DB12-T293-2006無公害農(nóng)產(chǎn)品蔥姜蒜中農(nóng)藥殘留多組份測定方法-GC-MS法

1、ICS 65.020.01B04 備案號:DB12B04 備案號:DB12/T 2932006無公害農(nóng)產(chǎn)品 蔥姜蒜中農(nóng)藥殘留多組份測定方法-GC/MS法Pollution-free Agricultural Products Method for Determination of Multiresiduesin shallot,ginger and garlic -GC/MS method2006-11-01 實(shí)施2006-10-18 2006-11-01 實(shí)施天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB12/T 2932006DB12/T 2932006 . 5. 12. 5.22. 5.32. 5.42.

2、 5.52. 5.62. 5. 72. 5.82. 5.9氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI),靈敏度：2. 5. 12. 5.22. 5.32. 5.42. 5.52. 5.62. 5. 72. 5.82. 5.9氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI),靈敏度：1012g 電子天平，精度：O.OOOOlg、O.Olg固相萃取儀均一攪拌器氮?dú)獯蹈蓛x旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器微波爐移液器：5ml、lml、lOOn 1容量瓶：50ml2.6測定步驟2.6.1提取稱取測試樣品100g用微波爐(500W)加熱90秒，均一攪拌器處理。精確稱取樣品10g(精確到0. lg) 于250ml燒杯中，加入40ml

3、乙臘和10ml水，均一攪拌器勻漿(20000轉(zhuǎn)/ min) 2min； 5ml乙臘洗刃部,抽濾，15ml乙 2.6.2凈化用10ml乙月 液倒入500ml分: 取上層乙臘層,睛分三次清洗殘?jiān)?，添加水lml后，待凈化。睛和10ml純水分別預(yù)淋C18柱，將上述濾液過柱凈化，用9ml乙臘，3ml水洗殘液。將洗脫液漏斗中，加5ml食鹽飽和的2mol / L磷酸緩沖溶液和6. 5g食鹽，振蕩3min,靜止10min。在38C下減壓濃縮。將濃縮液進(jìn)行精制，用洗脫液5ml預(yù)淋PSA柱，然后用30ml洗脫液過柱凈化，收集洗脫液。洗脫 液中加入正十烷50卩L,在38C下減壓濃縮近干，用氮吹儀吹干，2ml定容液定

4、容。收集于樣品小瓶內(nèi)， 供GC/MS測定。2. 6.3測定氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI)2. 6. 3.1 色譜色譜柱：H條件P5MS, 30mX0. 25mmX0. 25 u m；進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，初始溫度60。們保持0. lmin,以150C/hiin升至260C,保持3min,又以40C/min 升至300C,保載氣:気氣柱溫：初妁溫度50C,保持4. 3min,以15C/min升至180C,又以3C/min升至240C,又以15C/min 升至280C,保2. 6. 3. 2 質(zhì)譜電子轟擊源：70eV,接口溫度280C,離子源溫度230Co2. 6.4空白試.按上述相同

5、條件和步驟進(jìn)行。2. 6.5色譜圖見附錄B。留5min；(99. 999%),流速為 1. OmL/min；留8min。 條件驗(yàn)3結(jié)果表述和計(jì)算1定性測定進(jìn)行樣品測定時(shí)，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致，并且在扣除背景后的樣品譜圖 中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇離子對的豐度比標(biāo)準(zhǔn)樣品離子對的豐度比一致，則可判斷樣品中 存在相應(yīng)的農(nóng)藥。3.2定量測定用外標(biāo)法定量。每種組分選擇的定量離子，其質(zhì)量色譜圖用下式分別計(jì)算(結(jié)果保留2位小數(shù))：R=C標(biāo)XVR=C標(biāo)XV標(biāo)XS樣X V終(1)V樣XS標(biāo)XW式中：R樣C標(biāo)標(biāo)孑V標(biāo)-式中：R樣C標(biāo)標(biāo)孑V標(biāo)-V終-V樣-s標(biāo)-S樣-標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積（

6、卩1） -樣公溶液最終定容體積（ml）樣不溶液進(jìn)樣體積（卩1）標(biāo)準(zhǔn)溶液中定量離子的峰面積（卩vs） 樣本溶液中定量離子的峰面積（uvs）W稱樣塹量（g） 4最低檢出濃度、準(zhǔn)確度和精確度。4.1最低檢出濃度 見附錄A。4.2準(zhǔn)確度和精確度本標(biāo)準(zhǔn)用100ug/kg和10ng/kg作為添加濃度，分別選取蔥、姜、蒜作方法回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 實(shí)驗(yàn)?；厥章式Y(jié)果在70%-130%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以下，均符合殘留分析的要求。附錄A（規(guī)范性附錄）表A. 1 62種農(nóng)藥的保留時(shí)間和定量離子與定性離子編號中文名書勇英文名稱保留時(shí) 間（min）量子 定離定性離子1定性離子2豐度比（%）最低檢出濃度 （卩

7、g/kg）1甲胺磷Methamidophos11. 529414139.6102敵敵畏Dichlorvos11.3710918554.9103乙酰甲胺磷Acephate13.2413612540.0204異丙威isoprocarb14. 1812113646.3255氧化樂果omethoate14. 8615611083.3106丁苯威Fenobucarb14.9512115036. 1207滅克磷ethoprophos15. 2615824221.3258a -六六六a-BHC16.21219217186.012.5Q. -IP -八八八b- BHC17.01181183121.812.5Y

