食品分析與檢驗技術(shù)

1、食品分析與檢驗技術(shù) 食品分析與檢驗技術(shù)第一章 緒論第二章 食品樣品的采集與處理第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗第四章 物理檢驗第五章 食品一般成分的檢驗第六章 食品礦物質(zhì)的測定第七章 食品添加劑的分析第八章 食品中有害有毒物質(zhì) 第九章 食品包裝材料及容器的檢測第一章 緒論 一、食品分析檢驗的目的和任務(wù)1.食品分析檢驗的目的2.食品分析檢驗的任務(wù)二、食品分析檢驗的內(nèi)容和范圍1.食品的感官檢驗2.食品中營養(yǎng)成分檢驗3.食品添加劑的檢驗4.食品中有害物質(zhì)的檢測有害元素 ，農(nóng)藥及獸藥，細(xì)菌、霉菌及其毒素 ，包裝材料帶來的有害物質(zhì)第一章 緒論 三、食品分析檢驗的方法1.感官檢驗法 感官檢驗法是通過人體的各種感

2、覺器官(眼、耳、鼻、舌、皮膚)所具有的感覺、聽覺、嗅覺、味覺和觸覺，結(jié)合平時積累的實踐經(jīng)驗，并借助一定的器具對食品的色、香、味、形等質(zhì)量特性和衛(wèi)生狀況作出判定和客觀評價的方法。 2.化學(xué)分析法 化學(xué)分析法以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，使被測成分在溶液中與試劑作用，由生成物的量或消耗試劑的量來確定組分含量的方法。 第一章 緒論 3.儀器分析法物理分析法，通過測定密度、黏度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來求出被測組分含量的方法。 物理化學(xué)分析法是通過測量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等物理化學(xué)性質(zhì)來求出被測組分含量的方法。 4.微生物分析法微生物分析法基于某些微生物生長需要特定的物質(zhì)，方法條件溫和，克

3、服了化學(xué)分析法和儀器分析法中某些被測成分易分解的弱點，方法的選擇性也高。 第一章 緒論 5.酶分析法 酶分析法是利用酶的反應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的方法。四、國內(nèi)外食品分析檢驗技術(shù)發(fā)展動態(tài)與進(jìn)展第二章 食品樣品的采集與處理第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存第二節(jié) 樣品的預(yù)處理第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 第二章 食品樣品的采集與處理 第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存一、樣品的采集1.樣品采集的目的、意義2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法（1）采樣要求 一是采集的樣品要均勻具有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生狀況；二是采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。（2）采樣步驟

4、 首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最后將原始樣品經(jīng)技術(shù)處理后，抽取其中的一部分作為分析檢驗的樣品，稱為平均樣品。第二章 食品樣品的采集與處理 （3） 采樣的數(shù)量和方法 樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗、復(fù)驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。液體、半流體飲食品。糧食及固體食品。肉類、水產(chǎn)等。罐頭、瓶裝食品。二、樣品的制備1. 液體、漿體或懸浮液體 樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動攪拌器攪拌使其均勻，采取所需要的量。第二章 食品樣品的采集與處理 2. 互不相溶的液體 如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進(jìn)行采樣。3. 固體樣品 先將樣品制成均勻狀態(tài)

5、，然后用四分法采取制備好的均勻樣品。4. 罐頭 水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。三、樣品的保存第二章 食品樣品的采集與處理 第二節(jié) 樣品的預(yù)處理一、有機(jī)物破壞法1干法（又稱灰化）通過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對有些元素的測定必要時可加助灰化劑。 2濕法（又稱消化）在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。 第二章 食品樣品的采集與處理 （1）硫酸-硝酸法 如圖2-1所示。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法 （3）高氯酸（過氧化氫）-硫酸法 （4）硝酸

6、-高氯酸法 圖2-1 凱氏燒瓶示意1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-收集瓶；5-電爐第二章 食品樣品的采集與處理 3微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。二、食品中成分的提取分離1.化學(xué)分離法（1）磺化法和皂化法磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來。皂化法。以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。第二章 食品樣品的采集與處理 （2）沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心實現(xiàn)與母液分離。（3）掩蔽

7、法 向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對被測組分的干擾。2.離心分離法實驗室常用的有手搖離心機(jī)和電動離心機(jī)。3.浸泡萃取分離法（1）浸取法 即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應(yīng)最大，對雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點應(yīng)適當(dāng)。第二章 食品樣品的采集與處理 提取方法。a.振蕩浸漬法；b.搗碎法；c.索氏提取法。(2)溶劑萃取法 利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而

8、與其他組分分離。缺點是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點是萃取劑易燃、有毒性。萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對被測組分有最大的溶解度，對雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無泡沫。 第二章 食品樣品的采集與處理 萃取方法。一般需萃取45次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時易乳化的組分時，可采用連續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。4.揮發(fā)分離法（蒸餾法）利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。（1）常壓蒸餾 如圖2-3所示。（2）減壓蒸餾 如圖2-4所示。（3）水蒸氣蒸餾 如圖2-5所示。第二章 食品樣品的采集與處理

9、圖2-3 常壓蒸餾裝置 圖2-2 萃取操作示意1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相第二章 食品樣品的采集與處理 第二章 食品樣品的采集與處理 （4）蒸餾操作注意事項蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的2/3。同時加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。溫度計插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個水平上或略低一點為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。有機(jī)溶劑液體應(yīng)使用水浴，注意安全。冷凝水應(yīng)由低向高逆流。圖2-5 水蒸氣蒸餾裝置第二章 食品樣品的采集與處理 5.色譜分離法 又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。（1）吸附色譜分離 聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等

10、吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。（2）分配色譜分離 根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。（3）離子交換色譜分離 利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實現(xiàn)分離。分為陽離子交換和陰離子交換。第二章 食品樣品的采集與處理 6.濃縮法（1）常壓濃縮 只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，若溶劑需回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。（2）減壓濃縮 若待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。采取水浴加熱并抽氣

11、減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行。第二章 食品樣品的采集與處理 第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 一、分析檢驗結(jié)果的表示方法 1質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ ）某組分B的質(zhì)量（ ）與物質(zhì)總質(zhì)量（ ）之比。2體積分?jǐn)?shù)（ ）某組分B的體積（ ）與混合物總體積（ ）之比。 以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。 BBmmBBmmBBVVBBVV第二章 食品樣品的采集與處理 3質(zhì)量濃度（ ）某組分B的質(zhì)量（ ）與混合物總體積（ ）之比。 其常用單位為克每升（g/L）或毫克每升（mg/L）。BBmVBBmV二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則1有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指分析儀器實際能測量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能

