凍干機組成以及工作原理課件

LYOTK15–真空冷凍干燥機凍干機的作用與原理凍干機結構凍干系統(tǒng)的組成凍干的工藝流程凍干測試服務部2017年04月凍干機的原理簡介1ppt課件LYOTK15–真空冷凍干燥機凍干機的作用與原理凍干機的作用與原理（常用名詞定義）2ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）2ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）1.什么是凍干？冷凍干燥就是把含有大量水分的物質，預先進行降溫凍結成固體。然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質本身留在凍結的冰架子中，從而使得干燥制品不失原有的固體骨架結構，保持物料原有的形態(tài),且制品復水性極好。2.升華和凝華

某些固體不經過液態(tài)而直接變成氣態(tài)的汽化現象叫做升華。當蒸汽遇到比該蒸汽的凝固溫度低的物體時，則蒸汽會直接凝固成固體而附在低溫物體的表面，這一過程叫做凝華。凝華過程是放熱過程，它是升華的逆過程。3ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）1.什么是凍干？2.升華和凍干機的作用與原理（常用名詞定義）3.什么是共晶點？凍干產品大多數是水溶液，有些是多種成份的水溶液，有些是溶液和懸浮液的混合液。一些成份復雜的液體在冷凍時會形成兩種狀態(tài)，一種是晶體狀態(tài)，一種是無定形態(tài)，也稱玻璃態(tài)。如果是形成晶體狀態(tài)，那么完全凍結或固化的溫度叫共晶點；如果形成玻璃態(tài)，完全凍結或固化和溫度叫玻璃態(tài)轉化溫度。4ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）3.什么是共晶點？4ppt凍干機的作用與原理（常用名詞定義）4.產品的崩解現象

當產品干燥到一定時候，將形成干燥產品和凍結產品兩個部分，干燥產品是溶質的結晶，凍結產品是溶質和水的結晶。某些產品當溫度升高到一定溫度時，溶質的結晶會失去剛性，變得發(fā)粘，發(fā)生崩塌，這叫做崩解現象，發(fā)生崩解時的溫度叫做崩解溫度。5ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）4.產品的崩解現象5ppt凍干機的作用與原理：藥品凍干6ppt課件凍干機的作用與原理：藥品凍干6ppt課件凍干機的作用與原理5.藥品的冷凍干燥目的

凍干的主要目的是保持其活性，而藥品采用凍干技術的好處更多。①藥品不變質，適合于長期存放；②容易實現定量準確；③容易實現無菌化操作；④藥品損失浪費少；⑤復水性能好，尤其是針劑，凍干的針劑醫(yī)護人員和患者再也不用手搖晃融化，而是見水即溶。7ppt課件凍干機的作用與原理5.藥品的冷凍干燥目的7ppt課件凍干制劑產品線組成及示意圖

8ppt課件凍干制劑產品線組成及示意圖

8ppt課件凍干機的結構

9ppt課件凍干機的結構

9ppt課件凍干系統(tǒng)的組成10ppt課件凍干系統(tǒng)的組成10ppt課件凍干箱是方形或圓筒形容器，內裝有板層組件。箱體內部采用不銹鋼進行制造，對焊縫采用全焊透焊接,并進行研磨和拋光，以保證箱體能得到徹底清潔。凍干箱上裝有一個或多個帶燈視鏡作為凍干產品觀察窗。凍干箱門內側材質為不銹鋼。方形箱門采用旋轉式門鎖，密封條安裝在箱門上，以方便清潔、防止箱內銳物對密封條的傷害，采用搖臂式鉸鏈，靠近鉸鏈一側設置了硅膠補償墊片，更換密封條時請勿遺失或改變方位。凍干箱有真空探頭接口、產品溫度探頭連接口和驗證孔等。當箱體超壓時，自動安全閥將對凍干箱提供保護。當凍干箱壓力上升到一個預設定值時，安全閥將自動開啟，將氣體排泄到安全的區(qū)域。板層安裝在凍干箱內。每塊板層都是由上下兩塊板加上中間的隔條組成。板層溫差控制在1.0℃，制冷極限溫度為-55°C，加熱極限溫度達+80°C。在–40~40°C的溫度范圍內，板層表面溫度的偏差將控制在2.0°C的范圍之內。凍干箱11ppt課件凍干箱是方形或圓筒形容器，內裝有板層組件。箱體內部采冷阱的功能是吸附凍干箱內升華的水蒸氣，為圓筒型容器置于凍干箱后部，分立式冷阱和臥式冷阱兩種，內有捕冰盤管。冷阱上有制冷系統(tǒng)接口、抽空閥接口、溫度探頭接口和化霜管道等接口。有一個帶燈視鏡來觀察凍干過程和化霜過程。冷阱與凍干箱之間裝有液壓驅動蘑菇閥。主閥的閥位狀態(tài)在流程圖畫面中進行顯示。它可以實現以下功能：（1)減少每批料之間的交叉污染。（2)干燥過程中進行壓力升高試驗，有助于發(fā)現故障和方便操作者檢查產品的干燥程度。（3)冷阱化霜時避免化霜蒸汽或熱水進入凍干箱。

