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文檔簡(jiǎn)介
1、關(guān)于食品安全常見(jiàn)指標(biāo)及其檢測(cè)方法第一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月食品分析檢驗(yàn)的目的和任務(wù)食品的基本屬性安全營(yíng)養(yǎng)感觀可口決定消費(fèi)者對(duì)食品的選擇第二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月食品分析檢驗(yàn)是專(zhuān)門(mén)研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論,進(jìn)而評(píng)定食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科。以滿(mǎn)足消費(fèi)者對(duì)食品的高安全、高營(yíng)養(yǎng)、美味可口的要求。第三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月食品分析檢驗(yàn)的任務(wù)分析檢驗(yàn)的任務(wù)對(duì)貯藏和銷(xiāo)售過(guò)程中食品的安全進(jìn)行全程質(zhì)量控制對(duì)加工過(guò)程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行控制和管理為新資源和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā),新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)第四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)
2、作于2022年6月食品分析檢驗(yàn)的方法感觀檢驗(yàn)法化學(xué)分析法儀器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方法。常規(guī)分析中大量使用的分析方法以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ),利用光電儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量。第五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第一章 食品安全常見(jiàn)指標(biāo)及 其檢測(cè)方法第二章 食品中有毒有害物質(zhì) 的快速檢測(cè)方法第三章 食品感官評(píng)定第四章 食品安全風(fēng)險(xiǎn)分析第六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第一章 食品安全常見(jiàn)指標(biāo)及 其檢測(cè)方法第七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月主 要 內(nèi) 容食品一般成分及其檢測(cè)方法1食品添加劑及其檢測(cè)方法2農(nóng)藥及其檢測(cè)方法3獸藥
3、及其檢測(cè)方法4致病菌及其檢測(cè)方法5化學(xué)元素及其檢測(cè)方法6食品加工過(guò)程形成的有害化學(xué)物質(zhì)及其檢測(cè)方法7生物(真菌)毒素及其檢測(cè)方法8第八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月?tīng)I(yíng)養(yǎng)成分的檢驗(yàn)宏觀營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)微觀營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)其他膳食成分蛋白質(zhì)、脂類(lèi)、碳水化合物維生素、礦物質(zhì)水、膳食纖維、其他營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)第一節(jié) 食品一般成分及其檢測(cè)方法第九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(一)水的作用水是生命活動(dòng)必不可少的物質(zhì) 在生命活動(dòng)中充當(dāng)溶劑、營(yíng)養(yǎng)運(yùn)載體、反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物、潤(rùn)滑劑等。食品組成體系離不開(kāi)水保持食品良好的感官性狀、維持食品中組分間的平衡關(guān)系、保證食品具備一定的保質(zhì)期等等。一、水分第十張,P
4、PT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)食品中水分存在的形式根據(jù)水在食品中所受束縛力的不同可分為兩大類(lèi):自由水Free Water(游離水)結(jié)合水Bound Water(束縛水)潤(rùn)濕水分毛細(xì)管水滲透水分第十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月食品中哪些水分是易除去的?食品干燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。第十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(三)食品中水分測(cè)定的意義水是食品的重要組成成分之一水是重要的營(yíng)養(yǎng)素之一有些食品的水分含量有專(zhuān)門(mén)的規(guī)定控制食品的水分含量,對(duì)于保持食品的感官性狀,維持食品中其他組分的平衡關(guān)系,保證食品具有一
5、定的保存期等均起著重要的作用第十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(四)水分的測(cè)定直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分:干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法等間接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等 一般來(lái)說(shuō),直接法比間接法準(zhǔn)確度高第十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月干燥法常壓干燥法減壓干燥法紅外線干燥法蒸餾法卡爾費(fèi)休法其他方法干燥法特點(diǎn):費(fèi)時(shí)較長(zhǎng),但操作簡(jiǎn)便,應(yīng)用范圍較廣。 特別是真空烘箱干燥法,常被當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)法第十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二、灰分(一)、概述食品的組成十分復(fù)雜,由大量有機(jī)物質(zhì)和
6、豐富的無(wú)機(jī)成分組成。在高溫灼燒時(shí),食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散,而無(wú)機(jī)成分(主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來(lái),這些殘留物稱(chēng)為灰分。標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)??偦曳炙苄曰曳炙蝗苄曰曳炙崛苄曰曳?酸不溶性灰分第十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類(lèi)的含量??煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。 酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。第十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)灰分的測(cè)定意義1