12、有1的偏差。2有效數(shù)字的處理規(guī)則（1）直接測量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時也只有最后一位是可疑的。（2）幾個數(shù)字相加、減時，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點后位數(shù)最少（絕對誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。第二章 食品樣品的采集與處理 （3）幾個數(shù)字相乘、除時，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字8，則有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位（相對誤差接近）。（4）計算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取雙”原則。（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對于高含量組分（10%）一般要求四位有效數(shù)字；

13、對中等含量的組分（1%10%）一般要求三位有效數(shù)字；對于微量組分(1%)一般要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時，若實際測得值低于技術(shù)指標(biāo)一個或者幾個數(shù)量級，可用“小于”該技術(shù)指標(biāo)來報結(jié)果。第二章 食品樣品的采集與處理 三、分析檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度1準(zhǔn)確度與誤差分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來表示。絕對誤差=測得值真實值第二章 食品樣品的采集與處理 絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對誤差不能反映誤差在真實值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對誤差在真實值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切的比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對誤差： 相

14、對誤差=絕對誤差和相對誤差都有正、負(fù)之分，有時用千分?jǐn)?shù)（）表示相對誤差。 2精密度與偏差常用測得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結(jié)果的可靠程度。精密度是指在相同條件下，對同一試樣進(jìn)行幾次測定（平行測定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。100%絕對誤差真實值第二章 食品樣品的采集與處理 設(shè)測定次數(shù)為，其各次測得值（ ）的算術(shù)平均值為 ，則個別絕對誤差（ ）是各次測得值（ ）與它們的平均值之差。平均偏差（ ）是各次測定個別絕對偏差絕對值的平均值。 相對平均偏差 食品分析檢驗常量組分時，分析結(jié)果的相對平均偏差一般小于0.2。在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度時，常用“極差”表示精密度?！皹O差”是指一組平

15、行測定值中最大值與最小值之差。2n 1，idiiiddidn1000d第二章 食品樣品的采集與處理 一般要求某一項指標(biāo)的平行測定結(jié)果之間的絕對偏差不得大于某一數(shù)值，即允許差（或稱公差）。在規(guī)定次數(shù)的測定中，每次測定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。若超出允許差范圍應(yīng)在短時間內(nèi)增加測定次數(shù)，至測定結(jié)果與前面幾次（或其中幾次）測定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時，再取平均值。3分析結(jié)果的報告（1）例常分析 在例常分析和生產(chǎn)中間控制分析中，一個試樣一般做2個平行測定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過允許差的2倍，則取平均值報告分析結(jié)果；如果超過允許差的2倍，則須再做一份分析，最后取兩個差值小于允許差2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報

16、告結(jié)果。第二章 食品樣品的采集與處理 （2）多次測定結(jié)果 在嚴(yán)格的食品檢驗或開發(fā)性試驗中，往往需要對同一試樣進(jìn)行多次測定。這種情況下應(yīng)以多次測定的算術(shù)平均值或中位值報告結(jié)果，并報告平均偏差及相對平均偏差。 中位值（ ）是指一組測定值按大小順序排列時中間項的數(shù)值，當(dāng)m為奇數(shù)時，正中間的數(shù)只有一個；當(dāng)m為偶數(shù)時，正中間的數(shù)值有兩個，中位值是指這兩個值的平均值。例 分析某食品中含水量時，測得下列數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏差和相對平均偏差。m第二章 食品樣品的采集與處理 解： 將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。dd順

17、序/%1234534.5034.4534.3034.2534.20+0.16+0.11-0.04-0.09-0.14n=5=171.70%=0.54第二章 食品樣品的采集與處理 由此得出 中位值 =34.30% 算術(shù)平均值 平均偏差 相對平均偏差 1000= 1000=3.2m171.70%34.34%5n0.540.11(%)5ddnd0.1134.34第二章 食品樣品的采集與處理 四、提高分析精確度的方法由于某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差，其顯著特點是朝一個方向偏離。其原因可能是試劑不純、測量儀器不準(zhǔn)、分析方法不妥、操作技術(shù)較差等。由于某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機(jī)誤差或

18、偶然誤差。實驗環(huán)境溫度、濕度和氣壓的波動、儀器性能微小變化等都會產(chǎn)生隨機(jī)誤差。1選擇合適的分析方法（1）分析要求的準(zhǔn)確度和精密度（2）分析方法的繁簡和速度（3）樣品的特性第二章 食品樣品的采集與處理 （4）現(xiàn)有條件 2.實驗用水的要求食品檢驗分析過程中離不開蒸餾水或特殊制備的純水，但是一般的測定項目中，可用普通蒸餾水，無論試劑的制備或檢測過程中所加入的水都是蒸餾水。進(jìn)行靈敏度高的微量元素的測定時往往將蒸餾水作特殊處理。（1）酸堿滴定的無CO2水的制備 將普通蒸餾水加熱煮沸10min左右以除去原蒸餾水中的CO2。（2）微量元素測定用水 可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次。（3）一些有機(jī)物測定的水 在普通的

19、蒸餾水中加入高錳酸鉀堿性溶液，重新蒸餾一次。第二章 食品樣品的采集與處理 （4）測定氨基氮時的無氨水 在每升蒸餾水中加2mL濃硫酸和少量高錳酸鉀保持紫紅色再蒸餾一次。（5）去離子水 蒸餾水通過陰陽離子交換器處理，基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu等陽離子或CO32-、SO42-、氯化物和硝酸根等陰離子通過陰陽離子交換樹脂交換除去。3.對各種試劑、儀器進(jìn)行校正（1）各種計量測試儀應(yīng)定期送計量管理部門鑒定，以保證儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。（2）各種標(biāo)準(zhǔn)試劑應(yīng)按規(guī)定，定期標(biāo)定以保證試劑的濃度和質(zhì)量。4.正確選取樣品的量第二章 食品樣品的采集與處理 5.增加測定次數(shù)取同一試樣幾份，在相同的操作條件下