冷阱12ppt課件冷阱的功能是吸附凍干箱內升華的水蒸氣，為圓筒型容器置于凍干箱凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

制冷系統(tǒng)是凍干機的最重要的組成部分，被稱為“凍干機的心臟”。理論上制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器和熱力膨脹閥所構成，主要是為干燥箱內制品前期預凍供給冷量；以及為后期冷阱盤管捕集升華水汽供給冷量。設計時，考慮到凍干機對制冷的要求特殊性，其制冷系統(tǒng)主要由以下部件組成：壓縮機,制冷劑,油分離器，水冷凝器，干燥過濾器，中間冷卻器，視液鏡，電磁閥，膨脹閥，蒸發(fā)器（板式交換器，后箱冷凝盤管），汽液分離器，回氣過濾器，壓力表，安全閥，制冷管道等。13ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)制冷系統(tǒng)是凍干機的最重要的組成凍干機的結構-制冷系統(tǒng)一種物質能從一種物質（或物體）吸收熱量，然后傳遞給另一種物質（物體），在傳遞熱量的過程中只發(fā)生物理變化，這種物質稱為制冷劑。不同類型的制冷機使用不同種類的制冷劑。我們使用的是非共沸混合制冷劑R504A，最低蒸發(fā)溫度為-70℃，最高蒸發(fā)溫度為-30℃。制冷系統(tǒng)中的工作介質為制冷劑，它是一種特殊液體，其沸點低，在低溫下極易蒸發(fā)，當它在蒸發(fā)時吸收了周圍的熱量，使周圍物體的溫度降低；然后這種液體的蒸汽經壓縮成為高溫、高壓汽體，在冷凝器中冷卻變成液體，再將該液體降壓節(jié)流到水冷凝器中吸熱，如此循環(huán)不斷，便能使蒸發(fā)部位的溫度不斷降低。壓縮機是制冷系統(tǒng)的核心，壓縮機主要是對氣態(tài)R504A制冷劑進行壓縮，從吸氣口吸入低溫低壓的氣態(tài)R504A制冷劑，經過活塞或螺桿壓縮后，變成高溫高壓的氣態(tài)R504A制冷劑。壓縮機按照壓縮的形式，可以分為活塞式壓縮機和螺桿式壓縮機。我們使用的是螺桿式壓縮機。14ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)一種物質能從一種物質（或物體）壓縮機15ppt課件壓縮機15ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

壓縮機：制冷系統(tǒng)的“心臟”螺桿式壓縮機螺桿式壓縮機采用半旋轉螺桿壓塞氣體體積.內置的油分離器和油罐可避免油因制冷循環(huán)而減少.16ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)壓縮機：制冷系統(tǒng)的“心臟”螺桿式凍干機的結構-制冷系統(tǒng)油分離器的目的就是使冷凍機油能不斷的回到壓縮機曲軸箱，以確保壓縮機油箱里有足夠的冷凍油，保證潤滑效果。在制冷系統(tǒng)中，水冷凝器的作用是將“高溫高壓”的氣態(tài)制冷劑的熱量傳給環(huán)境介質（冷卻水或空氣）并使之冷凝成液體。如果冷凝器的冷卻效果不好，壓縮機的高壓較高，影響制冷效果。選用的水冷凝器，還可以當作制冷劑的儲液罐，收液時就是將R504A收到水冷凝器里，然后將水冷凝器進出液閥關住。安全閥安裝在水冷凝器上，當水冷凝器內壓力超過一定壓力后,安全閥自動釋放壓力，起到安全保護作用。

17ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)油分離器的目的就是使冷凍機油能凍干機的結構-制冷系統(tǒng)在壓縮制冷系統(tǒng)中，中間冷卻器用來冷卻低壓級排氣，避免因高壓級吸氣溫度過高而使排氣溫度超過允許值，同時提高制冷效率。在R504A雙級制冷機中，因排氣溫度較低，采用中間不完全冷卻循環(huán)。低壓缸的排氣與中間冷卻器中產生的飽和蒸汽在管路中混合后進入高壓缸。因此高壓缸吸入的是中間壓力下的過熱蒸汽。我們現在選用一個小型板式換熱器作中間冷卻器。18ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)在壓縮制冷系統(tǒng)中，中間冷卻器用凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

膨脹閥：制冷系統(tǒng)的節(jié)流裝置19ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)膨脹閥：制冷系統(tǒng)的節(jié)流裝置19p膨脹閥20ppt課件膨脹閥20ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)熱力膨脹閥主要由感溫包、毛細管、閥座、閥針、彈簧、調節(jié)桿、閥體等組成，感溫包里有制冷劑或其他介質的液體，其壓力由感溫包的溫度決定。在制冷系統(tǒng)中蒸發(fā)器的作用是讓制冷劑液體在較低溫度下吸收被冷卻環(huán)境介質的熱量而蒸發(fā)成蒸汽，以降低被冷卻物體或空間的溫度或維持其低溫。按照被冷卻介質的種類的不同，蒸發(fā)器可分為冷卻液體介質的蒸發(fā)器和冷卻空氣的蒸發(fā)器。在凍干機中，板式換熱器和冷阱盤管就是作為蒸發(fā)器來使用。21ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)熱力膨脹閥主要由感溫包、毛細管凍干機的結構-制冷系統(tǒng)冷阱22ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)冷阱22ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

冷阱的作用主要是用來捕捉凍干機箱體內升華出的水蒸汽，對升華出的水蒸汽形成從凍干箱到冷凝器的差壓推動力使其在冷凝表面結成冰。23ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)冷阱的作用主要是用來捕捉凍干機凍干機的結構-真空系統(tǒng)

制品中的水分只有在一定的真空狀態(tài)下才能進行升華，達到干燥的目的。系統(tǒng)采用真空泵組，組成強大的抽吸能力，在干燥腔室和冷凝器形成真空，一方面促使干燥腔室內的水份在真空狀態(tài)下蒸發(fā)（升華），另一方面該真空系統(tǒng)在冷凝器和干燥腔室之間形成一個真空度梯度（壓力差）。使前箱水分升華后被冷凝器捕獲。真空系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分，其主要由干燥箱、冷凝器、真空泵、羅茨泵、小蝶閥、箱阱隔離閥（大蝶閥、蘑菇閥）、放氣裝置、輔助裝置、真空管道等組成。24ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)制品中的凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空是指低于大氣壓的氣體所存在的空間狀態(tài)。真空度是表示一個空間已達到的真空程度。真空度的單位為Pa。用來獲得真空的器械稱為真空泵。羅茨真空泵，可以獲得較大的抽速和達到較好的極限真空。25ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空是指低于大氣壓的氣體所存在凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的隔離閥：小蝶閥、箱阱隔離閥（蘑菇閥、大蝶閥）。

1、小蝶閥小蝶閥是用來接通或截止真空泵和后箱之間氣流通道的隔離閥門，接在真空泵泵頭管道上。小蝶閥通過氣動系統(tǒng)來控制開和關，達到接通和截止的目的。由于小蝶閥需要頻繁開啟，故開關需要穩(wěn)定可靠，開啟時能開足，關閉時能夠關住。不能有泄漏真空和漏氣的現象。