7、.判斷食品受污染程度;2.評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo);3.反映植物生長(zhǎng)的成熟度和自然條件對(duì)其的影響;4.反映動(dòng)物品種、資料組分對(duì)其的影響。第十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月例:面粉生產(chǎn),往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo),因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富強(qiáng)粉: 0.3 0.5 %, 標(biāo)準(zhǔn)粉: 0.6 0.9 %, 全麥粉: 1.2 2.0 %,第十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月總灰分測(cè)定(GB5009.4-2003)直接灼燒法:把一定量的試樣經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機(jī)物被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,無(wú)機(jī)物則以硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和
8、金屬氧化物的形式殘留下來(lái),這些殘留物即為灰分。稱(chēng)量殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出總灰分的含量。 第二十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(一)概述蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物,分子量很大。主要由C、H、O、N、S五種元素組成。某些蛋白質(zhì)中還含有微量的 P、Cu、Fe、I 等。在食品和生物材料中常包括蛋白質(zhì),可能還包括有非蛋白質(zhì)含氮的化合物,(如核酸、含氮碳水化合物、生物堿等;含氮類(lèi)脂、卟啉和含氮的色素)。三、蛋白質(zhì)第二十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月食品中蛋白質(zhì)的含量 食品種類(lèi) 蛋白質(zhì)的百分含量食品種類(lèi) 蛋白質(zhì)的百分含量大米(糙米)大米(白米)小麥粉(整粒)玉米粉(整粒) 意
9、大利面條玉米淀粉 7.97.113.76.912.80.3大豆(成熟、生)豆(腰子狀、生) 豆腐(生、堅(jiān)硬) 豆腐(生、普通) 36.523.615.88.1第二十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)檢測(cè)目前常用的有五種經(jīng)典方法:定氮法:靈敏度0.21.0mg 雙縮脲法(Biuret法):120mg Folin酚試劑法(Lowry法):50100g 紫外吸收法:5g 考馬斯亮藍(lán)法(Bradford法):15g 第二十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月方 法靈敏度時(shí)間原 理干擾物質(zhì)說(shuō) 明凱氏定氮法(Kjedahl法)靈敏度低,適用于0.2 1.0mg氮,誤差為 2
10、費(fèi)時(shí) 810小時(shí)將蛋白氮轉(zhuǎn)化為氨,用酸吸收后滴定非蛋白氮(可用TCA沉淀蛋白質(zhì)而分離)用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)含量的準(zhǔn)確測(cè)定;干擾少;費(fèi)時(shí)太長(zhǎng)雙縮脲法(Biuret法)靈敏度低120mg中速 2030分鐘多肽鍵堿性Cu2紫色絡(luò)合物硫酸銨;Tris緩沖液;某些氨基酸用于快速測(cè)定, 但不太靈敏; 不同蛋白質(zhì)顯色相似紫外吸收法較為靈敏50100g快速 510分鐘各種蛋白質(zhì)中的Tyr和Trp殘基在280 nm處的光吸收嘌吟和嘧啶;各種核苷酸用于層析柱流出液的檢測(cè);核酸的吸收可校正Folin酚試 劑 法(Lowry法)靈敏度高5g慢速 4060分鐘雙縮脲反應(yīng); 磷鉬酸磷鎢酸試劑被Tyr和Phe還原硫酸銨; Tri
11、s緩沖液;甘氨酸;各種硫醇耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng);操作要嚴(yán)格計(jì)時(shí);顏色深淺隨不同蛋白質(zhì)變化考馬斯亮藍(lán)法(Bradford法)靈敏度最高15g快速515分鐘考馬斯亮藍(lán)染料與蛋白質(zhì)結(jié)合時(shí),其max由465 nm 變?yōu)?95nm強(qiáng)堿性緩沖液;Triton X-100;SDS最好的方法; 干擾物質(zhì)少; 顏色穩(wěn)定;顏色深淺隨不同蛋白質(zhì)變化第二十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月適用于各種食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定適用于蛋白質(zhì)含量在10g/100g以上的糧食、豆類(lèi)、奶粉、米粉、蛋白質(zhì)粉等固體試樣的篩選測(cè)定GB50095-2010本標(biāo)準(zhǔn)不適用于添加無(wú)機(jī)含氮物質(zhì)
12、、有機(jī)非蛋白質(zhì)含氮物質(zhì)的食品測(cè)定。第二十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月四、脂類(lèi)(一)概述脂類(lèi)(Lipids)是一大類(lèi)疏水化合物,它們具有兩個(gè)特性:均溶于有機(jī)溶劑而不溶于水在活細(xì)胞結(jié)構(gòu)中有重要的生理作用脂類(lèi)包括:中性脂肪:主要是油類(lèi)(oils)和脂肪類(lèi)(fats)。類(lèi)脂(lipoids):是性質(zhì)類(lèi)似油脂的物質(zhì),主要是磷脂、糖脂和固醇等第二十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月常見(jiàn)食物的油脂含量食物脂肪食物脂肪花生 39.2豬肉(瘦)28.8黃豆(干)18.4牛肉(腰)19.1葵花籽51.1羊肉(瘦)13.6核桃63.0兔肉0.9杏仁49.6雞肉2.5松子63.3鴨肉
13、7.5榛子49.7鵝肉11.2芝麻61.7雞蛋11.6面粉1.5雞蛋黃30.0方便面21.1鯽魚(yú)1.6甜酥夾心餅干35.1帶魚(yú)4.2第二十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月脂肪(三酰甘油)1分子甘油和3分子脂肪酸結(jié)合而成的酯。脂肪酸飽和脂肪酸:軟脂酸(16C)、硬脂酸(18C)。不飽和脂肪酸含1個(gè)雙鍵(油酸)含2個(gè)雙鍵(亞油酸)含3個(gè)雙鍵(亞麻酸)含4個(gè)雙鍵(花生四烯酸)必需脂肪酸第二十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)、常用的測(cè)定脂類(lèi)的方法1、索氏提取法:測(cè)定多種食品脂類(lèi)含量的代表性方法2、酸分解法:能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類(lèi)在內(nèi)的全部脂類(lèi)進(jìn)行定量3、羅紫-哥特里法
14、:主要用于乳及乳制品中脂類(lèi)的測(cè)定4、巴布科克氏法5、蓋勃氏法6、氯仿甲醇提取法等。第三十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月五、糖類(lèi)(一)概述糖類(lèi)物質(zhì)是食品工業(yè)主要原料和輔助材料,也是大多數(shù)食品的主要成分之一。包括:(1)單糖:葡萄糖、果糖等。(2)低聚糖:蔗糖、麥芽糖、乳糖、麥芽低聚糖、低聚果糖 、低聚半乳糖等。(3)多糖同多糖:由同一種單糖構(gòu)成的多聚糖,如淀粉、糊精、纖維素等;雜多糖:由不同單糖分子和糖醛酸分子組成的多聚糖,如果膠、黃原膠、半纖維素等。第三十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)、食品中糖類(lèi)物質(zhì)測(cè)定 意義:1、食品中主要含量指標(biāo);2、標(biāo)志著食物的熱