20、對它們進(jìn)行分析，叫做平行測定。對同一試樣，一般要求平行測定24份，以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果。6.作空白、對照實驗不加試樣，但用與有試樣時同樣的操作進(jìn)行的試驗，叫做空白試驗，所得結(jié)果稱為空白值。從試樣的測定值扣除空白值，就能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。對照試驗是將已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)樣，按照待測試樣同樣的方法進(jìn)行分析，所得測定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，得一分析誤差。第二章 食品樣品的采集與處理 7.作回收實驗樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率，可以檢驗方法的準(zhǔn)確程度和樣品所引起的干擾誤差并可以同時求出精確度。8.標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線常用于確定未知濃度，其基本原理是測量值與標(biāo)準(zhǔn)濃度成比例。在用比色、熒光、分光光度計時，常常需

21、要制備一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列。 第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗第一節(jié) 概述 第二節(jié) 食品感官檢驗的種類第三節(jié) 食品感官檢驗常用的方法 第四節(jié) 感官檢驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析 第五節(jié) 感官檢驗的應(yīng)用第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 第一節(jié) 概述 一、感官檢驗的意義食品質(zhì)量感官鑒別就是憑借人體自身的感覺器官，具體地講就是憑借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌頭)和手，對食品的質(zhì)量狀況作出客觀的評價。二、感官檢驗的類型1.分析型感官檢驗分析型感官檢驗有適當(dāng)?shù)臏y量儀器，可用物理、化學(xué)手段測定質(zhì)量特性值，也可用人的感官。以判斷產(chǎn)品有無差異為主。主要用于產(chǎn)品的入廠檢驗、工序控制與出廠檢驗。 第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 (1)評價基準(zhǔn)的標(biāo)

22、準(zhǔn)化 每一測定項目都必須有明確、具體的評價標(biāo)準(zhǔn)及評價基準(zhǔn)物。同一類食品的基準(zhǔn)及評價標(biāo)準(zhǔn)必須具有連貫性及穩(wěn)定性。 (2)實驗條件的規(guī)范化 實驗室條件應(yīng)規(guī)范化，遠(yuǎn)離其他實驗室，要求安靜、隔音和整潔，不受外界干擾，無異味，具有令人心情舒暢的自然環(huán)境。實驗室應(yīng)有三個獨立的區(qū)域，即樣品準(zhǔn)備室、檢驗室和集中工作室。(3)評價員素質(zhì)的選定 從事感官檢驗的評價員，必須有良好的生理及心理條件，并經(jīng)過適當(dāng)?shù)挠?xùn)練，感官敏銳。 2.偏愛型感官檢驗 以樣品為工具，了解人的感官反應(yīng)及傾向。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 三、感覺的概念1.感覺的定義感覺就是客觀事物的各種特征和屬性通過刺激人的不同的感覺器官引起興奮，經(jīng)神經(jīng)傳導(dǎo)

23、反映到大腦皮層的神經(jīng)中樞，從而產(chǎn)生的反應(yīng)。2.感覺的分類及敏感性人類的基本感覺，即視覺、聽覺、觸覺、嗅覺和味覺。人類可辨認(rèn)的感覺還有溫度覺、痛覺、疲勞覺、口感等。感覺的敏感性是指人的感覺器官對刺激的感受、識別和分辨能力。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 3.感覺閾值感覺閾是指從剛好能引起感覺，到剛好不能引起感覺的刺激強(qiáng)度范圍。感覺閾值是指感官或感受體對所能接受的刺激變化范圍的上、下限以及對這個范圍內(nèi)最微小變化感覺的靈敏程度。(1)絕對感覺閾 指以使人的感官產(chǎn)生一種感覺的某種刺激的最低刺激量，為下限，到導(dǎo)致感覺消失的最高刺激量，為上限的刺激強(qiáng)度范圍值。(2)察覺閾值 對剛剛能引起感覺的最小刺激量，稱之

24、為察覺閾值或感覺閾值下限。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 (3)識別閾值 對能引起明確的感覺的最小刺激量，稱之為識別閾值。(4)極限閾值 對剛好導(dǎo)致感覺消失的最大刺激量，稱之為感覺閾值上限，又稱為極限閾值。(5)差別閾 指感官所能感受到的刺激的最小變化量。不是一個恒定值，隨某些因素如環(huán)境、生理或心理的變化而變化。 第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 第二節(jié) 食品感官檢驗的種類一、視覺檢驗 通過被檢驗物作用于視覺器官所引起的反映對食品進(jìn)行評價的方法稱為視覺檢驗。視覺檢驗應(yīng)在白晝的散射光線下進(jìn)行。二、聽覺檢驗 通過被檢驗物作用于聽覺器官所引起的反映對食品進(jìn)行評價的方法稱為聽覺檢驗。對于同一物品，在外來機(jī)械敲擊

25、下，應(yīng)該發(fā)出相同的聲音。但當(dāng)其中的一些成分、結(jié)構(gòu)發(fā)生變化后，會導(dǎo)致原有的聲音發(fā)生一些變化。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 三、嗅覺檢驗通過被檢物作用于嗅覺器官而引起的反映評價食品的方法稱為嗅覺檢驗。在進(jìn)行嗅覺檢驗時常需稍稍加熱，但最好是在1525的常溫下進(jìn)行。食品氣味檢驗的順序應(yīng)當(dāng)是先識別氣味淡的，后鑒別氣味濃的以免影響嗅覺的靈敏度。在鑒別前禁止吸煙。四、味覺檢驗通過被檢物作用于味覺器官所引起的反映評價食品的方法稱為味覺檢驗。味覺是由舌面和口腔內(nèi)味覺細(xì)胞(味蕾)產(chǎn)生的，基本味覺有酸、甜、苦、咸四種，其余味覺都是由基本味覺組成的混合味覺。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 1.食品溫度的影響食品溫度對味蕾靈

26、敏度影響較大。一般來說味覺檢驗的最佳溫度為2040。溫度過高會使味蕾麻木，溫度過低亦會降低味蕾的靈敏度。2.舌頭部位的影響舌頭的不同部位味覺的靈敏度是不同的，表3-1列出舌頭各部位的味覺閾限。3.味覺產(chǎn)生時間的影響 從刺激味覺感受器到出現(xiàn)味覺，一般需0.150.4s。其中咸味的感覺最快，苦味的感覺最慢。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 表3-1 舌各部位的味覺閾限 單位：味 道呈味物質(zhì)舌尖舌邊舌根咸食鹽0.250.240.250.28酸鹽酸0.010.060.0070.016甜蔗糖0.490.720.760.79苦硫酸奎寧0.000290.00020.000054.呈味物質(zhì)水溶性的影響味覺的強(qiáng)度與呈

