有機(jī)物的提純和分離方法課件

1、1.綜述2.常用的分離提純技術(shù)3.怎么設(shè)計(jì)提純方案主要內(nèi)容一.綜述1.定義分離提純是指去除雜質(zhì)，逐步獲得提高目的物純度或含量的過(guò)程。2.目的和意義 2.1 分子結(jié)構(gòu)研究 2.2 生物活性研究 2.3 作為衍生物合成的原料 2.4 直接應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、獸藥、化妝品、化工原料等。二.常用分離提純技術(shù)1.蒸餾和精餾技術(shù) 1.1普通蒸餾 蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過(guò)程。 1.2 精餾 精餾又稱(chēng)分餾，原理和普通蒸餾基本相同，目的是將沸點(diǎn)相近的混合物分離出來(lái)。精餾實(shí)際上是一種連續(xù)的多次蒸鎦。1.3 減壓蒸餾 減

2、壓蒸餾就是低于常壓條件下的蒸餾，適用于分離高沸點(diǎn)熱不穩(wěn)定的組分。2.萃取技術(shù) 定義：將目標(biāo)物選擇性從一種物相轉(zhuǎn)移到特定液相，主要用于粗分。 原理：利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來(lái)。 萃取溶劑的選擇萃取溶劑與溶液的溶劑不互溶或微溶，兩溶劑的密度差明顯。萃取劑對(duì)被萃取物質(zhì)有很大的溶解度，而對(duì)非萃取的組分或雜質(zhì)有極小的溶解度。萃取劑與混合物不起化學(xué)反應(yīng)。萃取后，溶劑便于常壓蒸餾回收。價(jià)格低廉，毒性小。常用的萃取劑：名稱(chēng)密度(g/mL)石油醚0.69-0.71乙烷0.69乙醚0.71

3、甲苯0.87苯0.88水1.00二氯乙烷1.34氯仿1.503.重結(jié)晶定義：將含雜質(zhì)的固體物質(zhì)溶解到合適的溶劑中，配成熱的飽和溶液，然后冷卻讓目標(biāo)物重新結(jié)晶出來(lái)的過(guò)程。理論要求： 目標(biāo)物和雜質(zhì)溶解度不同 目標(biāo)物和雜質(zhì)的相對(duì)含量不同 物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化而變化溶劑的選擇不與目標(biāo)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)目標(biāo)物的溶解度隨溫度的變化有顯著的差異溶劑對(duì)目標(biāo)物和雜質(zhì)的溶解度差異較大目標(biāo)物能形成良好的晶型溶劑沸點(diǎn)低，一般在3080之間為宜，但不得高于目標(biāo)物的熔點(diǎn)純度高，價(jià)格低廉，對(duì)人和環(huán)境安全溶劑的選擇步驟：1.粗選：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和相似相溶原則重結(jié)晶常用溶劑溶劑名稱(chēng)沸點(diǎn)（）密度（g/mL）甲醇64.70.79乙醚34

4、.60.71丙酮56.10.79乙酸乙酯77.10.90二氯甲烷40.81.34甲乙酮76.60.81乙腈81.60.782.精選：試管試驗(yàn)篩選法取0.1g試樣溶于1mL溶劑中，觀(guān)察溶解情況溶解完全，溶劑不合適未溶完，加熱至沸騰，觀(guān)察溶解情況溶解完全，冷卻后觀(guān)察結(jié)晶情況未溶完，加入0.5mL溶劑，再加熱至沸騰上述操作重復(fù)兩次未溶完，溶劑不合適溶解完全，冷卻后觀(guān)察結(jié)晶情況未溶完，加入0.5mL溶劑，再加熱至沸騰 判斷標(biāo)準(zhǔn)：只有當(dāng)溶劑的量在2-3mL內(nèi)，試樣能全溶于沸騰的溶劑中，而在冷卻后有較多的結(jié)晶析者，方可作為重結(jié)晶的候選溶劑。通常要找出幾種候選溶劑，相互比較，選出結(jié)晶速度適當(dāng)，產(chǎn)率高者，作為

5、最佳溶劑。3.沒(méi)有合適的單一溶劑，可使用混合溶劑 選擇兩種互溶的溶劑，其中一種對(duì)樣品是互溶的，另一種是難溶或不溶的。將少量的樣品溶于易容的溶劑中，然后逐漸加入已預(yù)熱的難溶溶劑，至溶液剛好出現(xiàn)渾濁為止，再滴加1-2滴易容溶劑使渾濁消失，冷卻，結(jié)晶析出，則這種溶劑適用。4.色譜法4.1薄層色譜法（TLC）定義：把吸附劑或支持劑鋪在玻璃板上，將樣品點(diǎn)在其上，然后用溶劑展開(kāi)，使樣品中的各個(gè)組分相互分離。這是一種簡(jiǎn)便、快捷、微量的分析分離技術(shù)，應(yīng)用廣泛。原理：不同物質(zhì)與吸附劑（固定相）之間的吸附力不同；不同物質(zhì)在溶劑（流動(dòng)相）中的溶解度不同。展開(kāi)劑的選擇原則 大原則：選擇展開(kāi)劑一般需要針對(duì)吸附劑的種類(lèi)，

6、活度和被分離混合物的組成及各成分的性質(zhì)結(jié)構(gòu)等情況綜合而定。 小原則：被分離物質(zhì)和展開(kāi)劑之間的極性關(guān)系應(yīng)符合相似相容原理。該原則可以確定展開(kāi)劑的大致范圍。常用的展開(kāi)劑：?jiǎn)我蝗軇O性大?。菏兔循h(huán)己烷四氯化碳三氯乙烯苯甲苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯乙酸甲酯丙酮正丙醇甲醇吡啶乙酸混合溶劑的極性順序：苯氯仿（1+1）環(huán)己烷乙酸乙酯（8+2）氯仿丙酮（95+5） 苯丙酮（9+1）苯乙酸乙酯（8+2）氯仿乙醚（9+1）苯甲醇（95+5）苯乙醚（6+4）環(huán)己烷乙酸乙酯（1+1）氯仿乙醚（8+2）氯仿甲醇（99+1）苯甲醇（9+1）氯仿丙酮（85+15）苯乙醚（4+6）苯乙酸乙酯（1+1）4.2 吸附柱色譜定義：柱色譜是將吸附劑填充到一根玻璃管或金屬管中進(jìn)行的色譜技術(shù)，這種方法可以用來(lái)分離大多數(shù)有機(jī)化合物，尤其適用于復(fù)雜的天然產(chǎn)物的分離，適用于分離和精制較大量的樣品。吸附劑的要求：和樣品組分和洗脫劑都不會(huì)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)，在洗脫劑中也不會(huì)溶解對(duì)待分離組分能夠進(jìn)行可逆的吸附，同時(shí)具有足夠的吸附力，使組分在固定相和流動(dòng)相之間能最快的達(dá)到平衡。顆粒形狀均勻，大小適當(dāng)，以保證洗脫劑能夠以一定的流速通過(guò)色譜柱。材料易得，價(jià)格便宜且是無(wú)色的，以便于觀(guān)察三.設(shè)計(jì)分離純化方案前的準(zhǔn)備工作1.查閱相關(guān)的文獻(xiàn)資料，合理借鑒前人的工作經(jīng)