15、量;3、食品中的風(fēng)味物質(zhì)(質(zhì)構(gòu)、形態(tài)、口感、物化性質(zhì)等);4、食品工業(yè)生產(chǎn)中重要控制參數(shù)和指標(biāo)。 第三十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定方法直接法:根據(jù)糖類(lèi)物質(zhì)的理化性質(zhì)作為分析原理制定的各種分析方法。間接法:根據(jù)已知食品的組成,扣除測(cè)定的水分、蛋白質(zhì)、粗脂肪、總灰分等含量以后,利用差減法計(jì)算出來(lái)的,通常以無(wú)氮抽提物或總碳水化合物來(lái)表示。第三十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月直接法直接法比間接法更基本更實(shí)際,主要包括:物理法相對(duì)密度法、折光法、旋光法等化學(xué)法還原糖法、比色法等第三十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月層析法紙層析、薄層層析、柱層析
16、等,包括氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、糖離子色譜等。酶分析利用酶的專(zhuān)一性,例如用淀粉酶測(cè)定淀粉含量;葡萄糖氧化酶測(cè)定葡萄糖;-半乳糖脫氫酶測(cè)定乳糖、半乳糖等。其它方法電泳法、生物傳感器法等。 第三十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(1)還原糖的測(cè)定 單糖是糖類(lèi)物質(zhì)的基礎(chǔ),通過(guò)測(cè)定單糖的含量,可換算為總糖、雙糖及多糖。單糖具有還原性(游離醛基或酮基)。麥芽糖和乳糖分子中含有一個(gè)半縮醛羥基,也有還原性。利用糖的還原性制定的測(cè)定方法稱(chēng)為還原糖法:還原糖(還原劑)+氧化劑產(chǎn)物第三十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月直接滴定法原理:葡萄糖(樣品溶液,約0.1%
17、濃度)+堿性銅試劑產(chǎn)物方法:2min內(nèi)加熱至沸騰,在1min內(nèi),以1滴/2s的速 度滴至終點(diǎn)。指示劑:次甲基藍(lán)氧化態(tài)(藍(lán)色) 還原態(tài)(無(wú)色)第三十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月高錳酸鉀滴定法(貝爾德藍(lán)Bertrand法)還原糖的經(jīng)典測(cè)定方法國(guó)標(biāo)GB/T5009.7中的第一法方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法,適用于各類(lèi)食品中還原糖的測(cè)定。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)、需使用專(zhuān)用的檢索表(相當(dāng)于氧化亞銅質(zhì)量的葡萄糖、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量表) 第三十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(2)蔗糖的測(cè)定蔗糖屬非還原性雙糖,但可水解為一個(gè)葡萄糖和一個(gè)果糖,稱(chēng)為轉(zhuǎn)化糖,可用還原糖法
18、測(cè)定。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液,也可用相對(duì)密度法、析光法,旋光法等物理法測(cè)定。 第三十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月鹽酸水解法(GB/T5009.8)C12H22O11 + H2O 2C6H12O6 (蔗糖,342) (轉(zhuǎn)化糖,360)故由轉(zhuǎn)化糖的含量換算成蔗糖含量時(shí),應(yīng)乘以系數(shù):342/360=0.95第四十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(3)總糖的測(cè)定在許多食品中共同存在有多種單糖和低聚糖,這些糖有的是來(lái)自原料,有的是在生產(chǎn)過(guò)程中因?yàn)槟撤N目的而人為加入的,有的則是在加工過(guò)程中形成的(如蔗糖水解)。這些糖分通常不必也不需要加以區(qū)分和單獨(dú)測(cè)定,只需要測(cè)定其總量,
19、故出現(xiàn)了“總糖”這一概念.總糖是指單糖(葡萄糖、果糖)、雙糖(蔗糖、麥芽糖、乳糖)的總量。第四十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月總糖的測(cè)定:以還原糖的測(cè)定為基礎(chǔ)常用方法:有直接滴定法,蒽酮比色法等,常以轉(zhuǎn)化糖計(jì)。 蒽酮比色法:是一個(gè)快速而簡(jiǎn)便的定糖方法。蒽酮可以與游離的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反應(yīng),反應(yīng)后溶液呈藍(lán)綠色,在620nm處有最大吸收。第四十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(4)淀粉的測(cè)定淀粉的單體成分為葡萄糖,聚合度為100-3000。按聚合形式可分為直鏈淀粉和支鏈淀粉。一般淀粉均含有這兩種淀粉,但糯大米、糯玉米、糯高梁幾乎100%為支
20、鏈淀粉。兩種淀粉的比例不同,改變了淀粉或作用的食用品質(zhì)。第四十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月淀粉具有晶體結(jié)構(gòu),不同來(lái)源的淀粉,其形狀和大小各不相同。淀粉不溶于30%以上濃度的乙醇溶液。淀粉水溶液具有旋光性,比旋光度為+201.5。- +205。淀粉可在酸或酶的作用下水解,最終產(chǎn)物是葡萄糖。淀粉的測(cè)定就是根據(jù)這些性質(zhì)制定的。 第四十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月酸水解法通常用鹽酸水解(GB/T5009.9)(C6H1005)n+nH2O=nC6H12O6 162 180按還原糖法得出葡萄糖總量后,乘以系數(shù)162/180=0.9后,即為淀粉含量。 本法適用于淀粉
21、含量較高,半纖維素、果膠、多縮戊糖等其他多糖成分較少的樣品。因?yàn)楹笳咴谒嵝詶l件下也可被水解生成木糖,戊糖等還原糖,造成結(jié)果偏高。 第四十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(5)粗纖維的測(cè)定食品中的粗纖維在化學(xué)上不是單一組分的物質(zhì),包括有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等多種組分的混合物,常指不被稀酸、稀堿所溶解的一類(lèi)物質(zhì)。近代提出了“膳食纖維”概念,指不被人的消化系統(tǒng)所消化、分解、吸收的一類(lèi)物質(zhì),包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、戊聚糖、果膠、樹(shù)膠等。纖維或膳食纖維有生理功能,所以引起人們的重視。第四十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月粗纖維的測(cè)定定義:用熱的稀酸、稀堿依次處理
22、,除去蛋白質(zhì)、脂肪,再用乙醇或乙醚除去單寧、色素及脂肪,扣除灰分,即為粗纖維。方法:物理處理過(guò)程,稱(chēng)量測(cè)定(纖維素測(cè)定儀)。GB/T5009.10第四十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(6)不溶性膳食纖維的測(cè)定定義指食品中的不溶性于水的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等。方法:中性洗滌法用熱的中性洗滌劑溶液浸煮樣品,可除去糖分、蛋白質(zhì)、淀粉、果膠等物質(zhì)。再經(jīng)淀粉酶溶解除去結(jié)合態(tài)淀粉,最后用水、丙酮洗滌除去殘存的脂肪、色素、所殘存的干物質(zhì)即定義為不溶性膳食纖維。GB/T5009.88-2003第四十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 食品添加劑及其檢測(cè)方法防腐劑抗氧化