27、味物質(zhì)的水溶性有關(guān)。只有溶解在水中的物質(zhì)才能刺激味覺神經(jīng)，產(chǎn)生味覺。應(yīng)先檢驗味淡的，后檢驗味濃的食品，且每品嘗一種樣品后，都要用溫水漱口。對已有腐敗跡象的食品，不要進(jìn)行味覺檢驗。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 五、觸覺檢驗通過被檢物作用于觸覺感受器官所引起的反映評價食品。 觸覺檢驗借助手、皮膚等器官的觸覺神經(jīng)檢驗?zāi)承┦称返膹椥?、韌性、緊密程度、稠度等。除了味覺外，還有脆性、黏性、彈性、硬度、冷熱、油膩性和接觸壓力等觸感。進(jìn)行感官檢驗時，通常先進(jìn)行視覺檢驗，再進(jìn)行嗅覺檢驗，然后進(jìn)行味覺檢驗及觸覺檢驗。六、感官檢驗的基本要求1.感官實驗室的要求 (1)樣品準(zhǔn)備室 用于準(zhǔn)備和提供被檢驗的樣品。樣品準(zhǔn)備室

28、應(yīng)與檢驗室完全隔開。室內(nèi)應(yīng)設(shè)有排風(fēng)系統(tǒng)。 第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 (2)檢驗室 用于進(jìn)行感官檢驗用。 室內(nèi)墻壁宜用白色涂料。室內(nèi)應(yīng)用隔板分隔成若干個適宜個人品評的獨立空間。應(yīng)有良好的自然采光與補(bǔ)充光源，檢驗臺上有傳遞樣品的小窗口和簡易的通訊裝置，檢驗臺上要有漱洗杯和上下水裝置。 (3)集中工作室 用于集中檢驗和綜合討論，室內(nèi)應(yīng)設(shè)有利于集中討論的工作臺。2.檢驗人員的選擇偏愛型檢驗人員的任務(wù)是對食品進(jìn)行可接受性評價，可由任意的未經(jīng)訓(xùn)練的人員所組成，人數(shù)一般不少于100人左右，這些人必須在統(tǒng)計學(xué)上能代表消費者群體。分析型檢驗人員的任務(wù)是鑒定食品的質(zhì)量，必須具備一定的條件并經(jīng)過挑選測試。第三章

29、食品質(zhì)量的感官檢驗 （1）分析型檢驗人員基本條件年齡在2050歲之間，男女不限。對煙酒無嗜好，無食品偏愛習(xí)慣。健康狀況良好，感覺器官健全，具有良好的分辨能力。對感覺內(nèi)容與程度有確切的表達(dá)能力。（2）檢驗人員技能測試 味覺鑒別能力的測試。用砂糖溶液、檸檬酸溶液、咖啡因溶液、食鹽溶液(見表3-2)測試檢驗人員對甜、酸、苦、咸四種基本味覺的鑒別能力。 嗅覺鑒別能力的測試。要求能準(zhǔn)確辨認(rèn)出丁酸、醋酸、香草香精、草莓香精、檸檬香精的氣味。評分標(biāo)準(zhǔn)見表3-3。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 五種標(biāo)準(zhǔn)品辨認(rèn)總得分在18分以上者為嗅覺測試合格。標(biāo)準(zhǔn) 品答案評分表3-3 氣味辨別評分標(biāo)準(zhǔn) 丁酸 醋酸 香草 草莓 檸

30、檬 5 分丁酸,干酪臭醋酸，醋香草草莓 檸檬 4 分刺激臭，酸臭 酸 明顯的柑桔類 3 分 臭的 酸的 刨冰 2 分 水果糖葡萄 1 分 氨 甜的甜的 表3-2 鑒別不同味覺試驗溶液濃度 口味 特征物質(zhì) 試驗儲液 試驗液 甜 蔗糖 20g/100mL 4g/L;8g/L 咸 氯化鈉 10g/100mL 0.8g/L;1.5g/L 酸 一水檸檬酸1g/100mL 0.2g/L;0.3g/L 苦 咖啡因 0.5g/100mL 0.2g/L;0.3g/L第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 辨別能力的測試。以上兩項測試均合格者，再按二點辨別法測試其在味覺和嗅覺上辨別不同濃度樣品的微細(xì)差別的能力。 味覺測試：甜

31、味(A)2白砂糖溶液 (B)3白砂糖溶液 酸味(A)0.04%檸檬酸溶液 (B)0.05檸檬酸溶液 嗅覺測試：(A)牛奶 (B)牛奶十酸奶酪香精(0.04mlL) 測試結(jié)果整理。由每個檢驗員填寫辨認(rèn)結(jié)果，利用附表1以危險率不超過5%為錄取標(biāo)準(zhǔn)。3.樣品的準(zhǔn)備（1）樣品數(shù)量 每種樣品的數(shù)量確保三次以上品嘗。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 表3-4 幾種食品作為感官鑒評樣品時最佳呈送溫度品 種最佳溫度啤酒1115白葡萄酒1316紅葡萄酒、餐末葡萄酒1820乳制品15冷凍濃澄汁1013食用油55（2）樣品溫度 樣品的溫度以最容易感受樣品鑒評特性為基礎(chǔ)，通常由該食品的飲食習(xí)慣而定。幾種樣品呈送時的最佳溫度

32、見表3-4。（3）樣品容器 盛樣品的器皿應(yīng)潔凈無異味，容器顏色、大小應(yīng)該一致。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 （4）樣品的編號和提供順序 感官檢驗是靠主觀感覺判斷的，通常采用雙盲法進(jìn)行檢驗。4.實驗時間的選擇感官檢驗宜在飯后23h內(nèi)進(jìn)行。檢驗員在檢驗前0.5h內(nèi)不得吸煙，不得吃刺激性強(qiáng)的食物。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 第三節(jié) 食品感官檢驗常用的方法 一、差別檢驗法 其原理是對樣品進(jìn)行選擇和比較，判斷是否存在差別。其結(jié)果是以做出不同結(jié)論的評價員的數(shù)量及檢驗次數(shù)為依據(jù)，進(jìn)行概率統(tǒng)計分析。 1.兩點檢驗法將樣品A、B進(jìn)行比較，判斷兩者之間是否存在差別。樣品提出形式為AB、BA、AA或BB。每次試驗中，

