1 指出下列情況中各會引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差應(yīng)采取什么方法避免？ 答：(1)砝碼被腐蝕：系統(tǒng)誤差中的儀器誤差，通過校正儀器消除。 (2)在重量分析中被測組分沉淀不完全：系統(tǒng)誤差中的方法誤差，通過對比試驗消除。(3)天平兩臂不等長：系統(tǒng)誤差中的儀器誤差，通過校正儀器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系統(tǒng)誤差中的儀器誤差，通過校正儀器消除。 (5)試劑中含有微量被測組分：系統(tǒng)誤差中的試劑誤差，通過做空白試驗消除。 (6)讀取滴定管讀數(shù)時最后一位數(shù)字估測不準(zhǔn)：偶然誤差。 (7)某人對終點顏色的觀察偏深或偏淺：系統(tǒng)誤差中的主觀誤差，通過嚴(yán)格訓(xùn)練，提高操作水平。 (

2、8)天平的零點稍有變動：偶然誤差。 (9)移液管移液后管尖殘留量稍有不同：偶然誤差。 (10)灼燒SiO2沉淀時溫度不到1000：系統(tǒng)誤差中的方法誤差，通過對比試驗消除。2 系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因有哪些，如何消除測定過程中的系統(tǒng)誤差？答：系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因有方法誤差、試劑誤差、儀器誤差和主觀誤差。方法誤差可通過對比試驗進(jìn)行消除；試劑誤差可通過空白試驗進(jìn)行消除；儀器誤差可以通過校正儀器來消除；通過嚴(yán)格的訓(xùn)練，提高操作水平予以避免。3 準(zhǔn)確度和精密度有何區(qū)別？如何理解二者的關(guān)系？怎樣衡量準(zhǔn)確度與精密度？答：精密度表示分析結(jié)果的再現(xiàn)性，而準(zhǔn)確度則表示分析結(jié)果的可靠性。精密度高不一定準(zhǔn)確度高，而準(zhǔn)確度高，

3、必然需要精密度也高。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度低，說明測定結(jié)果不可靠，也就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。準(zhǔn)確度的高低用誤差來衡量；精密度的高低用偏差來衡量。4 某分析天平的稱量誤差為0.2mg，如果稱取試樣的質(zhì)量為0.0500g，相對誤差是多少？如果稱量1.000g時，相對誤差又是多少？這些數(shù)值說明什么問題？答：稱取試樣的質(zhì)量為0.0500g，相對誤差為：稱取試樣的質(zhì)量為1.000g，相對誤差為： 這些數(shù)值說明對同一儀器來說，所稱質(zhì)量越大，相對誤差越小，準(zhǔn)確度越高。5 滴定管的讀數(shù)誤差為0.02mL，如果滴定用去標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2.50mL，讀數(shù)的相對誤差是多少？如果滴定時用去25.00mL，

4、相對誤差又是多少？相對誤差的不同說明什么問題？答：滴定用去標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2.50mL，相對誤差為：滴定用去標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL，相對誤差為： 這說明使用滴定管時，滴定所用體積越大，相對誤差越小，準(zhǔn)確度越高。6 化驗室常用的普通試劑和指示劑溶液通常采用何種濃度表示方式？如何配制？答：普通試劑和指示劑溶液常采用質(zhì)量濃度表示。有的指示劑用量較少，可以質(zhì)量濃度的分倍數(shù)表示。由于它們對濃度的準(zhǔn)確度要求不高，所以配制十分方便，稱取一定量的物質(zhì)，放入燒杯中以適量溶劑溶解即可。7 什么叫基準(zhǔn)物質(zhì)？作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件？答：能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備以下條件： (1

5、)試劑的實際組成應(yīng)與其化學(xué)式完全相符。若含有結(jié)晶水時(如H2C2O42H2O、Na2B4O710H2O)，其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式相符。 (2)試劑必須有足夠的純度。一般要求純度在99.9%以上，所含雜質(zhì)的量應(yīng)在滴定分析允許的誤差限度以下。 (3)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。如：加熱干燥不揮發(fā)、不分解，稱量時不吸收空氣中的CO2和水分，不被空氣氧化等。 (4)具有較大的摩爾質(zhì)量。因為摩爾質(zhì)量越大，稱取的量就越多，稱量時相對誤差就越小。8 什么叫滴定度？答：滴定度代表標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的反應(yīng)強度，是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量(g)，常用TA/B表示。A表示被測物質(zhì)的分子式，B表示標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中滴定劑

6、的基本單元，單位為g/mL。滴定度與物質(zhì)的量濃度換算關(guān)系為：TA/B = cB MA10-39 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法有幾種？各有什么優(yōu)缺點？答：標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法有兩種：（1）用基準(zhǔn)物質(zhì)直接標(biāo)定； （2）用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定。這種方法不及直接標(biāo)定法好，因為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的不準(zhǔn)確會直接影響待標(biāo)定溶液濃度的準(zhǔn)確性。因此，標(biāo)定時應(yīng)盡量采用直接標(biāo)定法。10 標(biāo)定HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3等溶液時，使用的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？答：標(biāo)定HCl用基準(zhǔn)的無水Na2CO3； NaOH用基準(zhǔn)的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)、基準(zhǔn)的草酸(H2C2O42H2O)、基準(zhǔn)的硼砂(Na2