23、劑色素甜味劑酸度調(diào)節(jié)劑漂白劑發(fā)色劑第四十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月50食品添加劑分類(lèi):按來(lái)源分為天然與合成兩類(lèi):天然食品添加劑:主要來(lái)自于動(dòng)、植物組織或微生物的代謝產(chǎn)物。人工合成食品添加劑:是通過(guò)化學(xué)手段使元素或化合物發(fā)生氧化、還原、縮合、聚合、成鹽等一系列化學(xué)反應(yīng)而制成。食品添加劑種類(lèi)有:防腐劑、抗氧化劑、發(fā)色劑、漂白劑、酸味劑、凝固劑、疏松劑、增稠劑、消泡劑、甜味劑、著色劑、乳化劑、品質(zhì)改良劑、抗結(jié)劑、酶制劑、香料、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、食品加工助劑、增味劑、保鮮劑及其它添加劑等。第五十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月51使用食品添加劑應(yīng)該遵循以下原則:經(jīng)過(guò)規(guī)定的
24、食品毒理學(xué)安全評(píng)價(jià)程序的評(píng)價(jià)證明在使用限量?jī)?nèi)長(zhǎng)期使用對(duì)人體安全無(wú)害。不影響食品感官性質(zhì)和原味,對(duì)食品營(yíng)養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用。食品添加劑應(yīng)有嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其有害雜質(zhì)不得超過(guò)允許限量。不得由于使用食品添加劑而降低良好的加工措施和衛(wèi)生要求。不得使用食品添加劑掩蓋食品的缺陷或作為偽造的手段。未經(jīng)衛(wèi)生部允許嬰兒及兒童食品不得加入食品添加劑。 第五十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月52食品添加劑的衛(wèi)生學(xué)問(wèn)題 急性和慢性中毒引起變態(tài)反應(yīng)體內(nèi)蓄積問(wèn)題食品添加劑的轉(zhuǎn)化問(wèn)題 第五十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月53食品添加劑的測(cè)定一般包括三部分的內(nèi)容,即:添加劑本身的測(cè)定,以保
25、證其應(yīng)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和安全性,主要有鑒別試驗(yàn)、含量分析、質(zhì)量指標(biāo)分析等;食品中食用添加劑的定性、定量分析;食品中禁用添加劑的測(cè)定。日常檢驗(yàn)中經(jīng)常遇到的食品添加劑主要有防腐劑、抗氧化劑、著色劑、發(fā)色劑、甜味劑等, 測(cè)定方法:比色法、紫外分光光度法、薄層色譜法、HPLC法、GC第五十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月54食品中常見(jiàn)添加劑的測(cè)定防腐劑的測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測(cè)定食品中對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定食品中脫氫乙酸的測(cè)定禁用防腐劑的檢驗(yàn)抗氧化劑的測(cè)定食品中BHA和BHT的測(cè)定油脂中沒(méi)食子酸丙脂PG的測(cè)定甜味劑的測(cè)定食品中的糖精鈉的分析食品中環(huán)已基氨基
26、磺酸鈉的測(cè)定食品中天門(mén)冬酰苯丙氨酸甲酯的測(cè)定漂白劑的測(cè)定食品中亞硫酸鹽的測(cè)定食品中過(guò)氧化苯甲酰的測(cè)定 食品中發(fā)色劑亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的分析食品中著色劑的測(cè)定第五十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月55(一)概述防腐劑:能防止由微生物作用引起食品腐敗變質(zhì)、延長(zhǎng)食品保存期的一種食品添加劑,它還有防止食物中毒的作用。GB2760按作用分為:殺菌劑和抑菌劑一、 防腐劑的測(cè)定第五十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月苯甲酸、苯甲酸鈉山梨酸、山梨酸鉀等有機(jī)防腐劑丙酸及其鹽類(lèi) 對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi) 脫氫乙酸 過(guò)氧乙酸無(wú)機(jī)防腐劑 天然防腐劑乳酸鏈球菌素和納他霉素酸性防腐劑硝酸鹽和亞硝酸
27、鹽、亞硫酸及其鹽類(lèi)、游離氯與次氯酸鹽、二氧化碳等第五十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)檢測(cè)方法薄層色譜法:時(shí)間長(zhǎng)、準(zhǔn)確度差高效液相:儀器昂貴、難以普及氣相:最重要的分析技術(shù),極好的靈敏度和分離度毛細(xì)管氣相色譜法第五十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二、抗氧化劑(一)概述抗氧化劑:能阻止或延遲食品氧化,以提高食品穩(wěn)定性,延長(zhǎng)食品安全儲(chǔ)藏期限的食品添加劑。按其溶解性能,抗氧化劑可分為油溶性的和水溶性的兩類(lèi);按來(lái)源可分為天然的和合成的兩類(lèi)。 第五十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月油溶性水溶性丁基羥基茴香醚 BHA二丁基羥基甲苯 BHT特丁基對(duì)苯二
28、酚(TBHQ)沒(méi)食子酸丙酯(PG)VE異抗壞血酸糖醇類(lèi)抗氧化劑天然蝦青素紅辣椒提取物香辛料提取物天然抗氧化劑第五十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月60名稱(chēng)使用范圍最大使用量g/kg備注丁基羥基茴香醚BHA油脂、油炸食品、干魚(yú)制品、餅干、速煮面、速煮米、干制食品、罐頭、腌臘肉制品0.2抗氧化劑(1)與(2)混合使用時(shí),總量不得超過(guò)0.2g/kg;(1)、(2)、(3)混合使用時(shí),(1)和 (2)總量不得超過(guò)0.1g/kg,(3)不得超過(guò)0.05g/kg最大使用量以脂肪計(jì)二丁基羥基甲苯BHT0.2沒(méi)食子酸丙酯PG0.1叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)0.2異抗壞血酸鈉果蔬罐頭、果醬、冷凍
29、魚(yú)1.0啤酒0.04瓶裝葡萄酒、果汁飲料類(lèi)0.15肉及肉制品0.50第六十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)抗氧化劑的檢測(cè)方法1.液相色譜法以甲醇一水一乙酸體系為流動(dòng)相, 采用梯度洗脫,使用對(duì)稱(chēng)C柱為固定相,檢測(cè)限為2 mg/kg, 回收率為82.4 %一98.7%,RSD 為1.01%一4.47%。采用基質(zhì)固相分散萃取植物油中抗氧化劑BHA、BHT、TBHQ和PG, 經(jīng)高效液相色譜進(jìn)行分離, 其回收率在85.8 % 94.3% , 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1% 4.0 % , 最低檢測(cè)限2ng。標(biāo)準(zhǔn)樣品平均回收率為72.1% 99.6% ; RSD為0.7% 7.2 % , 檢測(cè)
30、限TBHQ、NDGA為1ug/g ,PG和OG為10ug/g。適用于定量分析抗氧化劑,具有速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、樣品量少、容易回收等優(yōu)點(diǎn)第六十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2、液相色譜/離子阱質(zhì)譜法 甲醇-水(體積比5050)作為流動(dòng)相,以C18作為分離柱,以電噴霧離子源作為接口,在負(fù)離子檢測(cè)模式下進(jìn)行一、二級(jí)質(zhì)譜分析。二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)的線性范圍為61.84542.5g/L(R2=0.999 9),最低檢出限為48g/L;10種食用植物油中TBHQ的回收率為(81.91.9)%(109.64.6)%,RSD(n=10)5.3%。該法能快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地檢測(cè)食用植物油