33、每個樣品猜測性(有差別或無差別)的概率為1/2。如果增加試驗次數(shù)至n次，那么猜測性的概率將降低至1/2n。因此，應(yīng)該盡可能增加試驗次數(shù)。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 2.三點檢驗法 將A、B兩種樣品組合成AAB、ABA、BAA、ABB、BAB或BBA等形式，讓檢驗員判斷每種形式中哪一個為奇數(shù)樣品(如AAB中的B)。在每次試驗中，每個樣品猜測性的概率為1/3。為降低其猜測性，也應(yīng)作數(shù)次重復(fù)試驗。3.對比檢驗法將樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行配對比較，判斷出它們之間差異程度。在這種試驗中，每次試驗猜測性概率為1/2。二、類別檢驗法 類比檢驗法是評判員對兩個以上樣品進(jìn)行評價，得出它們之間的差異、差異的大小及差異的方

34、向。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 1.評分檢驗法 根據(jù)樣品的某種特性特點對其進(jìn)行評分。檢驗前先確定使用的標(biāo)度類型。出示順序(評價順序)可利用拉丁法隨機(jī)排列。 2.排序檢驗法 對幾種樣品根據(jù)檢驗結(jié)果按某種指標(biāo)按強(qiáng)弱排出順序并標(biāo)記。 三、描述性檢驗法用合理的文字、術(shù)語及數(shù)據(jù)對某些指標(biāo)做準(zhǔn)確的描述，以評價食品質(zhì)量。描述有顏色、外觀描述、風(fēng)味描述、組織描述等。檢驗時，先根據(jù)不同的檢驗項目和特性制定出分?jǐn)?shù)范圍，再根據(jù)樣品的質(zhì)量情況給出分?jǐn)?shù)。 第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 第四節(jié) 感官檢驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析 一、差別檢驗的數(shù)據(jù)處理 差別檢驗的數(shù)據(jù)處理可通過查表法得出概率值p，再與顯著性水平(一般取值0.05)進(jìn)行

35、比較，從而得出結(jié)論。 例3-1 由5位檢驗員用兩點檢驗法和對比檢驗法對兩個樣品重復(fù)檢驗4次，結(jié)果見表3-5。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 表3-5 兩點試驗和對比試驗結(jié)果 試驗人員 兩點試驗對比試驗不相同 相同樣品1與標(biāo)樣不同 樣品2與標(biāo)樣不同 12244 23132 33132 43131 54032 總數(shù)1551611兩點檢驗：查統(tǒng)計概率表(附表2)：n=20，x=15時，p=0.0210.05，n=20，x=16時，p=0.0060.05。樣品1與標(biāo)樣存在顯著差別，而樣品2與標(biāo)樣無顯著差別。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 例3-2 在28次三點檢驗中，15次選中某兩個干魚品試樣是一致風(fēng)味。 查

36、 統(tǒng) 計 概 率 表 ( 見 附 表 3 ) ： 當(dāng) n = 2 8 ， x = 1 5 時 ，p=0.0220.05。兩個干魚品之間無顯著差別。二、排序檢驗的數(shù)據(jù)處理 排序檢驗得到的數(shù)據(jù)可采用查表法和應(yīng)用x2分布表進(jìn)行統(tǒng)計分析。本教材只介紹查表法。 例3-3 用排序檢驗法，由5位評價員對5種葡萄酒的風(fēng)味進(jìn)行喜歡程度的評價。根據(jù)個人的感受填寫排序檢驗評價表，見表3-6。并將各排序檢驗評價表的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計，填寫排序檢驗統(tǒng)計表，見表3-7。 第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 表3-6 排序檢驗評價表評價內(nèi)容評價結(jié)果 品嘗并評價5個葡萄酒樣品，將您對各個葡萄酒樣品的風(fēng)味的喜歡程度排出順序，在相應(yīng)的位置填入

37、樣品號 1 2 3 4 5很喜歡 比較喜歡 喜歡 不太喜歡 不喜歡表3-7 5種葡萄酒喜歡程度排序檢驗統(tǒng)計表排序樣評價員503 145 267 384 465 121425212435324513412435513524總排序和T7122211212品第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 根據(jù)評價員數(shù)5和樣品數(shù)5，查附表4排序檢驗法檢驗表，得出以下臨界值表，見表3-8。若所有的排序都在上段范圍內(nèi)，說明在該顯著性水平，樣品間無顯著差異。若排序T最大值，則說明在顯著性水平，樣品間有顯著差異。根據(jù)下段，可以確定樣品間的差異程度。若排序和在下段范圍內(nèi)的，可列為一組，組內(nèi)的樣品間無顯著差別。排序和在下段范圍的下限

38、及上限之外的樣品可分別為一組。則五個葡萄酒樣品可分為3組：(503)，(145、384)，(267、465)。表3-8 J=5、p=5臨界值表 顯著性水平 5 1 上段 812723 下段1020822第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 第五節(jié) 感官檢驗的應(yīng)用 一、調(diào)味品的感官檢驗要點 1.食鹽質(zhì)量檢驗 食鹽以氯化鈉為主要成分，用海鹽、礦鹽、井鹽或湖鹽等粗鹽加工而成的晶體狀調(diào)味品。(1)顏色鑒別 將樣品在白紙上撒一薄層，仔細(xì)觀察其顏色。良質(zhì)食鹽顏色潔白。次質(zhì)食鹽呈灰白色或淡黃色。劣質(zhì)食鹽呈暗灰色或黃褐色。(2)外形鑒別 同其顏色鑒別。觀察其外形的同時，應(yīng)注意有無肉眼可見的雜質(zhì)。第三章 食品質(zhì)量的感官檢

39、驗 良質(zhì)食鹽結(jié)晶整齊一致，堅硬光滑，呈透明或半透明。不結(jié)塊，無反鹵吸潮現(xiàn)象，無雜質(zhì)。次質(zhì)食鹽晶粒大小不勻，光澤暗淡，有易碎的結(jié)塊。 劣質(zhì)食鹽有結(jié)塊和反鹵吸潮現(xiàn)象，有外來雜質(zhì)。(3)氣味鑒別 約取樣20g于研缽中研碎后，立即嗅其氣味。良質(zhì)食鹽無氣味。次質(zhì)食鹽無氣味或夾雜輕微的異味。劣質(zhì)食鹽有異嗅或其他外來異味。(4)滋味鑒別 可取少量樣品溶于1520蒸餾水中制成5的鹽溶液，用玻璃棒沾取少許嘗試。良質(zhì)食鹽具有純正的咸味。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 次質(zhì)食鹽有輕微的苦味。劣質(zhì)食鹽有苦味、澀味或其他異味。2.瓶裝醬油質(zhì)量檢驗(1)搖晃瓶子，看醬油沿瓶壁流下的速度快慢，優(yōu)質(zhì)醬油濃度很高，黏性較大，流動慢