7、B4O710H2O)；KMnO4用基準(zhǔn)的草酸鈉(Na2C2O4)、基準(zhǔn)的草酸(H2C2O42H2O)；Na2S2O3用基準(zhǔn)的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)、基準(zhǔn)的溴酸鉀(KBrO3)、基準(zhǔn)的碘酸鉀(KIO3)。11 若將H2C2O42H2O基準(zhǔn)物質(zhì)長期保存在放有硅膠的干燥器中，用它標(biāo)定NaOH溶液的濃度時，結(jié)果是偏低還是偏高？答：結(jié)果偏低。因為長期放在干燥器中，H2C2O42H2O會失去結(jié)晶水，稱量的量中H2C2O4偏多，使?jié)舛绕?，因此?biāo)定用量減少，消耗NaOH溶液量較多，導(dǎo)致結(jié)果偏低。12 已知密度為1.19g/cm3的鹽酸，其中HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%，問1L鹽酸含有多少克HCl？該鹽酸的物

8、質(zhì)的量濃度為多少？若配制1L 0.15mol/L的HCl溶液，應(yīng)取這種濃鹽酸多少毫升？解：mHCl=HClVHCl = 1.1937%103=440.3克 cHCl = = 440.3/36.46=1.21mol/L由：c1 V1 = c2 V2 已知c1=0.15 mol/L，V1 = 1L，c2 =1.21 mol/L 得到：V2=10.15/1.21=124mL實驗一、分析天平的稱量練習(xí)1. 稱量的方法有哪幾種?指定質(zhì)量稱樣法和遞減稱樣法各有何優(yōu)缺點?在什么情況下選用這兩種方法?答：稱量有三種方法：直接稱量法，指定質(zhì)量稱量法，遞減稱量法。指定質(zhì)量稱量法：用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)

9、物質(zhì)）或試樣。但用此方法稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量。在直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣分析時經(jīng)常使用指定質(zhì)量稱樣法。遞減稱量法：此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。但此稱量操作比較繁瑣，有時一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣，可進(jìn)行幾次相同的操作過程。主要用于稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)的試樣。2. 在實驗中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位?為什么?答：記錄稱量數(shù)據(jù)準(zhǔn)至小數(shù)點后四位。操作使用萬分之一天平，實驗需要精確的質(zhì)量，數(shù)據(jù)準(zhǔn)至小數(shù)點后四位可達(dá)到特定的質(zhì)量要求。3. 稱量時，每次均應(yīng)

10、將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么？答：實際上該題目主要針對過去的機械天平而言，因為是等臂天平，放在天平盤的中央，才能保證等臂，減少不等臂而引起的稱量誤差，使稱量準(zhǔn)確。4. 使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？答：將稱量瓶取出，在接收器的上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當(dāng)頃出的試樣接近所需量時，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上得試樣全部進(jìn)入稱量瓶中，然后再蓋好瓶蓋，稱量。5. 本實驗中要求稱量偏差不大于0.4mg，為什么？答：這是由分析天平得稱量誤差決定的。調(diào)零和稱量時兩次讀數(shù)的誤差各為0.1mg，稱量一次，允許產(chǎn)生0.2 mg的

11、偏差，用遞減稱量法稱量一份試樣時，需要連續(xù)兩次稱取容器+試樣的質(zhì)，故允許產(chǎn)生0.4 mg的偏差。（但是如果方法中間不再調(diào)零點，允許產(chǎn)生 0.3 mg的偏差?，F(xiàn)在有的學(xué)生采用“容器+樣品”放在天平上直接去皮，傾出樣品后，直接稱量的方式完成遞減稱量法的稱量，這種方式允許產(chǎn)生0.2 mg的偏差。大家討論？）6. 試述遞減稱樣法的操作要點是什么？答：(1).稱量瓶應(yīng)從干燥器中取出，稱量結(jié)束后應(yīng)該再放回干燥器。(2).不能用手直接接觸稱量瓶，應(yīng)佩戴干凈的手套，或者用干凈紙條取稱量瓶。用小制片夾住稱量瓶，打開瓶蓋，輕敲瓶口外緣，使樣品落下，再回敲瓶口，蓋上瓶蓋。(3).兩次稱量之差即為試樣質(zhì)量。(4).動

12、作要迅速，盡量縮短打開瓶蓋的時間。(5).稱量一份樣品傾樣次數(shù)太多，最多不能超過3次。7、 述用紙條進(jìn)行遞減稱樣法的操作要點是什么？答：左手用紙帶套住稱量瓶，放在接受試樣的容器上方，右手用一干凈紙片包住稱量瓶蓋的頂部，打開瓶蓋，傾斜瓶身，用瓶蓋輕輕敲打瓶口上方，使試樣慢慢落在容器中。注意不要讓試樣撒落在容器外。當(dāng)試樣量接近要求時，將稱量瓶緩緩豎起，用瓶蓋敲動瓶口，使瓶口部分的試樣落回稱量瓶中，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平，取出紙帶，關(guān)好左邊門，進(jìn)行準(zhǔn)確稱量。稱量一份樣品傾樣次數(shù)太多，最多不能超過3次。 實驗二、滴定分析基本操作練習(xí)l配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？答：選用普通

13、天平（托盤天平、臺秤），由于NaOH容易吸水，且易和空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)，所以不能精確稱量，粗配然后標(biāo)定。2HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎，為什么？配制HCl和NaOH溶液所用的水的體積，需要準(zhǔn)確量度嗎，為什么？答：不能，濃鹽酸易揮發(fā)，其濃度不能固定，準(zhǔn)確量取體積已無意義；NaOH容易吸水，且易和空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)，不能準(zhǔn)確稱量。配制HCl和NaOH溶液所用的水的體積，不需要準(zhǔn)確量度，因為是粗配，有個大概濃度就可以，其準(zhǔn)確濃度還需要進(jìn)一步標(biāo)定獲得。3滴定管和移液管是否要用所盛溶液潤洗內(nèi)壁23次？用于滴定的錐形瓶和燒杯是否需要干燥？要不要用所盛溶液潤洗？為什么？答：滴定管和移液管