31、中的抗氧化劑TBHQ。與單獨(dú)的液相色譜法相比,液相色譜/離子阱質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)經(jīng)液相色譜分離出的組分用TBHQ的二級(jí)質(zhì)譜碎片離子進(jìn)行檢測(cè),比目前常用的紫外和熒光檢測(cè)器具有更高的靈敏度和更好的選擇性。第六十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3、氣相色譜法一般傳統(tǒng)氣相色譜法測(cè)定食用油中抗氧化劑程序是先將油脂溶解于己烷, 用乙腈和80% 乙醇混合溶液萃取,然后除去溶劑, 經(jīng)硅烷化處理, 進(jìn)行檢測(cè)。硅烷化抗氧化劑在氣相色譜圖上出峰順序依次為: BHA、TBHQ、BHT、PG。如果以DC-200為固定相, 則BHA出峰在前,BHT 在后。若以極性大Carbowax20M為固定相, 則出峰順序相
32、反。該方法存在步驟繁瑣、耗費(fèi)試劑多、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn), 樣品量大時(shí), 難以滿(mǎn)足工作需要; 因此許多研究者對(duì)該法不斷進(jìn)行改進(jìn), 主要是在油樣預(yù)處理程序方面。第六十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月4、比色法將含有抗氧化劑BHT食用油脂樣品經(jīng)水蒸汽蒸餾, 將BHT從油脂中分離出來(lái),餾出物經(jīng)冷凝后用甲醉吸收, 然后加入鄰聯(lián)二茵香胺溶液和2ml0.3%亞硝酸鈉溶液,生成橙紅色發(fā)色團(tuán), 接著用氯仿萃取得紫紅色溶液,在波長(zhǎng)520nm處測(cè)定吸光度, 繪制吸光度與BHT濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行比較定量,測(cè)定植物油中BHT。含有抗氧化劑PG油脂樣品用乙醚溶解,接著用乙酸按溶液提取,沒(méi)食子酸丙酷與亞鐵酒石
33、酸鹽發(fā)生顏色反應(yīng),在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較, 測(cè)定PG含量。比色法測(cè)定抗氧化劑雖儀器簡(jiǎn)單,但操作程序繁瑣,測(cè)定精度稍差,不能同時(shí)測(cè)定多種抗氧化劑。第六十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月5、電分析法利用微分脈沖伏安法同時(shí)測(cè)定脫水馬鈴薯片中B HA和BHT含量, 二者在碳纖維微電極上氧化峰電位差為300mV,利用電分析方法輔以化計(jì)量學(xué)技術(shù)同時(shí)測(cè)定食用油和調(diào)味粉中BHA、BHT、PG 和TBHQ 。 電化學(xué)分析技術(shù)由于其高選擇性和靈敏度、檢測(cè)快捷方便特性, 所以在復(fù)雜體系中檢測(cè)微量化合物和生物活性成分方面應(yīng)用廣泛; 而酚類(lèi)抗氧化劑都是電活性物質(zhì), 電化學(xué)分析技術(shù)
34、在抗氧化劑定量分析和抗氧化活性評(píng)價(jià)方面應(yīng)用潛力巨大。6、氣相色譜-質(zhì)譜法樣品經(jīng)乙腈提取后,進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析,采用外標(biāo)法定量。結(jié)果:在0.110.00 mg/kg添加水平范圍內(nèi), 3種抗氧化劑的添加回收率在69.1% 111.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.0% 1.5%,方法的測(cè)定低限(LOQ)為0.1mg/kg。該方法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、無(wú)毒等特點(diǎn),應(yīng)用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用調(diào)和油中的抗氧化劑的測(cè)定。第六十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月討論目前, 雖然有多種抗氧化活性的檢測(cè)方法, 由于抗氧化反應(yīng)的多樣性和復(fù)雜性, 尚未形成一種標(biāo)準(zhǔn)方法??寡趸瘎┰隗w系
35、中的抗氧化活性受很多因素的影響, 主要有抗氧化劑在水相和油相間的分配效應(yīng)、所處的微環(huán)境、被氧化底物的性質(zhì)和組成, 檢測(cè)體系。因此, 在進(jìn)行抗氧化活性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí), 這些因素都要被考慮。對(duì)于具體某一被測(cè)物的抗氧化活性, 應(yīng)至少使用兩種不同的方法, 因?yàn)楸粶y(cè)物在一種檢測(cè)方法中是抗氧化劑,而在另一種方法中有可能是促氧化劑。因此, 在檢測(cè)被測(cè)物的抗氧化活性時(shí), 首先, 應(yīng)明確氧化作用的底物是脂類(lèi)物質(zhì)、蛋白質(zhì)還是DNA。其次, 不要對(duì)樣品的抗氧化效果輕易下結(jié)論, 除非實(shí)驗(yàn)條件與應(yīng)用環(huán)境條件基本相同。第六十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、色素(一)概述常用的食品色素按來(lái)源分:天然色素:來(lái)
36、自生物機(jī)體,主要由植物組織中提取,也包括來(lái)自動(dòng)物和微生物的一些色素。人工合成色素:是指用人工化學(xué)合成方法所制得的有機(jī)與無(wú)機(jī)色素,主要是指以煤焦油中分離出來(lái)的苯胺染料為原料制成的有機(jī)色素。按溶解特性分為:水溶性和脂溶性。目前使用的合成著色劑均為水溶性。第六十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月天然與合成著色劑的比較天然著色劑優(yōu)點(diǎn)天然色素多來(lái)自動(dòng)、植物組織,除藤黃外,其余對(duì)人體無(wú)毒害,安全性高;有的天然色素具有生物活性(如胡蘿卜素、VB2),因而兼有營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化作用;天然色素能更好地模仿天然物顏色,著色時(shí)色調(diào)比較自然;有的品種具有特殊的芳香氣味,添加到食品中能給人帶來(lái)愉快的感覺(jué)。缺點(diǎn)(1)
37、色素含量一般較低,著色力比合成色素差;(2)成本高;(3)穩(wěn)定性差,有的品種隨pH值不同而色調(diào)有變化(4)難于用不同色素配出任意色調(diào);(5)在加工及流通過(guò)程中,受外界因素的影響易劣變;(6)由于共存成分的影響,有的天然色素有異味、異臭。第六十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月合成著色劑優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)(三)結(jié)論 特點(diǎn)種類(lèi) 安全 色域 穩(wěn)定 著色 拼色 成本 天然高 窄 差 好差 高合成差 寬好差 宜 低 成本低、價(jià)格廉;具有色澤鮮艷,著色力強(qiáng),穩(wěn)定性高,無(wú)臭無(wú)味;易溶解,易調(diào)色大多以煤焦油為原料制成,其化學(xué)結(jié)構(gòu)屬偶氮化合物,可在體內(nèi)代謝生成萘胺和氨基-1-1萘酚,這兩種物質(zhì)具有潛在的致癌
38、性。第六十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1.安全性2.溶解度(分散性,均勻程度)3.著色度 (染著性)4.堅(jiān)牢度(穩(wěn)定性)耐熱耐光耐酸堿耐氧化、還原ADI值愈大,表示毒性愈小。天然不等于無(wú)毒。某些天然色素ADI值較小,并不比人工合成色素安全不少天然色素的毒性資料比較少,未能制訂ADI值。就是說(shuō),它們的毒性還不甚清楚。我國(guó)允許使用的人工合成色素,莧菜紅與赤蘚紅ADI值較小,其他幾種ADI值均在2.5以上,在一定使用量范圍內(nèi)是安全的。第七十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月歸納幾種合成色素的性質(zhì)比較第七十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)檢測(cè)方法H