40、，劣質(zhì)醬油濃度低，流動較快。(2)看瓶底有無沉淀物或雜物，如沒有則為優(yōu)質(zhì)醬油。(3)看瓶中醬油的顏色，優(yōu)質(zhì)醬油呈紅褐色或棕褐色，有光澤而不發(fā)烏。(4)打開瓶蓋，未觸及瓶口，優(yōu)質(zhì)醬油就可聞到一股濃厚的香味和酯香味，劣質(zhì)醬油香氣少或有異味。(5)優(yōu)質(zhì)醬油味道鮮美，咸甜適口，味醇厚，柔和味長。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 二、乳類及乳制品的感官檢驗要點1.鮮乳質(zhì)量的鑒別(1)色澤鑒別良質(zhì)鮮乳為乳白色或稍帶微黃色。次質(zhì)鮮乳色澤較良質(zhì)鮮乳差，白色中稍帶青色。劣質(zhì)鮮乳呈淺粉色或顯著的黃綠色，或是色澤灰暗。(2)組織狀態(tài)鑒別良質(zhì)鮮乳呈均勻的流體，無沉淀、凝塊和機(jī)械雜質(zhì)，無黏稠和濃厚現(xiàn)象。次質(zhì)鮮乳呈均勻的流體，

41、無凝塊，但可見少量微小的顆粒，脂肪聚黏表層呈液化狀態(tài)。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 劣質(zhì)鮮乳呈稠而不勻的溶液，有乳凝結(jié)成的致密凝塊或絮狀物。(3)氣味鑒別良質(zhì)鮮乳具有乳特有的乳香味，無其他任何異味。次質(zhì)鮮乳乳中固有的香味稍使或有異味。劣質(zhì)鮮乳有明顯的異味。(4)滋味鑒別良質(zhì)鮮乳具有鮮乳獨具的純香味，滋味可口而稍甜，無其他任何異常滋味。 次質(zhì)鮮乳有微酸味(表明乳已開始酸敗)，或有其他輕微的異味。劣質(zhì)鮮乳有酸味、咸味、苦味等。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 2.酸牛奶質(zhì)量鑒別(1)色澤鑒別良質(zhì)酸牛奶色澤均勻一致，呈乳白色或稍帶微黃色。次質(zhì)酸牛奶色澤不勻，呈微黃色或淺灰色。劣質(zhì)酸牛奶色澤灰暗或出現(xiàn)其他異常

42、顏色。 (2)組織狀態(tài)鑒別良質(zhì)酸牛奶凝乳均勻細(xì)膩，無氣泡，允許有少量黃色脂膜和少量乳清。次質(zhì)酸牛奶凝乳不均勻也不結(jié)實，有乳清析出。劣質(zhì)酸牛奶凝乳不良，有氣泡，乳清析出嚴(yán)重或乳清分離。瓶口及酸奶表面均有霉斑。第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗 (3)氣味鑒別良質(zhì)酸牛奶有清香、純正的酸奶味。次質(zhì)酸牛奶酸牛奶香氣平淡或有輕微異味。劣質(zhì)酸牛奶有腐敗味，霉變味、酒精發(fā)酵及其他不良?xì)馕丁?4)滋味鑒別良質(zhì)酸牛奶有純正的酸牛奶味，酸甜適口。次質(zhì)酸牛奶酸味過度或有其他不良滋味。劣質(zhì)酸牛奶有苦味、澀味或其他不良滋味。第四章 物理檢驗第一節(jié) 相對密度法 第二節(jié) 折光法 第三節(jié) 食品感官檢驗常用的方法 第四節(jié) 黏度檢驗法

43、第五節(jié) 氣體壓力測定法 第四章 物理檢驗 第一節(jié) 相對密度法 一、密度與相對密度 密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以表示，單位為gcm3。相對密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量變化之比，以 表示，t1物質(zhì)的溫度，t2表示水的溫度。液體在20的質(zhì)量與同體積的水在4時的質(zhì)量之比即相對密度，用 表示。密度和相對密度的值隨著溫度的改變而發(fā)生改變，因此密度應(yīng)標(biāo)出測定時物質(zhì)的溫度，表示為t。204d同體積水的質(zhì)量物質(zhì)的質(zhì)量C4C20204d12ttd第四章 物理檢驗 用密度計或密度瓶測定溶液的相對密度時，通常在20時液體對水的相對密度，用 表示。對同一溶液來說, , 因為水在4

44、時的密度比在20時大。若要把 換算為 , 可按下式進(jìn)行： 式中， 表示溫度t2時水的密度，g/cm3。若要把 換算為 ,可按下式進(jìn)行： = t2 和 之間的換算： = 0.99823 水密度與溫度的關(guān)系見表4-1。 2020d2042020dd202td204d2202204ttdd2t14td12ttd12ttd14td204d2020d204d2020d第四章 物理檢驗 表4-1 水的密度與溫度的關(guān)系t/（g/cm3）t/（g/cm3）t/（g/cm3）t/（g/cm3）00.99986890.999808180.998622270.99653910.999927100.999727190

45、.998432280.99625920.999968110.999623200.998230290.99597130.999992120.999525210.998019300.99567341.000000130.999404220.997797310.99536750.999992140.999271230.997565320.99505260.999968150.999126240.997323 70.999929160.998970250.997071 80.999876170.998801260.996810 第四章 物理檢驗 二、食品溶液濃度與相對密度的關(guān)系 某溶液的水分被完全蒸發(fā)