2、箱阱隔離閥箱阱隔離閥是接通或截止干燥箱（前箱）和冷阱（后箱）的氣流通道的閥門，安裝在前后箱之間。箱阱隔離閥的主要形式有兩種：采用大蝶閥型和采用蘑菇閥型。26ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的隔離閥：小蝶閥、箱阱隔離閥（凍干機的結構-真空系統(tǒng)放氣裝置是真空系統(tǒng)中必不可少的裝置，其主要有放氣電磁閥、摻氣微調閥、呼吸器、放氣管道等組成。摻氣微調閥是一個針閥，作為微量空氣進入干燥箱以實現壓力控制的閥門。一般與電磁閥組合使用，用微調閥調節(jié)進氣量的大小，用電磁閥控制進氣時間。主要是用在產品凍干，在二次干燥用于摻氣。呼吸器主要起過濾無菌空氣的作用，進入到箱內的氣體必須先通過呼吸器，經過一個0.22um的濾芯過濾后，氣體進入到箱內，確保凍干產品的潔凈。27ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)放氣裝置是真空系統(tǒng)中必不可少的凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分，主要由循環(huán)泵、電加熱、板式換熱器、板層、平衡桶以及輔助裝置組成。循環(huán)系統(tǒng)是凍干箱板層的制冷和加熱系統(tǒng)。凍干機為了獲得均勻的板層溫度，都采用間接制冷和間接加熱的方式，硅油循環(huán)系統(tǒng)滿足了這種要求。

28ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)泵是一個非自吸式水泵，兩臺泵并連連接，循環(huán)系統(tǒng)里硅油的流動就是通過循環(huán)泵來驅動。29ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)泵是一個非自吸式水泵，兩臺凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)電加熱是提供熱量的裝置，在制品升華時啟動電加熱，給硅油加熱升溫。板式換熱器是在前箱制冷時，通過R505A和硅油的換熱，使導熱硅油的溫度降低，達到前箱制冷的目的。30ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)電加熱是提供熱量的裝置，在制品凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)

板式換熱器：制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)器，蒸發(fā)器是制冷系統(tǒng)獲得冷卻的地方，是制冷劑吸收熱量的地方，一般均需要保溫。31ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)板式換熱器：制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)器，蒸凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)硅油存在不同程度的熱脹冷縮，為了始終保持硅油管里都是充滿了油，平衡桶起到平衡的作用。板層的作用是凍干時放置產品，對于凍干西林瓶來講，可以在凍干箱內進行壓塞。32ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)硅油存在不同程度的熱脹冷縮，為33ppt課件33ppt課件凍干機的結構-液壓系統(tǒng)液壓系統(tǒng)主要用于板層升降、制品壓塞、蘑菇閥開啟和關閉的時候，液壓系統(tǒng)主要由液壓泵站、大油缸、小油缸、油管等組成。液壓站大油缸小油缸34ppt課件凍干機的結構-液壓系統(tǒng)液壓系統(tǒng)主要用于板層升降、制品凍干機的結構-電控制系統(tǒng)