39、PLC:可測(cè)定食品中21種合成色素(允許1種,不允許11種)季胺濾柱-HPLC:可測(cè)定食品中的12種色素,步驟相對(duì)簡(jiǎn)單薄層色譜比色法第七十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月四、甜味劑(一)概述甜味劑是賦予食品甜味的添加劑可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。天然甜味劑:包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等天然糖類(lèi)和糖的衍生物(如木糖醇、麥芽糖醇等)以及其它天然甜味物(如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白質(zhì)等)。人工合成甜味劑:主要是一些具有甜味的化學(xué)物質(zhì),其甜度一般比蔗糖高數(shù)十倍仍至數(shù)百倍,但不具有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。我國(guó)批準(zhǔn)并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉(甜蜜素)、天門(mén)冬酰氨酸甲酯(甜味
40、素)等。第七十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月名 稱(chēng)相對(duì)甜度名 稱(chēng)相對(duì)甜度蔗 糖1.0糖精200500葡萄糖0.7甜蜜素50果 糖1.031.731,4,6-三氯代蔗糖2000麥芽糖0.46甜菊糖苷300乳 糖0.160.27甘草素200300鼠李糖0.3甘茶素600800棉子糖0.23羅漢果素300半乳糖0.30.6天門(mén)冬甜160220甘露糖0.30.6低聚麥芽糖0.2木 糖0.40.7木糖醇0.6.0低聚果糖0.30.6麥芽糖醇0.750.95低聚木糖0.4甘露糖醇0.7山梨糖醇0.50.7赤蘚糖醇0.75各種甜味劑的相對(duì)甜度 第七十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于202
41、2年6月HPLC:可以測(cè)定食品中的糖精鈉、甜味素、甜蜜素、安賽蜜、甘草苷、甜菊糖苷薄層色譜離子選擇電極(二)測(cè)定方法第七十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月五、酸度調(diào)節(jié)劑(一)概述用以維持或改變食品酸堿度的物質(zhì),亦稱(chēng)pH調(diào)節(jié)劑。是增強(qiáng)食品中酸味和調(diào)整食品中pH或具有緩沖作用的酸、堿、鹽類(lèi)物質(zhì)總稱(chēng)。應(yīng)注意這些酸的純度鉛、砷含量不能超標(biāo),生產(chǎn)這些酸味劑的鹽酸、硫酸等原料要求高純度,并保證所制成品中不含游離無(wú)機(jī)酸。第七十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月我國(guó)規(guī)定允許使用的酸度調(diào)節(jié)劑有:檸檬酸、乳酸、酒石酸、蘋(píng)果酸、偏酒石酸、磷酸、乙酸(醋酸)、鹽酸、己二酸、富馬酸、氫氧化
42、鈉、碳酸鉀、碳酸鈉(包括無(wú)水碳酸鈉)、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、碳酸氫三鈉(倍半碳酸鈉)、檸檬酸一鈉、磷酸三鉀、L-(+)-酒石酸、冰乙酸(低壓羰基化法)。由于檸檬酸、乳酸、酒石酸、蘋(píng)果酸、偏酒石酸、磷酸、醋酸等因?yàn)槎寄軈⑴c體內(nèi)代謝,故一般不限用量。檸檬酸、乳酸、酒石酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀等均可按正常需要用于各類(lèi)食品。碳酸鈉、碳酸鉀可用于面制食品中,鹽酸、氫氧化鈉屬于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿性物質(zhì),其對(duì)人體具有腐蝕性,只能用作加工助劑,要在食品完成加工前予以中和。第七十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)、測(cè)定方法RHPLC(反相高效液相色譜) Kromasil-C18柱;柱溫25;流動(dòng)
43、相為0.1 mol/L KH2PO4(H3PO4調(diào)pH=3.0),流速0.5mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)215nm;進(jìn)樣量10L。在此條件下,乳酸標(biāo)準(zhǔn)品及樣品色譜圖第七十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(A)乳酸標(biāo)準(zhǔn)品 (B)龍門(mén)米醋的色譜圖 第七十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月六、漂白劑(bleaching Agents)(一)概述能夠破壞、抑制食品的發(fā)色因素,使其褪色或使食品免于褐變的物質(zhì)。包括氧化漂白劑及還原漂白劑兩類(lèi)。漂白劑是通過(guò)還原等作用消耗食品中的氧,破壞、抑制食品氧化酶活性和食品的發(fā)色因素,使食品褐變色素褪色或免于褐變,同時(shí)還具有一定的防腐作用。如:硫
44、磺通過(guò)燃燒產(chǎn)生二氧化硫,二氧化硫的還原性破壞食品中酶氧化系統(tǒng),阻止其氧化作用,從而使食品漂白,防止食品褐變。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定硫磺用于熏蒸蜜餞類(lèi)、干果、干菜、粉絲、食糖。我國(guó)允許使用的漂白劑:二氧化硫、焦亞硫酸鉀、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉)、亞硫酸氫鈉、硫磺等。 第八十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)檢測(cè)方法二氧化硫的測(cè)定(引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)B/T5009.34蒸餾法)在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)出進(jìn)行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用水吸收。吸收后,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。本法適用于色酒及葡萄糖漿、果脯。第八十一張,
45、PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月七、發(fā)色劑(一)概述又稱(chēng)護(hù)色劑。能與肉及肉制品中呈色物質(zhì)作用,使其在食品加工、保藏等過(guò)程中不致分解、破壞,呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。發(fā)色劑與色素的區(qū)別:發(fā)色劑通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使食品保持本色,而且作為發(fā)色劑只限于產(chǎn)生亞硝酸根的化合物,即硝酸鈉、亞硝酸鈉。硝酸鈉用于肉制品時(shí)被亞硝基化細(xì)菌還原成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽及熏腸時(shí)熏煙中的氮氧化物和肉制品中的肌紅蛋白結(jié)合成亞硝基肌紅蛋白,從而使肉制品在熱加工以后保持紅色。亞硝酸鹽也能和肉制品中的胺類(lèi)結(jié)合形成亞硝胺,故目前各國(guó)在沒(méi)有代替物之前,對(duì)肉制品中使用硝酸鹽、亞硝酸鹽,采取了限制含量的措施。我國(guó)規(guī)定的發(fā)色劑有硝酸鈉、硝酸鉀、