14、需要潤洗，為了避免稀釋待取溶液。用于滴定的錐形瓶和燒杯不需要干燥，對測定沒有影響。不要用所盛溶液潤洗，否則會增加待測物的物質(zhì)的量，帶來誤差。4HCl溶液與NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時卻使用酚酞作為指示劑? 答：HCl溶液與NaOH溶液，相互滴定兩種指示劑均可采用，但是考慮到終點顏色的觀察敏銳性一般黃色到橙色，無色到紅色容易觀察，因此采用上述方法。（HCl溶液與NaOH溶液相互滴定時，化學(xué)計量點時的pH值為7.0，滴定的pH值突越范圍為4.39.7，選用指示劑的原則是：指示劑的變色范圍部分或者全部落在

15、突越范圍內(nèi)；顏色由淺到深的變化。甲基橙和酚酞的變色區(qū)域分別是3.1（紅）4.4（黃），8.0（無色）9.6（紅色），滿足指示劑選擇的第一個條件。根據(jù)顏色的變化，在酸滴堿時用甲基橙做指示劑，堿滴酸時用酚酞做指示劑。）5滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液體積的三種準(zhǔn)確量器，記錄時應(yīng)記準(zhǔn)至小數(shù)點后第幾位數(shù)字?答：以上三種量器為量取體積準(zhǔn)確至0.01mL，因此均能記錄到小數(shù)點后兩位。（如果體積在10mL以上應(yīng)記錄四位有效數(shù)字）6滴定讀數(shù)的起點為什么每次最好調(diào)到0.00刻度處？答：因為滴定管在制作過程中會出現(xiàn)管內(nèi)刻度不完全均勻的現(xiàn)象，每次滴定都從0.00刻度開始，能消除系統(tǒng)誤差。7配制HCl溶液

16、與NaOH溶液時，需加入去離子水，是否準(zhǔn)確量取其體積？答：不需要，因為是粗配。8 滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？答：加入半滴的操作是：將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，處于“懸而未滴”狀態(tài)，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。9. 酚酞指示劑使溶液變紅后，在空氣中放置一段時間后又變?yōu)闊o色，原因是什么？答：溶液吸收了空氣中的CO2后，酸度增加，pH值降低。實驗三、混堿分析1. 雙指示劑法的測定原理是什么？答：用HCl溶液滴定Na2CO3 為例。H2CO3 為二元酸，離解常數(shù)分別為pKa1=6.38; pKa2=10.25

17、，用HCl溶液滴定Na2CO3 溶液時cKb110-9 ，c Kb2=10-8.62 10-9，且Kb1/Kb2=10-3.75/10-7.62=103.87 104，能分步進(jìn)行：第一步反應(yīng)：Na2CO3HClNaHCO3NaCl，第二步的反應(yīng)產(chǎn)物為CO2 ，其飽和溶液的濃度為0.04 molL-1用HCl溶液滴定Na2CO3有2個滴定突躍：第一個突躍在化學(xué)計量點pH=8.3的附近,可用酚酞作指示劑；第二個突躍在化學(xué)計量點pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示劑。2. 采用Na2CO3作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定0.l molL-1 HCl溶液時，如何烘干？基準(zhǔn)物質(zhì)稱取量如何計算?答：Na2CO3作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)

18、定HCl溶液時，首先將Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)放入稱量瓶中，瓶蓋留縫隙，在270 300 的烘箱中烘干0.5 h，取出置入放有硅膠的干燥器中冷卻至室溫稱量。標(biāo)定反應(yīng)Na2CO32HClNaClHClH2OVHCl =2040mL 時，則若配制250mL,分取25.00mL用于標(biāo)定HCl溶液濃度則應(yīng)稱量1.1g 2.2g；通常VHCl =2030mL，若配制250mL，分取25.00mL用于標(biāo)定HCl溶液濃度則應(yīng)稱量1.1g 1.6 g3. 采用雙指示劑法測定混堿，試判斷五種情況下混堿的組成？V1V2 ； V10 ；V2=0 , V10 ； V1=V2 答：V1V2，NaOH，Na2CO3； V10

19、，NaHCO3；V2=0 , V10，NaOH；V1=V2，Na2CO3。4堿灰的主要成分是什么?還含有哪些主要雜質(zhì)?為什么說用HCl溶液滴定堿灰這個測定是總堿量的測定?答：堿灰的主要成分是碳酸鈉，還含有NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等雜質(zhì)。因為用酸滴定時，除其中主要組分Na2CO3被中和外，其他堿性雜質(zhì)如NaOH或NaHCO3等也都被中和，因此這個測定的結(jié)果稱為總堿量。5“總堿量”的測定應(yīng)選用何種指示劑?終點如何控制?為什么? 答：指示劑選用：“總堿量”的測定應(yīng)選用甲基橙作指示劑。溶液由黃色變?yōu)槌壬珪r即為終點。因為用和HCl溶液滴定Na2CO3時，其反應(yīng)包括以下兩步:當(dāng)中和成

20、NaHCO3時，pH值為8.3；在全部中和后，其pH值為3.7。由于滴定的第一等當(dāng)點(pH8.3)的突躍范圍比較小，終點不敏銳。因此采用第二等當(dāng)點，以甲基橙為指示劑，溶液由黃色到橙色時即為終點。終點控制：滴定快到終點時應(yīng)慢滴快搖，要充分搖動錐形瓶，以防形成CO2的過飽和溶液使終點提前到達(dá)。當(dāng)顏色由黃變橙，且顏色穩(wěn)定，即為終點。6本法稱取基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉，要求稱準(zhǔn)至小數(shù)點后第幾位?為什么?答：要求稱準(zhǔn)至小數(shù)點后四位，因為是基準(zhǔn)物質(zhì)，直接配制準(zhǔn)確濃度。7若以Na2CO3形式表示總堿度，其結(jié)果的計算公式應(yīng)怎樣?答： 8假設(shè)某堿灰試樣含100%的Na2CO3，以Na2O表示的總堿量為多少？ 答：實驗四、