電氣控制系統(tǒng)由硬件和軟件組成。冷凍干燥機的電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、控制臺、控制儀表、調節(jié)儀表等自動裝置和電路組成。它的功能是對冷凍干燥機進行手動或自動控制，控制設備正常運轉。控制臺是溫度、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機組開關的集中集團，控制臺的儀表板裝有溫度，真空度巡檢儀，干燥箱和真空泵的真空計，溫度指示調節(jié)儀，液溫控制調節(jié)儀，計時鐘等。按鈕板上裝有各機組的開關等。凍干機還設有連鎖保護裝置，如①前箱制冷時加熱管不能工作。②真空表不到設定值，羅茨泵不能啟動。③冷卻水未提供，制冷機組不啟動。④真空泵、電磁閥帶放氣截止閥與真空泵電源表連在一起，同時工作。⑤擱板加熱恒溫，由溫度指示調節(jié)儀控制。35ppt課件凍干機的結構-電控制系統(tǒng)電氣控制系統(tǒng)由硬件和軟件組成。3凍干的工藝流程在線清洗→在線滅菌→進料→預凍→抽空→干燥→壓升→預放氣→壓塞→放氣→存儲→出料→冷阱除霜36ppt課件凍干的工藝流程在線清洗→在線滅菌→進料→預凍→抽空→干燥→壓大門鎖定：將大門關閉，旋轉把手旋緊，手動操作，箱體手動抽空抽至0.25bar，點擊“大門鎖定”大門鎖定后，點擊箱體放氣綠色指示燈亮，放氣至常壓后自動熄滅。大門解鎖：箱體手動抽空抽至0.25bar，點擊“大門解鎖”，大門解鎖后，點擊箱體放氣，綠色指示燈亮，放氣至0.98Mpa打開大門后自動熄滅。凍干的工藝流程37ppt課件大門鎖定：凍干的工藝流程37ppt課件凍干的工藝流程第一步：進料進料在配方中是選項，只允許有一步。如果選用，必須是第一步。在進料步驟中，凍干機需要與自動進出料系統(tǒng)配合去進料。進料系統(tǒng)包括以下步驟：進料開始—小門打開位置—翻板下降—小門進料位置—板層定位—橋板前推—進料—橋板收回—小門打開位置—翻板上升—板層提升—完成。第二步：預凍凍干配方中至少應該有一步預凍，用戶在配方中可以配置多步預凍。在預凍步驟中，箱體中裝載在板層中的產品凍結至設定的極限溫度(一般是-40℃)。當步驟設定時間已到，而且系統(tǒng)通過溫度控制使板層進口溫度控制±1℃偏差范圍之內時，周期進入下一個步驟。第三步：抽空抽空是對冷阱及箱體進行抽空。凍干配方必須有且只能有一步抽空，抽空步驟必須在預凍步驟之后干燥步驟之前。在抽空步驟中，冷阱降溫先啟動，當冷阱溫度達到或低于-40℃后10分鐘，真空泵組啟動。當真空泵組運行10秒鐘后，主閥打開。主閥打開后進行真空控制，當箱體真空達到或小于真空設定值，而且板層入口溫度被控制在±1℃偏差范圍之內時，周期將自動進入下一步。38ppt課件凍干的工藝流程第一步：進料第二步：預凍第三步：抽空38ppt凍干的工藝流程第四步：干燥凍干配方中至少應該有一步干燥步驟，用戶在配方中可以配置多步干燥步驟。在干燥步驟中，制冷系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)配合對板層入口溫度進行控制；同時制冷系統(tǒng)對冷阱繼續(xù)制冷降溫；真空控制系統(tǒng)對箱體和冷阱的真空進行控制。當步驟設定時間已到，板層入口溫度被控制在±1℃偏差范圍之內，而且箱體真空在控制范圍之內時，周期將自動進入下一步驟。第五步：壓升壓升在凍干配方中是選項，可以包含多緊跟在一個干燥步驟之后。在壓升步驟中，當箱體真空在有效控制范圍，但必須之內時，關閉主隔離閥FV1，觀察壓力升高的情況。此時，真空控制將停止，在設定的壓升測試時間內，如果出現真空預警或者箱體壓力升高的數值超過設定的壓升數值，壓升實驗失敗，并在測試間隔時間后重新開始；如果壓升數值小于壓升設定值，壓升實驗通過。當壓升實驗合格后，周期將自動進入下一步驟。39ppt課件凍干的工藝流程第四步：干燥第五步：壓升39ppt課件凍干的工藝流程第六步：預防氣預放氣在配方中是選項，在配方中只能用一步，把箱體壓力放到”預放氣壓力”設定值(通常小于大氣壓)。在預放氣步驟中，冷阱降溫、抽空和真空控制將停止，同時板層控溫以干燥步驟中最后設定的溫度控制值為基準控制板層入口溫度。當箱體放氣到”預放氣壓力”設定值，關閉相應閥門后周期進入下一步驟。第七步：壓塞壓塞在配方中是選項，在配方中只能用一步。在壓塞步驟中，冷阱降溫、抽空和真空控制停止，同時板層控溫以干燥步驟中最后設定的溫度控制值為基準控制板層入口溫度。板層下降使預裝的膠塞完全壓塞，當膠塞被逐步壓入時，液壓系統(tǒng)將達到指定的壓塞壓力，保持一定時間后(即步驟設定時間)，提升板層。當板層提升到最高位以后，周期將自動進入下一步驟。40ppt課件凍干的工藝流程第六步：預防氣第七步：壓塞40ppt課件凍干的工藝流程第八步：放氣放氣在配方中是選項，在配方中只能用一步。在放氣步驟中，冷阱降溫、抽空和真空控制停止，同時板層控溫以干燥步驟中最后設定的溫度控制值為基準控制板層入口溫度。打開相應閥門對箱體和冷阱放氣，當箱體和冷阱放氣到大氣壓后，關閉相應閥門后周期將自動進入下一步驟。第九步：存儲存儲在配方中是選項，在配方中只能用一步。它用在產品干燥后，在操作員把產品從箱體移走之前保持產品在步驟設定溫度。在存儲步驟中，板層控溫以步驟設定溫度為基準進行溫度控制。當步驟設定時間到達后，如果步驟設定溫度至少達到一次，板層控溫結束周期自動進入下一步驟。第十步：出料出料在配方中是選項，在配方中只允許用一步。如果選用，必須是最后一步。在出料步驟中，凍干機需要與自動進出料系統(tǒng)配合進行出料。出料步驟中，板層控溫以步驟設定溫度為基準進行溫度控制；出料系統(tǒng)包括以下步驟：出料開始—橋板下降—板層定位—中間板前進—出料—中間板后退—橋板上升—板層提升—完成。41ppt課件凍干的工藝流程第八步：放氣第九步：存儲第十步：出料41ppt凍干的工藝流程.冷阱除霜在自動模式下，可以進行冷阱除霜周期。冷阱除霜只對帶蒸汽消毒的設備有效。啟動冷阱除霜前，操作者需對冷阱進行手動放氣及排水操作。每一次啟動冷阱除霜周期都要設置以下參數：42ppt課件凍干的工藝流程.冷阱除霜42ppt課件凍干機的結構-CIP、SIP系統(tǒng)CIP(CleaningInPlace)在位清洗

