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1、正版可修改PPT課件(中職)儀器分析技術(shù)項目十四 任務(wù)三教學(xué)課件儀器分析技術(shù)項目十四 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇任務(wù)三 撰寫檢測報告任務(wù)引入這些工業(yè)酒精中含有多少高級醇?任務(wù)六 撰寫檢測報告任務(wù)目標(biāo)會內(nèi)標(biāo)化法處理數(shù)據(jù)會判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會撰寫檢測報告活動1 質(zhì)控判斷1.計算質(zhì)控樣濃度 根據(jù)質(zhì)控樣的配制方法,即可算出質(zhì)控樣質(zhì)量濃度。2.記錄測定結(jié)果。3.判定 將質(zhì)控樣檢測結(jié)果與質(zhì)控樣證書比較,如果超出其不確定度范圍,則本次檢測無效,需要重新進行檢測,若沒超出其不確定度范圍,則本次檢測有效。知識鏈接氣相色譜法分離原理 色譜分析法是一種依據(jù)物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)不同(溶解性、極性、離子交換能力、分
2、子大小等),進行分離的分析方法。日常生活中有很多與色譜分離相似的情形,如:運動會上進行的跑步比賽和游泳比賽。色譜分離的基本原理是同樣的。茨維特實驗中,不同的色素在碳酸鈣與石油醚的共同作用下在玻璃柱中呈現(xiàn)不同的運行速度,使其實現(xiàn)彼此分離。填充了CaCO3的玻璃管柱稱為色譜柱,CaCO3固體顆粒稱為固定相,石油醚稱為流動相,流出的色帶稱為色譜圖。 色譜分離的原理是利用不同物質(zhì)在通過色譜柱時與流動相和固定相之間發(fā)生相互作用(固體固定相為吸附-脫附,液體固定相為溶解-揮發(fā)),由于這種相互作用的能力不同而產(chǎn)生不同的分配率,經(jīng)過多次分配使混合物分離,并按先后次序從色譜柱后流出。知識鏈接活動2 樣品分析1.
3、若質(zhì)控樣檢測結(jié)果符合要求,則將樣品溶液的質(zhì)量濃度結(jié)果記錄至檢測報告,并確認(rèn)結(jié)果有效。2.記錄測定結(jié)果?;顒? 撰寫報告抽樣地點樣品編號檢測項目檢測結(jié)果限值本項結(jié)論備注以下空白拓展知識峰面積的測量色譜峰的峰高(h)是其峰頂與基線之間的距離,測量比較簡單。峰面積(A)的大小不易受操作條件如柱溫、流動相的流速、進樣速度等的影響,因此更適合作為定量分析的參數(shù)。峰面積的測量方法如下:1.峰高(h)乘半峰寬(W1/2)法 當(dāng)峰形對稱時可采用此法,理論上已經(jīng)證明,峰面積等于峰高與半峰寬乘積的1.065倍,即 A = 1.065 hW1/2 2.峰高乘平均峰寬法 對于峰形不對稱的前伸峰或拖尾峰可采用此法,可在
4、峰高0.15和0.85處分別測定峰寬:A= 1/2 (W0.15 + W0.85) h 3.自動積分和微機處理法 采用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站可自動測量出峰面積和保留值數(shù)據(jù)并可以打印出來,此法精密度好,節(jié)省人力,實際工作中一般采用此法。思考與練習(xí)一、選擇題.色譜峰在色譜圖中的位置用( )來說明。 A. 靈敏度 B.峰高值 C.峰寬值 D.保留值.氣相色譜分析的儀器中,載氣的作用是( )。 A.攜帶樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析 B.與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng),流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析 C.溶解樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析 D.吸附樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析3.衡量色譜柱總分離效能的指標(biāo)是( )。 A.塔板數(shù) B.分離度 C.分配系數(shù) D.相對保留值4氣相色譜分析的儀器中,檢測器的作用是( )。 A感應(yīng)到達檢測器的各組分的濃度或質(zhì)量,將其物質(zhì)的量信號轉(zhuǎn)變成電信號,并傳遞給信號放大記錄系統(tǒng) B分離混合物組分 C將其混合物的量信號轉(zhuǎn)變成電信
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