8、-六六六r- BHC17.012.56 -六六六d- BHC17. 9321921793.812.59久效磷Monocrotophos15.9219212737. 91010甲拌磷phorate16. 1426023154.92011樂果Dimethoate16. 588712522969. 5;11. 5812克百威Carbofuran16. 7216414922155.2;7,02013殺螟臘Cyanophos17. 2724312510. 11014二甲嗑菌胺pyrimethanil17.52198995.01015二嗪農(nóng)Diazinon17. 58179304

9、13. 18編號中文名稱英文名稱保留 時(shí)間 (min)定量 離子定性 離子1定性離子2豐度比最低檢出濃度 (P g/kg)16氯哇嚇isazofos18.01161U949.27.517抗螃威Pyrimicarb18.4516623824.42018除線磷Dichlofenthion18. 8527928119.71019甲基對硫磷Parathion-methyl19. 2026324633.67.520甲基毒死蟬Ch1orpyrifos-methy19. 1928628825. 1821西草凈Simetryne19. 3321321416.52522殺螟硫磷Fenitrothion20. 2

10、226021436.91023倍硫磷Fenthion20.9827827929.41024甲基嘟建磷Pirimiphos-methyl20.3029030568. 7825氧嗟嚏磷Etrimfos20. 4229227728.42026馬拉硫磷Malathion20. 6517315856. 1527艾氏劑aldrin20. 736623317.41528毒死蟬Chiorpyrifos21.08314316129.612.529三氯殺蟠Dicofol21. 1413923054.92030水胺硫磷isocarbophos21.3813612159.37.531毒蟲威Chlorofenvinph

11、os(E)22. 3432332523. 128毒蟲威Chlorofenvinphos(Z)22.8726726941.632喳硫磷Quinalphos23.2014615674.51833殺菌利Procymidone23.2228328527.32034殺撲磷Wethidathion23. 541458553.215.535丙蟲磷Propaphos23.6822030461.71036丁草胺Butachlor24. 24176160106.62537草胺磷Butamifos24. 64286200151.42538丙漠磷Profenofos25. 0426730941.415.539狄氏劑D

12、ieldrin25. 157926382.52040臘菌哇dyclobutanil25.6217928816. 16.441亞胺菌resoxim-methyl26. 0413120674.77.542異狄氏劑Endrin26. 1626326543.22043氟哇蟲清chlorfenapyr26.575924748.01044硫丹1Endosulfanl23.9519519卩63. 725硫丹2indosulfan226. 651951939.745P,P，-滴商伊P,P，-DDE25. 183183*244.912.5P,P，滴商滴P,P -DDD27.2223523732033.412.5

13、0,P，-滴商涕0, P -DDT27.3323523?35433.612.5P,P，-滴苗涕P,P -DDT29.0823523752.612.546乙硫磷ethion27. 5723115$55.314.247丙氧滅繡J安lepronil27.9911926028.81048三哇磷Triazophos28. 2516125716. 115.449氟哇草酯Pyraflufen-ethyl29. 694124120.422. 1編號中文W；稱英文名稱保留時(shí) 間（min）定量 離子定性 離子定性離子2豐度比（%）最低檢出濃度 （u g/kg）50嚷醍草胺Thenylchlor29. 842882

14、87210.62251打殺磷Pyridaphenthion31.61340199199.212.552苯硫磷EPN31.8316932334.01053氟氯菊酯Bifenthrin32.1818116628.27.654甲氤菊酯Fenpropathrin32. 4718126538.57.555毗蟠胺Tebufenpyrad32.6331833382.02056氯氟氤菊E旨Cyhalothrin34. 67181197294.98.457氟酯菊酯acrinathrin35.0918128928.68. 158氯菊酯cis-Permethrin35. 7318316341. 18氯菊酯trans

15、-Permethrin35.9318316351.359氟氯気菊酉g 1Cyfluthrinl36. 6916322640.26氟氯氤菊為2Cyfluthrin236. 8516322631.2氟氯氤菊擊3Cyfluthrin336.9716322640.3氟氯気菊酉14Cyfluthrin437.0416322638.560氯氤菊酯1Cypermethrinl37. 1916316539.67.5氯氤菊酯2Cypermethrin237.37163165虹2. 5氯氤菊酯3Cypermethrin337. 5016316542. 1氯氤菊酯4Cypermethrin437. 56163165

16、42.561氤戊菊酯1Fenvaleratel38.9216741925.38.4氤戊菊酯2Fenvalerate239. 3616741925.262漠氤菊酯1deltamethrin40. 62181253266.98.7漠氟菊酯2deltamethrin240. 55181253266. 7附錄B（資料性附錄）圖B. 1色譜圖WUAeEEapu . DI -)-3 J二荒-*-40。 4U10 uen 一%-LQQVdd ， 1odoN JL;-Qcla&mde 寫 一COWU-ZDWOOC 山 q e E，E 一 X 多史3iaolYo-蚤UJ= LLJac!，0-cup-o?m:3E5毗主 u。-專 pj*器習(xí)f 7 / o 尸二二二 D，二 I ) diH D n，uo-luup5.誨時(shí)黎4do-u Q -AlueE