21、含氮量測定1NH4+為NH3的共軛酸，為什么不能直接用NaOH溶液滴定？答：NH3 Kb = 1.8 10-5， pKb =4.74 , NH4+ pKa =14-pKb =14.00-4.74 =9.26 c通常為0.1 mol/L，因為cKa=10_10.26 10_8 故不能用NaOH溶液直接滴定。2NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的合氮量能否用甲醛法分別測定?答：NH4NO3中NO3里面的N無法直接用甲醛法測定，NH4C1中的可以，但是NH4HCO3中的HCO3- 干擾測定。NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法測定。因NH4HCO3 HCHO (CH2)6N4H+ H2C

22、O3 產(chǎn)物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH準(zhǔn)確滴定。3尿素CO(NH2)2中含氮量的測定，先加H2SO4加熱消化，全部變?yōu)?NH4)2 SO4后，按甲醛法同樣測定，試寫出含氮量的計算式。答：4中和甲醛及(NH4)2 SO4試樣中的游離酸時，為什么要采用不同的指示劑？答：因為中和甲醛時，化學(xué)計量點pH6，為了標(biāo)測一致選擇用酚酞，甲基紅作指示劑中和(NH4)2 SO4試樣時，pH5，如果選用酚酞，則變色點在堿性范圍內(nèi)，NaOH會與NH4反應(yīng)，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度，故選擇用甲基紅（4.46.2）做指示劑。5(NH4)2 SO4試樣溶解于水后呈現(xiàn)酸性還是堿性？能否用NaOH標(biāo)液直接測定其中的含

23、氮量？答：(NH4)2 SO4試樣溶解于水后呈現(xiàn)酸性，因為cKa10_8，不能用NaOH標(biāo)液直接測定其中的含氮量6(NH4)2 SO4試液中含有PO43-、Fe3+、Al3+等離子，對測定結(jié)果有何影響？答：PO43-產(chǎn)生酸效應(yīng)使測的結(jié)果偏低；Fe3+、Al3+離子在中和參與酸時，容易產(chǎn)生水解現(xiàn)象導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。7若稱取0.4g KHC8H4O4溶于50mL水中，問此時pH為多少？答：pH=1/2(pKa1+pKa2)3.688若試樣為NH4NO3，用本方法測定時（甲醛法），其結(jié)果N%如何表示？此含氮量中是否包括NO3-中的氮？答： 不包含NO3-中的氮。9. 如何配制不含CO32-的NaOH

24、溶液?(1).用小燒杯于臺秤上稱取較理論計算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸餾水迅速沖洗兩次，溶解并定溶。(2).制備飽和NaOH（500g/L，Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋。(3).于NaOH溶液中，加少量Ba(OH)2或BaCI2，取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋。10標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有哪幾種？本試驗選用的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么？與其他基準(zhǔn)物質(zhì)比較，它有什么顯著的優(yōu)點？為何氫氧化鈉不能直接配成標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液？答：標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有草酸，苯甲酸，鄰苯二甲酸氫鉀等。本實驗選擇鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)物質(zhì)。優(yōu)點：較大

25、的摩爾質(zhì)量，純度高，試劑組成與化學(xué)式完全一致，性質(zhì)穩(wěn)定，定量反應(yīng)。NaOH容易吸水，且易和空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)，不能精確稱量質(zhì)量，所以只能粗配。11已標(biāo)定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它來測定HCI的濃度，若以酚酞為指示劑對測定結(jié)果有何影響？改用甲基橙，又如何?答：測定cHCI，用酚酞指示劑，偏高（多消耗NaOH）；用甲基橙指示劑，無影響。2NaOHNa2CO3 酚酞指示劑: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示劑: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+2HCI= CO2+H2

26、O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI實驗五、水的硬度分析1. 什么是水的硬度？鈣硬？鎂硬？暫時硬度？永久硬度？總硬？答：水的硬度:（也叫礦化度）是指溶解在水中的鈣鹽與鎂鹽含量的多少。暫時硬度水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬性。永久硬度水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時亦不沉淀（但在鍋爐運用溫度下，溶解度低的可析出而成為鍋垢）。暫硬和永硬的總和稱為“總硬”或者水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”，由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”。 2. 碳酸鈣標(biāo)定EDTA時，在中和碳酸鈣基準(zhǔn)溶液中的HCl時，能否用酚酞取代甲基紅?為

27、什么?答：不能，主要是因為酚酞在終點時呈現(xiàn)紫紅色，該顏色影響EBT藍(lán)色的觀察。（甲基紅變色范圍為4.46.2，酚酞變色范圍為8.010.0，從變色范圍上看好似酚酞更好，但是考慮到終點顏色，EBT顏色是由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，中間過程藍(lán)紫色，如果用酚酞，其紫紅色對其影響很大，會使終點一直呈現(xiàn)藍(lán)紫色。）3. 為什么使用EBT指示劑測定水硬時或者用碳酸鈣標(biāo)定EDTA溶液濃度時要加入Mg2+-EDTA溶液？闡述Mg2+-EDTA能夠提高終點敏銳度的原理。答：Mg2+-EDTA溶液作用：由于Mg2+EBT的變色靈敏，所以當(dāng)測定水硬時，試液的Mg2+濃度較低或沒有Mg2+時，需要加入Mg2+-EDTA提高變色靈