46、干燥至恒重時，所得到的剩余物稱為干物質(zhì)或真固形物。溶液相對密度與其固形物含量有一定的關(guān)系，故測定溶液相對密度即可求出其固形物含量。 三、相對密度測定的方法 1.密度瓶法 （1）儀器 密度瓶是測定液體食品相對密度的專用儀器,是容積固定的稱量瓶，分為帶毛細(xì)管的普通密度瓶和帶溫度計的精密密度瓶，如圖4-1所示。第四章 物理檢驗 （a）帶毛細(xì)管的普通密度瓶 (b) 帶溫度計的精密密度瓶 1-密度瓶主體；2-溫度計 (0.1)； 3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出氣孔 圖4-1 密度瓶 第四章 物理檢驗 （2）密度瓶測定原理 在一定溫度下，用同一密度瓶分別準(zhǔn)確稱取等體積的樣品溶液與蒸餾水的質(zhì)量，

47、兩者的質(zhì)量比即可求出該樣品溶液的相對密度。（3）測定方法式中 m0空密度瓶質(zhì)量，g； m1空密度瓶與蒸餾水質(zhì)量，g； m2空密度瓶與試樣溶液的質(zhì)量，g； 0.9982320時水的相對密度，g/cm3。998230202020401022020.ddmmmmd第四章 物理檢驗 （4）說明 用密度瓶法測定液體的相對密度時，密度瓶應(yīng)充滿液體，無氣泡；拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出；應(yīng)帶隔熱手套取瓶或用工具夾取。水浴鍋的水必須清潔無油污，防止密度瓶外壁被污染。 2密度計法（1）原理 根據(jù)阿基米德原理，當(dāng)浸在液體里的物體受到向上的浮力時，浮力的大小等于物體排開液體的

48、質(zhì)量。密度計的刻度根據(jù)各種不同密度的液體進(jìn)行標(biāo)定，從密度計上的刻度可以直接讀出相對密度的數(shù)值或某種溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。密度計法是測定液體相對密度最簡便、快捷的方法，但準(zhǔn)確度比密度瓶法低。第四章 物理檢驗 （2）儀器 如圖4-2所示。 普通密度計。以相對密度值為刻度，以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度，以純水為1.000。普通密度計分重表與輕表。重表刻度1.0002.000，測量比水重的液體；輕表刻度0.7001.000，測量比水輕的液體。酒精計。酒精計用來測量酒精濃度，用已知濃度的純酒精溶液來標(biāo)定。以20時在蒸餾水中為0，在1%的酒精溶液中為1。圖4-2 各種密度計1-糖錘度密度計；2-帶溫度計的糖錘度密度計；3、

49、4-波美密度計；5-酒精計 第四章 物理檢驗 波美計。用波美度來表示液體濃度大小。波美計有輕表、重表兩種，輕表用來測定相對密度小于1的溶液，重表用來測定相對密度大于1的溶液。波美計的刻度符號用 表示，可用來測定溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 1 表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1。其刻度方法以20為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為0 ，在純硫酸（相對密度1.8427）中為66 ，在15氯化鈉溶液中為15 。波美度與溶液相對密度的換算公式如下： 輕表： 重表：eB eB eB eB eBd,deBeBd,deB1451451451451451451451452020202020202020或或eB 第四章 物理檢驗 糖錘度計。專用于測

50、定糖液濃度的密度計，分為附溫糖錘度計和不附溫糖錘度計。以已知濃度的純蔗糖溶液的質(zhì)量百分濃度標(biāo)定刻度，以 表示。20在蒸餾水中為0 ，在1的蔗糖溶液中為l (100g糖液中含糖1g)。常用的錘度計范圍有：06 、511 、1016 、1521 、2026 等。當(dāng)測定溫度不在20時，必須進(jìn)行校正。乳稠計。專用于測定牛乳相對密度，其測量范圍為1.0151.045。將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度，用（）表示，刻度范圍為1545。使用時把測得的讀數(shù)換算為相對密度值。乳稠計一種是按20/4標(biāo)定的，另一種是按15/15標(biāo)定的。 d1515d 204+0.002BxBxBxBxBxBxBxB

51、x第四章 物理檢驗 若測定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)對讀數(shù)進(jìn)行校正。對于20/4乳稠計：在1025，溫度每升高1，乳稠計讀數(shù)平均下降0.2；當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20時，每高1在讀數(shù)上加0.2；乳溫低于20時，每低1減去0.2。例 25時20/4乳稠計讀數(shù)為29.8，換算為20時應(yīng)為：29.8-（25-20）0.2=29.8+1.0=30.8即牛乳的相對密度d204=1.0308而d1515=1.0308+0.002=1.0328例 16時20/4乳稠計讀數(shù)為31，換算為20時應(yīng)為：31-（20-16）0.2=31-0.8=30.2即牛乳的相對密度d204=1.0302第四章 物理檢驗 而d1515=1

52、.0302+0.002=1.0322例 18時用15/15乳稠計，測得讀數(shù)為30.6，查表換算為15為30.0, 即牛乳的相對密度：d1515=1.0300用15/15乳稠計，其溫度校正可查牛乳相對密度換算。（3）使用方法 先用少量樣液洗滌適當(dāng)量筒，沿量筒內(nèi)壁緩緩注滿樣液，避免產(chǎn)生泡沫，靜置，待樣液內(nèi)部空氣逸出。將密度計洗凈（不能沾有油脂）抹干，用樣液沖洗，垂直插入量筒底部，放開密度計，待密度計穩(wěn)定地懸浮時讀數(shù)。（4）計數(shù) 讀數(shù)時兩眼平視，與液面保持水平，以彎月面下緣最低點為準(zhǔn)；若液體顏色較深，以觀察彎月面兩側(cè)最高點為準(zhǔn)。如圖4-3密度計讀數(shù)示意。第四章 物理檢驗 圖4-3 密度計讀數(shù)示意（5

53、）注意事項根據(jù)被測液的相對密度或濃度的大小選擇適當(dāng)?shù)拿芏扔嫛４郎y溶液要注滿量筒，以便觀察液面。量筒應(yīng)與桌面垂直，密度計不能觸及量筒內(nèi)壁。待溶液氣泡上升完畢，溫度一定時方可讀數(shù)。讀數(shù)時視線應(yīng)保持水平。要同時測定試液的溫度，進(jìn)行溫度校正。此法不適用于極易揮發(fā)的樣品。第四章 物理檢驗 四、相對密度法的應(yīng)用實例 1.糖蜜糖度的測定糖蜜是蔗糖和非蔗糖的混合物，一般采用糖錘度計測定。測定前須稀釋，通常用4倍或6倍稀釋法，稀釋至約15 。測定步驟：將糖蜜攪拌均勻稱取150.0g，加水750mL攪拌均勻。取500mL量筒以少量試液沖洗內(nèi)壁，盛滿稀釋糖液，靜置，待內(nèi)部空氣逸出。插入附溫錘度計約5min后讀數(shù)，記