46、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀第八十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月83肉類(lèi)制品中亞硝酸鹽允許量標(biāo)準(zhǔn)品種指標(biāo)品種指標(biāo)灌腸類(lèi)30糧食3肴肉30蔬菜4廣式臘肉20魚(yú)類(lèi)3西式火腿罐頭70蛋類(lèi)5其它腌制罐頭50醬腌菜20西式蒸煮、煙薰火腿70牛乳粉2火腿20乳制品按牛乳計(jì)香腸20食鹽2肉類(lèi)3第八十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(二)發(fā)色劑的測(cè)定亞硝酸鹽的檢測(cè)鹽酸萘乙二胺法(格里斯試劑比色法) 較常用原理:通過(guò)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺耦合形成紫紅色染料,其最大吸收波長(zhǎng)為538nm,且色澤深淺在一定范圍內(nèi)與亞硝酸鹽含量成正比
47、,可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本法為國(guó)標(biāo)法,亞硝酸鹽最低檢出限1mg/Kg第八十四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月示波極譜法沉淀蛋白質(zhì)、脂肪與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后(弱酸條件下)與8-羥基喹啉偶合形成橙色染料(弱堿條件下)染料在汞電極上還原產(chǎn)生電流。亞硝酸鹽與電流的標(biāo)準(zhǔn)曲線第八十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月熒光法沉淀蛋白質(zhì)、脂肪與過(guò)量的對(duì)氨基苯磺酸重氮化后剩余的對(duì)氨基苯磺酸與熒光胺作用激發(fā)波長(zhǎng):436nm熒光波長(zhǎng):495nm差值第八十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月硝酸鹽的檢測(cè)鎘柱法原理:樣品溶液經(jīng)過(guò)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后,通過(guò)鎘柱,使其中的硝酸鹽還原
48、成亞硝酸鹽,在弱酸性條件下,亞硝酸鹽與對(duì)氨苯基磺酸重氮化,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,測(cè)得亞硝酸鹽總量。另取一份樣品溶液,不通過(guò)鎘柱,直接滴定其中亞硝酸鹽含量,由總量減去樣品中原有的亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。本法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法,硝酸鹽的最低檢出限位1.4mg/Kg第八十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月離子選擇性電極法原理:在0.1mol/L硫酸鉀介質(zhì)中,用硫酸銀去除氯離子的干擾,硝酸根離子濃度在110-2810-5mol/L之間,電位值與硝酸根濃度的負(fù)對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,由此可求出樣品中硝酸鹽的含量。標(biāo)準(zhǔn)取消的制作:硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(810-1mol/L,810-2mol
49、/L,810-3mol/L,810-4mol/L,810-5mol/L)樣品測(cè)定該法快速、簡(jiǎn)便、溶液有顏色或混濁時(shí)均不影響測(cè)定,適合于批量分析。第八十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 農(nóng)藥及其檢測(cè)方法農(nóng)藥殘留用于防治有害的植物(包括微生物)和動(dòng)物的任何一種 單一或混合物質(zhì)。如殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑、殺鼠劑等。 有機(jī)氯(六六六、滴滴涕等);有機(jī)磷(甲胺磷、對(duì)硫磷、毒死蜱等);擬除蟲(chóng)菊酯(氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等);氨基甲酸酯(呋喃丹、速滅威等)目前農(nóng)藥品種已達(dá)600余種,常用的也有200多種,農(nóng)藥殘留累積危險(xiǎn)性及多殘留對(duì)人身危害問(wèn)題已引起世界廣泛關(guān)注第八十九張,PPT
50、共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月農(nóng)藥殘留分析的對(duì)象和內(nèi)容待檢農(nóng)藥:a. 我國(guó)生產(chǎn)、注冊(cè)登記、使用的農(nóng)藥。 b.已禁止使用的高毒、高殘留農(nóng)藥。 c.環(huán)境中降解為高毒、高殘留的中間體。 d.新登記的農(nóng)藥新品種。待檢物質(zhì): a. 糧食作物;b蔬菜;c水果; d. 畜產(chǎn)品;e水產(chǎn)品;f各種加工食品環(huán)境檢測(cè): a. 水;b土;c氣第九十張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀典型的殘留分析過(guò)程采樣與樣品制備提取凈化濃縮(衍生化)分辨檢測(cè) 樣品前處理 測(cè)定 殘留分析特點(diǎn): 1待測(cè)物質(zhì)濃度低,濃度波動(dòng)范圍大(1g/kg10mg/kg) 2樣品基質(zhì)復(fù)雜,干擾物質(zhì)多 3各
51、種儀器分析方法為主 殘留分析的困難:樣品基質(zhì)背景復(fù)雜、前處理過(guò)程繁瑣且耗時(shí)、被測(cè)成分濃度較低、分析儀器的定性能力的限制、儀器檢測(cè)靈敏度不夠等一系列問(wèn)題。 第九十一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月農(nóng)藥殘留分析方法概述儀器分析法:TLC, GC, HPLC, GC/MS, HPLC/MS, MS/MS 優(yōu)點(diǎn):分析靈敏度高。 缺點(diǎn):對(duì)設(shè)備要求高,操作復(fù)雜,樣品預(yù)處理繁雜,不能快速進(jìn)行大批量樣品分析。生物測(cè)定法:利用某些生物對(duì)某種農(nóng)藥的敏感性進(jìn)行分析。 優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)便易行。缺點(diǎn):需要不斷尋找和培育敏感生物,檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng),靈敏度不高,重復(fù)性差。第九十二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6
52、月生化測(cè)定法:有酶抑制法和免疫法。優(yōu)點(diǎn):特異性強(qiáng)。缺點(diǎn):不能準(zhǔn)確定性,定量靈敏度不太高,只適用于高度污染樣品,可用于農(nóng)藥中毒診斷。較多用于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的快速檢測(cè),如,速測(cè)儀,速測(cè)卡。第九十三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法 1. 單組分檢測(cè) A. HPLC 檢測(cè)器選擇: 紫外檢測(cè)器: 待檢農(nóng)藥必須在紫外條件下有吸收。 如,菊酯類(lèi),氨基甲酸酯類(lèi),芳香丙氨類(lèi)等。 (要有共軛體系存在) 熒光檢測(cè)器:分子結(jié)構(gòu)可產(chǎn)生熒光或衍生后產(chǎn)生熒 光。如氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)衍生后可用熒光檢測(cè)。 差示折光檢測(cè)器:對(duì)各種農(nóng)藥均可檢測(cè)。但缺點(diǎn)是 此檢測(cè)器受溫度影響較大。 第九十四張,PPT共二百一
53、十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 B. GC 國(guó)標(biāo)中多用此法。 如,有機(jī)磷,有機(jī)氯,有機(jī)氮,擬除蟲(chóng)菊酯等。 檢測(cè)器選擇: 氫火焰檢測(cè)器:各類(lèi)農(nóng)藥。 電子捕獲檢測(cè)器:有機(jī)氯農(nóng)藥。 氮磷檢測(cè)器:有機(jī)磷,有機(jī)氮類(lèi)農(nóng)藥。第九十五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 C 其它檢測(cè)方法(仲裁法) a. 薄層色譜法: 制板:硅膠G,硅膠GF-254 點(diǎn)樣:展開(kāi)、定性、定量。 b. 滴定法: 殺蟲(chóng)脒等農(nóng)藥測(cè)定。 c. 電位滴定法: 電位滴定計(jì): 玻璃電極,飽和甘汞電極。 如,多菌靈等農(nóng)藥。第九十六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 2. 多組分農(nóng)藥殘留檢測(cè) A. 國(guó)外發(fā)展 美國(guó)FDA可檢測(cè)3