28、敏度。提高終點敏銳度的原理：與Ca2+與EDTA的絡(luò)合常數(shù)為10.69，比Mg2+與EDTA的絡(luò)合常數(shù)8.7大，溶液中開始時存在大量的Ca2+，溶液中加入Mg2+-EDTA后，Ca2+置換Mg2+，形成Ca2+-EDTA，游離出的Mg2+與指示劑絡(luò)合形成酒紅色化合物，到滴定終點時，過量的一滴EDTA與Mg2+，釋放出游離的藍(lán)色的指示劑，通過終點顏色的變化，可以敏銳的指示滴定終點。4. 滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行?如果沒有緩沖溶液存在，將會導(dǎo)致什么現(xiàn)象發(fā)生?答：EDTA滴定分析中采用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是Na2H2Y，在滴定過程中發(fā)生如下反應(yīng)： H2Y2- + Ca2+ = CaY2- +2H+H2

29、Y2- + Mg2+ = MgY2- +2H+可以看出，隨著滴定的進(jìn)行，溶液的酸度逐漸增加，EDTA的酸效應(yīng)逐漸增強即副反應(yīng)系數(shù)增大，導(dǎo)致逐漸減小，致使，滴定反應(yīng)不完全，不能準(zhǔn)確滴定。為此要達(dá)到準(zhǔn)確滴定的目的必須嚴(yán)格控制溶液的酸度，故需要加入緩沖溶液。5. 本實驗所使用的EDTA，應(yīng)該采用何種指示劑標(biāo)定?最合適的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么?答：考慮到標(biāo)測一致，消除在測定與標(biāo)定時，所用指示劑不同造成的系統(tǒng)誤差，指示劑均選用相同的，如鉻黑T；基準(zhǔn)物質(zhì)選擇盡量選用與待測組分相同或者與待測的主成份相同的物質(zhì)，本實驗選用碳酸鈣消除系統(tǒng)誤差。6. 在測定水的硬度時，先于三個錐瓶中加水樣，再氨性緩沖液，加，然后再一份一

30、份地滴定，這樣好不好?為什么?答：不能這樣進(jìn)行操作，因為沒有對試樣進(jìn)行預(yù)處理，影響滴定結(jié)果，終點容易返色。原因：水樣需要進(jìn)行煮沸出去二氧化碳，放置一段時間后樣品溶液會再次吸收二氧化碳，影響測定；在配位滴定中使用的金屬離子指示劑在溶液中容易發(fā)生氧化變質(zhì)現(xiàn)象，所以不能久置。應(yīng)該分別逐份進(jìn)行測定。(平行移取數(shù)份水樣，如果不加熱，再一份一份的處理是不影響測定的。)7. 寫出以 mgL-1表示水的總硬度的計算公式，并計算本實驗中水樣的總硬度。答：式中 水的硬度，單位 mgL-1cEDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； VEDTA消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；水樣水樣的體積，L8. 絡(luò)

31、合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有如下不同點：（1）絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快；（2）絡(luò)合滴定法干擾大（在絡(luò)合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)，EDTA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)），滴定時應(yīng)注意消除各種干擾； （3）絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行，故滴定時應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度。8. 日常生活中對水的硬度要求是多少？屬于什么水質(zhì)類型？答：我國生活飲用水規(guī)定，總硬度以 CaCO3計，不得超過450 mgL-1。折合成CaO的含量為252 mgL-1，為25.2，屬于硬水。 10. 如何合理選擇基準(zhǔn)試劑及指示劑？ 答：基準(zhǔn)試劑盡量做到

32、與待測組分或者樣品的主成份一致即標(biāo)測一致，從而消除系統(tǒng)誤差；指示劑變色范圍要全部或者部分落在滴定突躍范圍內(nèi)，盡量避免封閉、僵化和氧化變質(zhì)現(xiàn)象，金屬指示劑及其金屬指示劑與金屬離子形成的配合物的顏色差別大即對比度大從而保證指示劑顏色變色敏銳。11 為什么水樣要進(jìn)行酸化？如果不酸化即使加熱煮沸會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？酸化的目的是為了除去水中的二氧化碳，采用加鹽酸后加熱煮沸的方式除去。水樣若不酸化，盡管也同樣加熱煮沸，還會導(dǎo)致滴定終點提前變色，且返色嚴(yán)重。（比如通常消耗30mL左右EDTA，結(jié)果在15mL左右就開始變色，到達(dá)終點后放置一會兒就返色，再滴定再返色，一直重復(fù)下去，10多次后還是沒有穩(wěn)定的終點。提醒

33、注意： 去離子水在除去二氧化碳的時候由于水中沒有離子，所以就不必加酸，直接加熱煮沸即可。）12. 我國常采用的硬度單位是什么？各國硬度之間的換算關(guān)系？如何劃分水的硬度？我國采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)為單位表示水的硬度。1升水中含有10 mgcao（或者相當(dāng)于10 mgcao）稱為1度。各國硬度之間的換算關(guān)系一覽表硬度單位1mmolL-1德國硬度英國硬度法國硬度美國硬度1mmolL-11.000005.60807.022010.010100.101德國硬度0.17831.00001.25211.784817.8481英國硬度0.142400.79871.00001.4255

34、14.2551法國硬度0.099910.56030.70151.000010.0001美國硬度0.0099910.056030.070150.100001.0000水質(zhì)硬度分類：軟水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，純凈水等；硬度大于8的水為硬水，如礦泉水，自來水，以及自然界中的地表水和地下水等。水質(zhì)硬度分類如下：04 很軟水； 48 軟水；816 中等硬水；1630 硬水； 30 很硬水13. 測定水硬采用EBT指示劑時終點顏色如何變化 ？ 終點顏色一定強調(diào)是純藍(lán)色，近終點時后慢滴定、細(xì)觀察，描述其過程變化：加入EBT指示劑后，溶液成玫瑰紅色（酒紅色），隨著EDTA加入顏色逐漸變成紫色(跨度