54、下溫度計讀數(shù)。若測定溫度不是20，應(yīng)查校正表校正。2.酒精、白酒酒精度的測定試樣注入250mL量筒中，室溫下靜置至氣泡消失后插入溫度計。酒精計置于樣液中輕輕按下，浮起至平衡時讀數(shù)，將其校正為20時的酒精度。Bx第四章 物理檢驗 第二節(jié) 折光法 一、折光度測定的意義 通過測定物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。二、原理1.折射率光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時，除了一部分光線反射回第一介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二介質(zhì)中并改變傳播方向，這種現(xiàn)象叫光的折射。發(fā)生折射時，入射角正弦與折射角正弦之比恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。第四章 物理檢驗 式中

55、1入射角； 2折射角； v1光在第一種介質(zhì)中的傳播速度； v2光在第二種介質(zhì)中的傳播速度。光在真空中的速度C和在介質(zhì)中的速度v之比叫作介質(zhì)的絕對折射率（簡稱折射率、折光率、折射指數(shù)）。真空的絕對折射率為1，空氣的絕對折射率是1.000294，實際應(yīng)用上可將光線從空氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對折射率。2121sinsinvv第四章 物理檢驗 折射率以n表示:顯然故 式中 n1第一介質(zhì)的絕對折射率； n2第二介質(zhì)的絕對折射率。一般在折射率n的右下角注明波長，右上角注明溫度，若使用鈉黃光、樣液溫度為20，測得的折射率用 表示。 2.溶液濃度與折射率的關(guān)系vcn 2211vcn,vcn1221sin

56、sinnn20Dn第四章 物理檢驗 三、常用的折光計 1阿貝折光計 （1）原理 阿貝折射儀的結(jié)構(gòu)如圖4-4所示。觀測系統(tǒng)：光線由反光鏡反射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡、折射棱鏡及其間的樣液薄層折射后射出，再經(jīng)色散補(bǔ)償器，由物鏡將明暗分界線成像于分劃板上，經(jīng)目鏡放大成像于觀測者眼中。讀數(shù)系統(tǒng)：光線由小反光鏡反射，經(jīng)毛玻璃射到刻度盤上，經(jīng)轉(zhuǎn)向棱晶及物鏡將刻度成像于分劃板上，通過目鏡放大后成像于觀測者眼中。第四章 物理檢驗 1-底座；2-棱晶調(diào)節(jié)旋鈕；3-圓盤組(內(nèi)有刻度板)；4-小反光鏡；5-支架；6-讀數(shù)鏡簡；7-目鏡；8-觀察鏡筒；9-分界線調(diào)節(jié)螺絲；10-消色調(diào)節(jié)旋鈕；11-色散刻度尺；12-棱晶鎖緊扳手；

57、13一棱晶組；14一溫度計插座；15-恒溫器接頭；16-保護(hù)罩；17-主軸；18-反光鏡 圖4-4 阿貝折射儀 第四章 物理檢驗 校正方法。將折射棱鏡的拋光面加12滴溴代奈， 再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，當(dāng)讀數(shù)視場指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差則旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)螺釘，使分界線象位移至十字線中心。校正完畢，在以后的測定過程中不允許隨意再動此部位。阿貝折光計對于低刻度值部分可在一定溫度下用蒸餾水校準(zhǔn)，蒸餾水的折射率見表4-2。將折射棱鏡表面擦干，用滴管滴樣液l2滴于進(jìn)光棱鏡的磨砂面上，將進(jìn)光棱鏡閉合，調(diào)整反射鏡，使光線射入棱鏡中。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕，使視野形成明暗兩部分。第

58、四章 物理檢驗 旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器旋鈕，使視野中除黑白兩色外，無其他顏色。轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使明暗分界線在十字線交叉點上，由讀數(shù)鏡筒內(nèi)讀取讀數(shù)。表4-2 純水在1030時的折射率溫度/純水折射率溫度/純水折射率101.33371211.33290111.33363221.33281121.33359231.33272131.33353241.33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291.33208191.33307301.33196201.33299 第四章 物理檢驗 （3

59、）說明每次測量后必須用潔凈的軟布揩拭棱鏡表面，油類需用乙醇、乙醚或苯等輕輕楷拭干凈。對顏色深的樣品宜用反射光進(jìn)行測定，以減少誤差?？墒钦{(diào)整反光鏡，使無光線從進(jìn)光棱鏡射入，同時揭開折射棱鏡的旁蓋，使光線由折射棱鏡的側(cè)孔射入。折射率通常規(guī)定在20時測定，若測定溫度不是20，應(yīng)按實際的測定溫度進(jìn)行校正。若室溫在10以下或30以上時，一般不宜進(jìn)行換算，須在棱晶周圍通過恒溫水流，使試樣達(dá)到規(guī)定溫度后再測定。第四章 物理檢驗 2. 手提折光計（1）原理 主要由棱鏡P、蓋板D組成，結(jié)構(gòu)見圖4-5，視場中明暗分界線相應(yīng)讀數(shù)即為溶液糖量百分?jǐn)?shù)。（2）測定范圍 測定范圍通常為090，左刻度的刻度范圍為5090，左

60、刻度的刻度范圍為050，其刻度標(biāo)準(zhǔn)溫度為20，若測量時在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下，則需進(jìn)行溫度校正。圖4-5 手提折光計 第四章 物理檢驗 3浸入式折光計浸入式折光計只有一塊裸露的棱鏡。其光學(xué)原理如圖4-6所示。操作時將棱鏡直接浸入試液，準(zhǔn)確度可達(dá)0.03%固形物。圖4-6 浸入式折光計光學(xué)原理 第四章 物理檢驗 四、應(yīng)用實例 1.醬油固形物的測定 （1）溫度校正 測樣液溫度，查溫度校正表進(jìn)行校正，再進(jìn)行樣品測定?；蛟跍y定前用蒸餾水校正手提折光計刻度為0（旋動校正螺絲），再進(jìn)行樣品測定。（2）測量 2.阿貝折光儀測定軟飲料中可溶性固形物含量（1）試樣 糖水水果罐頭（2）儀器 阿貝折光儀（3）樣品處理 透明