54、60種農(nóng)藥。 德國(guó)DFG可檢測(cè)325種農(nóng)藥。 荷蘭衛(wèi)生部可檢測(cè)200種農(nóng)藥。 加拿大可檢測(cè)251種農(nóng)藥。 其中:GC-MS檢測(cè)239種。 HPLC-FLD檢測(cè)12種第九十七張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 B. 國(guó)內(nèi)情況 目前多殘留檢測(cè)約20種,尚未達(dá)到應(yīng)用。 對(duì)于蔬菜(葉菜)中色素的去除方法尚不成熟。 我國(guó)的多殘留分析一般為同類(lèi)多殘留分析。 我國(guó)農(nóng)殘分析前處理技術(shù)尚不夠好。 無(wú)多殘留相應(yīng)軟件及數(shù)據(jù)庫(kù)。第九十八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 C.應(yīng)用儀器: GC: 應(yīng)用最多。 a. 電子捕獲檢測(cè)器用于有機(jī)氯農(nóng)殘檢測(cè)。 b. 氮磷檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)有機(jī) 氮類(lèi)
55、。 HPLC: 應(yīng)用于農(nóng)殘分析不多。 主要用于氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。 應(yīng)用的檢測(cè)器主要是熒光檢測(cè)器。 GC-MS HPLC-MS & GC/MS-MS 主要用于進(jìn)一步確認(rèn)和仲裁。第九十九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 3. 生物或生化檢測(cè) a. 概況: 采用敏感生物體或特異生化反應(yīng)檢測(cè)。 適于農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地或農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。 特點(diǎn)是:快速、方便,但靈敏度及檢出極限不高 b. 方法: 酶抑制法:如速測(cè)儀,速測(cè)卡,速測(cè)酶片等。 離子催化法:如金屬離子催化顯色表面皿法。 藥敏試驗(yàn)法:如抗菌藥,殺蟲(chóng)藥等生物檢測(cè)。 c. 發(fā)展方向: 高技術(shù)化,快速化,智能化,便攜化。第一百?gòu)?/p>
56、,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 d. 研究方法: 昆蟲(chóng)敏感體系中酶的提取和純化。 敏感生物體的篩選和培育。 測(cè)定方法的建立和評(píng)價(jià)。 試劑盒的研制和商品化。第一百零一張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月使用獸藥的目的防治食品動(dòng)物疾病促進(jìn)生長(zhǎng)提高飼料利用率傳統(tǒng)的獸藥是指用于預(yù)防和治療畜禽疾病的藥物。但是, 隨著集約化養(yǎng)殖生產(chǎn)的開(kāi)展,一些化學(xué)的、生物的藥用成分被開(kāi)發(fā)成具有某些功效的動(dòng)物保健品或飼料添加劑, 也屬于獸藥的范疇。獸藥的主要用途有防病治病、促進(jìn)生長(zhǎng)、提高生產(chǎn)性能、改善動(dòng)物性食品的品質(zhì)等。第四節(jié) 獸藥及其檢測(cè)方法第一百零二張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月
57、獸藥的殘留獸藥殘留是指動(dòng)物性產(chǎn)品的任何可食部分含有獸藥母化合物或其代謝物。獸藥最高殘留限量(MRL):是指某種獸藥而在食物中或食物表面產(chǎn)生的的最高允許獸藥殘留量(單位g/kg, 以鮮重計(jì))。獸藥殘留主要是由于各種正常用藥和藥物濫用造成的,另外,休藥期過(guò)短, 是造成動(dòng)物性食品獸藥殘留過(guò)量的另一個(gè)重要原因。休藥期:是指自末次給藥到動(dòng)物允許屠宰或其動(dòng)物性產(chǎn)品(乳、蛋等)獲準(zhǔn)上市的間隔時(shí)間。第一百零三張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月常見(jiàn)獸藥按用途分類(lèi)抗微生物藥抗寄生蟲(chóng)藥激素類(lèi)藥物生長(zhǎng)促進(jìn)劑抗菌藥:磺胺藥、呋喃類(lèi)藥、喹諾酮類(lèi)抗病毒藥:干擾素抗蠕蟲(chóng)藥抗原蟲(chóng)藥殺蟲(chóng)藥抗生素:青霉素、鏈霉素、氯霉
58、素第一百零四張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月獸藥殘留的來(lái)源在食品動(dòng)物體內(nèi)或動(dòng)物性食品中發(fā)現(xiàn)的違章殘留,大都是由用藥錯(cuò)誤造成的,其原因主要有:不正確地應(yīng)用藥物,如用藥劑量、給藥途徑、用藥部位和用藥動(dòng)物的種類(lèi)等不符合用藥指示,這些因素有可能延長(zhǎng)藥物殘留在體內(nèi)的時(shí)間,從而需要增加休藥的天數(shù);在休藥期結(jié)束前屠宰動(dòng)物;屠宰前用藥掩飾臨床癥狀,以逃避屠宰前檢查; 以未經(jīng)批準(zhǔn)藥物作為添加劑飼喂動(dòng)物;第一百零五張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月藥物標(biāo)簽上的用法指示不當(dāng),造成違章殘留物;飼料粉碎設(shè)備受污染或?qū)⑹⑦^(guò)抗菌藥物的容器用于貯藏飼料;接觸廄舍糞尿池中含有抗生素等藥物的廢水和排放的
59、污水(如豬經(jīng)常攝入這種污水);任意以抗生素藥渣喂豬或其他食品動(dòng)物等濫用抗生素,是出現(xiàn)抗生素殘留的主要原因。第一百零六張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月107食品中藥物的允許殘留量 我國(guó)食品中部分獸藥的最高殘留限量藥物食品最高殘留限量(mg/kg)四環(huán)素畜禽:肌肉 0.1 肝 0.3 腎 0.6氯霉素畜禽肉、水產(chǎn)品不得檢出(檢出限0.01)磺胺類(lèi)畜禽(可食性組織) 0.1水產(chǎn)品 0.1(單種)豬肉、雞肉、雞蛋、牛肉0.1(以總量計(jì))呋喃唑酮水產(chǎn)品不得檢出雞肉、雞蛋 0.1鹽酸克倫特羅(瘦肉精)畜禽肉不得檢出(檢出限0.01)己烯雌酚畜禽肉、水產(chǎn)品不得檢出(檢出限0.05)第一百零七張
60、,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 分析方法: 主要有微生物分析法、放射化學(xué)法、免疫法(包括放射免疫法、酶聯(lián)免疫法、熒光免疫法、化學(xué)發(fā)光免疫法)、氣相色譜法、薄層色譜法、高效液相色譜法(包括柱前和柱后衍生熒光法)、液相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法。 第一百零八張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第五節(jié) 致病菌及其檢測(cè)方法對(duì)食品企業(yè)而言,對(duì)所有食品都實(shí)施微生物檢驗(yàn),并從中檢測(cè)出致病菌,是不現(xiàn)實(shí)的常規(guī):進(jìn)行指標(biāo)菌的檢測(cè),綜合評(píng)價(jià)食品的微生物危害菌落總數(shù)、大腸菌群及耐熱大腸菌群第一百零九張,PPT共二百一十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 腸桿菌科腸桿菌科是存在于人和動(dòng)物腸道或自然界
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