35、較大)紫藍(lán)色(跨度較大類似紫藥水的顏色)藍(lán)紫色（差1d終點）純藍(lán)色(終點，在太陽光下午綠色)綠藍(lán)色（過量1d，再過量綠色加深）。14. 測定水硬時，采用什么方法消除共存離子的干擾？若水樣中存在Fe3+，Al3+等微量雜質(zhì)時，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用Na2S或KCN掩蔽。實驗六、混合溶液中鉛鉍含量的測定1. 描述連續(xù)滴定Bi3+、Pb2+過程中，錐形瓶中顏色變化的情形，以及顏色變化的原因。答：Bi3+首先與指示劑形成紫紅色配合物，當(dāng)用EDTA滴定至化學(xué)計量點附近時，EDTA與指示劑配合物發(fā)生配位置換反應(yīng)而導(dǎo)致溶液顏色的變化，由紫紅色轉(zhuǎn)化為亮黃色，即為測定

36、Bi3+的終點。在滴定Bi3+后的溶液中，調(diào)節(jié)溶液的pH為56，此時，Pb2+與指示劑二甲酚橙形成紫紅色配合物，用EDTA滴定至溶液顏色由紫紅色轉(zhuǎn)化為亮黃色，即為測定Pb2+的終點。2. 為什么不用NaOH、NaAc或者NH3H2O，而用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH到56？答：測定金屬離子Pb2+的適宜的滴定酸度pH到56，按照緩沖溶液的選擇原則選擇：所需要控制的溶液的酸度應(yīng)該在pKa 1范圍內(nèi)，NaOH、NH3H2O不符合要求，單從pKa分析可以NaAc和六亞甲基四胺緩沖液體系，但是NaAc與Pb2+生成Pb(Ac)3-，增大，減少，影響反應(yīng)的完全程度3. 滴定Bi3+、Pb2+離子時溶液酸度各控制

37、在什么范圍？怎樣調(diào)節(jié)？為什么？答：調(diào)節(jié)混合液的pH=1.0，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Bi3+。在此條件下，Pb2+不能被滴定。Bi3+首先與指示劑形成紫紅色配合物，當(dāng)用EDTA滴定至化學(xué)計量點附近時，由紫紅色轉(zhuǎn)化為亮黃色，即為測定Bi3+的終點。在滴定Bi3+后的溶液中，調(diào)節(jié)溶液的pH為56，此時，Pb2+與指示劑二甲酚橙形成紫紅色配合物。4. 本實驗中，能否先在pH=56的溶液中測定Pb2+和Bi3的合量，然后再調(diào)整pH1時測定Bi3+的含量？答：不能，Bi3+的適宜酸度在pH1，如果pH過高達(dá)到56就會產(chǎn)生水解無法定量。在Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先調(diào)節(jié)溶液pH1,

38、 以二甲酚橙為指標(biāo)劑測定Bi3+，然后將酸度調(diào)整到pH=56測定Pb2+，從而分別測定出兩種離子的含量。實驗七、重鉻酸鉀滴定法測定鐵l. K2Cr2O7為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液?答：(1) 物質(zhì)具有足夠的純度；(2) 物質(zhì)組成與化學(xué)式應(yīng)完全符合；(3) 穩(wěn)定；(4) 具有較大的摩爾質(zhì)量。2. 分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行?如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響答：因為需要用濃鹽酸溶解鐵礦石，F(xiàn)eCl3揮發(fā)能力強，當(dāng)加熱至沸時易揮發(fā)損失，所以須在低溫下錐形瓶中進(jìn)行。（在錐形瓶中比在燒杯中能防止揮發(fā)）3. SnCl2還原Fe3+的條件是什么?怎樣控制SnCl2不過量?答：甲基橙指示Sn

39、Cl2還原Fe3+的原理是：Sn2+將Fe3+還原完后，過量的Sn2+可將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指示了還原的終點，Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N,N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸，過量的Sn2+則可以消除。再溶液中加入一滴甲基橙，再滴加SnCl2溶液，當(dāng)溶液由橙變紅，再慢慢滴加SnCl2至溶液變?yōu)榈凵贀u幾下直至粉色褪去。如剛加入SnCl2紅色立即褪去，說明SnCl2已經(jīng)過量，可補加1滴甲基橙，以除去稍過量的SnCl2，此時溶液若呈現(xiàn)粉紅色，表明SnCl2已不過量。在還原Fe3+時HCl溶液濃度應(yīng)控制在4 mol/L，若大于6 mol/L，Sn2+會先將甲基橙還原為無色，

40、無法指示Fe3+的還原反應(yīng)。HCl溶液濃度低于2 mol/L，則甲基橙褪色緩慢。4. 以K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液滴定Fe2+時，加入H3PO4的作用是什么?答：滴定反應(yīng)為：6 Fe2+Cr2O72-+14H+ 6 Fe3+2 Cr3+7H2O；滴定突躍范圍為0.93 1.34V，使用二苯胺磺酸鈉為指示劑時，由于它的條件電位為0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成無色的Fe(HPO4)2-而降低Fe3+/ Fe2+電對的電位，使突躍范圍變成0.711.34V，指示劑可以在此范圍內(nèi)變色，同時也消除了FeCl4-黃色對終點觀察的干擾。5. 本實驗中甲基橙起什么作用?答：甲基橙指示Sn

41、Cl2還原Fe3+的還原終點，同時消除過量的Sn2+。實驗八、碘量法測定銅鹽中銅的含量1. 碘量法測定銅合金中的銅時，為什么常要加入NH4HF2？為什么臨近終點時加入NH4SCN或KSCN？答：因為Fe3+能氧化I-，對測定有干擾，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一種很好的緩沖溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH值控制在3.04.0之間。近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘釋放出來，使反應(yīng)更為完全。硫氰酸鹽應(yīng)在接近終點時加入，否則SCN-會還原大量存在的I2，致使測定結(jié)果偏低。2. 已知 為什么本實驗Cu2+能使I-離子氧化為I2?

42、答：因為在弱酸溶液中，Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀，同時析出I2。電勢比EI2/I-高的氧化性物質(zhì)，可在一定條件下，用I-還原，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的I2。3. 碘量法測定銅為什么要在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行? 而用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液時卻要先加入5mL 6 molL-1 HCl 溶液，而用Na2S2O3溶液滴定時卻要加入100mL水稀釋，為什么？答：碘量法測定銅溶液的pH值一般應(yīng)控制在3.04.0之間，酸度過低，Cu2+易水解，使反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速率慢，終點拖長；酸度過高，則I-被空氣中的氧氧化為I2(Cu2+催化此反應(yīng))，使結(jié)果偏高。在堿性溶液

43、中，I2與S2O32-將發(fā)生歧化反應(yīng)生成HOI及IO3-。在強酸性溶液中，硫代硫酸鈉溶液會發(fā)生分解。K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液時，由于K2Cr2O7與I-的反應(yīng)在強酸性溶液中反應(yīng)，所以先加入5mL 6 molL-1 HCl 溶液，有利于反應(yīng)速度加快，但酸度過大，I-離子容易被空氣氧化。所以酸度一般要控制在 0.4 molL-1 較為合適。定量析出I2后， I2與S2O32-的滴定反應(yīng)在中性或弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行，滴定前要進(jìn)行稀釋，這樣即可以降低酸度，使I-離子被空氣氧化的速度減慢，避免析出過多的I2，又可使Na2S2O3分解作用減小；而且稀釋后Cr3+的綠色減弱，便于終點觀察。4. 如果

44、用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測定銅礦或銅合金中的銅，用什么基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度最好？以K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液時，終點的亮綠色是什么物質(zhì)的顏色？答：采用純銅標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度最好，因為基準(zhǔn)物質(zhì)與待測樣品主成分含量相同，即標(biāo)測一致，消除系統(tǒng)誤差。用K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度的時候，在弱酸溶液中，Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀，同時析出I2，析出的I2以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定產(chǎn)生I-：I2+2 S2O32-2I-+ S4O62-，生成的I-與K2Cr2O7反應(yīng)：Cr2O72-+6 I-+14H+2Cr3+3I2+

45、7H2O，終點的亮綠色即為Cr3+的顏色。5. 溶解膽礬試樣時，為什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？答：加入硫酸是為了防止Cu2+水解，HCl中的Cl-容易與Cu2+形成配合物。6. 實驗中加入的碘化鉀及硫氰酸鹽的作用是什么？答：碘化鉀三個作用：KI既是Cu2+的還原劑（Cu2+Cu+），又是Cu+是沉淀劑（Cu+CuI），還是I2的配位劑（I2I3-）。KI增加可以促進(jìn)KI 與Cu2+ 可逆反應(yīng)加快進(jìn)行，與I2 生成I3-離子防止I2揮發(fā)損失。硫氰酸鹽的作用：CuI沉淀強烈吸附I-3，又會使結(jié)果偏低。通常的辦法是近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的

46、碘釋放出來，使反應(yīng)更為完全。硫氰酸鹽應(yīng)在接近終點時加入，否則SCN-會還原大量存在的I2，致使測定結(jié)果偏低。實驗九、氯化物中氯含量的測定1莫爾法測氯時，為什么溶液的pH須控制在6.510.5？若存在銨離子，溶液的pH應(yīng)控制在什么范圍，為什么？答：莫爾法測氯時滴定必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中，鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根，溶液中鉻酸根的濃度將減小，指示終點的鉻酸銀沉淀過遲出現(xiàn)，甚至難以出現(xiàn)。若堿性太強，則有氧化銀沉淀析出。 若有銨鹽存在，溶液的pH需控制在6.57.2之間。最高pH值下降，因為在高的pH值溶液中，NH4+轉(zhuǎn)化為NH3，會與Ag+絡(luò)合，影響測定結(jié)果，使結(jié)果偏高。2以K2Cr

47、O4為指示劑時，指示劑濃度過大或過小對測定有何影響？答：指示劑的用量對滴定有影響，一般以5 10-3 molL-1為宜。若太大將會引起終點提前，且本身的黃色會影響終點的觀察；若太小又會使終點滯后，都會影響滴定的準(zhǔn)確度。3. K2CrO4指示劑指示滴定終點的原理？答：滴定終點的原理是： 在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定達(dá)到終點。實驗十、水泥中SO3含量的測定1沉淀完畢后，為什么要

48、保溫放置一段時間后才進(jìn)行過濾?答：沉淀完畢后，放置一段時間，這一過程稱為陳化過程，對晶形沉淀是有利的?？梢允咕w長大成大晶體，不完整的晶體轉(zhuǎn)變?yōu)橥暾木w，吸留和包夾在晶體內(nèi)部的雜質(zhì)在晶體的溶解長大過程中逐漸釋放出來，使晶體純化，從而得到了大而純的完整晶體。2綜述硫酸鋇晶形沉淀的沉淀條件? 答： 晶體沉淀的條件為:稀、慢、攪、熱、陳、冷過濾。?。撼恋肀仨氃谙∪芤褐羞M(jìn)行，沉淀劑也要為稀溶液，這樣可以降低沉淀物的相對飽和度，降低聚集速度，以獲得較大粒度的沉淀；慢：沉淀劑必須緩慢加入。以使溶液的相對過飽和度小，同時又能保持適當(dāng)?shù)倪^飽和度；攪：在不斷攪拌下加入沉淀劑，防止局部的過飽和度過大；熱：沉淀必

49、須在熱溶液中進(jìn)行，這樣使沉淀的溶解度大一些。相對過飽和度低些。減少沉淀對雜質(zhì)的吸收，防止形成膠體。陳：沉淀完畢后必須進(jìn)行陳化。以使小晶體轉(zhuǎn)為大晶體，同時可使晶體變的更完整和純凈。（酸度是影響沉淀純度的主要因素之一：加入適量的鹽酸，由于酸效應(yīng)可使溶液中的SO42-濃度略降低，稍稍增大了硫酸鋇的溶解度，相應(yīng)地降低了溶液的相對過飽和度，有利于生成大顆粒沉淀。為保證BaSO4沉淀完全，需要加入過量的氯化鋇。BaSO4沉淀為晶形沉淀，應(yīng)按照晶形沉淀條件稀、熱、攪、慢、陳進(jìn)行。即在稀溶液中，在攪拌下慢慢地加入熱溶液，沉淀后需要陳化過夜或者數(shù)小時，最后冷過濾。）3硫酸鋇重量法測定水泥中三氧化硫含量時，洗滌至

50、無Cl-離子的目的和檢查Cl-離子的方法如何?答：其目的是為了獲得純凈的硫酸鋇沉淀。為了使硫酸鋇沉淀完全，利用同離子效應(yīng)在溶液中加入了過量的BaCl2，BaSO4沉淀表面首先吸附構(gòu)晶離子Ba2+，其次吸附溶液中帶相反電荷的Cl-，于是形成 了沉淀表面的雙電層，Cl- 繼續(xù)吸附溶液中的雜質(zhì)陽離子如 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。通常采用溫水洗滌沉淀，顯然當(dāng)沉淀表面的Cl-離子洗滌干凈后，就說明沉淀上所吸附的共存的雜質(zhì)陽離子Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等全部洗凈，從而保證沉淀洗滌干凈。使用硝酸銀檢驗Cl-離子，取幾滴洗滌液，滴入硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則證明無Cl-離子

51、存在。4為什么要控制在一定酸度的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行沉淀?答：控制酸度在0.250.30mol/L，因為酸度是影響沉淀純度的主要因素之一，必須嚴(yán)格控制，包含四個方面的作用：(1) 防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2（ 或Ba3HPO4）、Ba(OH)2等共沉淀。(2)在此酸度下，可以不分離鐵鋁等離子而直接進(jìn)行沉淀。(3)加入適量的鹽酸，由于酸效應(yīng)可使溶液中的SO42-濃度略微降低，稍稍增大了硫酸鋇的溶解度，相應(yīng)地降低了溶液的過飽和度，有利于生成大顆粒沉淀。(4)同時克服了因大量Ca2+存在而產(chǎn)生的共沉淀現(xiàn)象。（但不能加入硝酸，因為水泥中的硫化物會被氧化成硫酸，導(dǎo)致結(jié)果偏高。）5. 用傾瀉法過濾有

52、什么優(yōu)點?答：避免了沉淀堵塞濾紙而使過濾速度減慢， 同時也可以減少沉淀的損失。6. 洗滌沉淀時，如何選擇洗滌劑？采用的洗滌原則是什么? 答：沉淀洗滌是為了洗去沉淀表面吸附的雜質(zhì)和混在沉淀中的母液。 洗滌劑選擇原則：洗滌時要盡量減少沉淀的溶解損失和避免形成膠體溶液，因此需選用合適的洗滌液。選擇洗滌液的原則是：溶解度小而不易成膠體的沉淀，可用蒸餾水洗滌；溶解度較大的晶形沉淀，可用沉淀劑稀溶液洗滌。但沉淀劑必須易在烘干和灼燒時揮發(fā)或分解除去；溶解度較小而又可能分散成膠體的沉淀，宜用易揮發(fā)的電解質(zhì)稀溶液洗滌。 洗滌原則：少量多次。洗滌沉淀時，既要將沉淀洗凈，又不能用過多的洗滌液，以免增加沉淀的溶解損失

53、。為此，應(yīng)采用“少量、多次”的洗滌原則，即每次使用適當(dāng)少量的洗滌液，分多次洗滌。而且還應(yīng)特別注意，在前次洗滌液從濾紙上濾盡之前，不要進(jìn)行下次洗滌。這樣便可得到良好的洗滌效果。 注意問題：洗滌必須連續(xù)進(jìn)行，中途不要間斷，否則沉淀干涸粘結(jié)，不能完全洗凈。7. 重量分析中使用的濾紙叫什么名字？按其過濾速度的快慢分為哪幾種？其灼燒后是否影響稱量物的質(zhì)量？過濾時濾紙采用什么方法進(jìn)行折疊？答：重量分析中使用的濾紙叫定量濾紙，又稱無灰濾紙，即其灰分很低。按照過濾速度快慢可分為：快速濾紙、中速濾紙和慢速濾紙。其灼燒后不會影響稱量物的質(zhì)量。采用四折法，折疊時將圓形濾紙兩次對折，成為1/4圓形，然后一邊一層另外一邊三層從中間拉開成錐形，放入漏斗，用玻璃棒將待濾液引流至三層的一面。8. 如何準(zhǔn)備和使用干燥器?答： 干燥器的準(zhǔn)備：首先將干燥器擦干凈，烘干多孔瓷板后，將干燥劑通過一紙筒裝入干燥器的底部，應(yīng)避免干燥劑沾污內(nèi)壁的上部，然后蓋上瓷板。干燥劑一般用變色硅膠。此外還可用無水氯化鈣等。干燥器盛裝干燥劑