SIP（SterilizeInPlace)在位滅菌主要由水環(huán)泵，閥門、管道、噴淋頭和噴球組成。水環(huán)式真空泵43ppt課件凍干機的結構-CIP、SIP系統(tǒng)CIP(Cleaning凍干的工藝流程在線清洗周期用于清洗特殊物質和來自箱體冷阱的水溶性污染物。CIP水通過一系列的管道、閥門、噴嘴注入凍干機，能清洗箱體、冷阱、主閥、板層、管口(包括視鏡)等箱體內部的清潔。每一次啟動在線清洗周期都要檢查以下參數：啟動在線清洗周期，要滿足以下條件：1.大門及小門關閉2.所有閥門處在非周期階段正常狀態(tài)3.其它自動周期沒有激活4.CIP水供應正常44ppt課件凍干的工藝流程在線清洗周期用于清洗特殊物質和來自箱體冷阱的水CIP在位清洗45ppt課件CIP在位清洗45ppt課件凍干的工藝流程.在線滅菌在線消毒周期一般在新的凍干批次之前執(zhí)行，使用高質量的純蒸汽升溫到最小有效溫度121℃并保持30分鐘的時間來進行消毒滅菌。每一次啟動在線滅菌周期都要檢查以下參數啟動在線滅菌周期，要滿足以下條件：1.大門及小門關閉2.所有閥門處在非周期階段正常狀態(tài)3.壓縮空氣和冷卻水的供應正常4.箱體排出溫度TE212和冷阱排出溫度TE213正常5.箱體壓力PT105和冷阱壓力PT203正常46ppt課件凍干的工藝流程.在線滅菌啟動在線滅菌周期，要滿足以下條件：4謝謝大家！凍干測試服務部2017年4月47ppt課件謝謝大家！凍干測試服務部47ppt課件

LYOTK15–真空冷凍干燥機凍干機的作用與原理凍干機結構凍干系統(tǒng)的組成凍干的工藝流程凍干測試服務部2017年04月凍干機的原理簡介48ppt課件LYOTK15–真空冷凍干燥機凍干機的作用與原理凍干機的作用與原理（常用名詞定義）49ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）2ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）1.什么是凍干？冷凍干燥就是把含有大量水分的物質，預先進行降溫凍結成固體。然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質本身留在凍結的冰架子中，從而使得干燥制品不失原有的固體骨架結構，保持物料原有的形態(tài),且制品復水性極好。2.升華和凝華

某些固體不經過液態(tài)而直接變成氣態(tài)的汽化現象叫做升華。當蒸汽遇到比該蒸汽的凝固溫度低的物體時，則蒸汽會直接凝固成固體而附在低溫物體的表面，這一過程叫做凝華。凝華過程是放熱過程，它是升華的逆過程。50ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）1.什么是凍干？2.升華和凍干機的作用與原理（常用名詞定義）3.什么是共晶點？凍干產品大多數是水溶液，有些是多種成份的水溶液，有些是溶液和懸浮液的混合液。一些成份復雜的液體在冷凍時會形成兩種狀態(tài)，一種是晶體狀態(tài)，一種是無定形態(tài)，也稱玻璃態(tài)。如果是形成晶體狀態(tài)，那么完全凍結或固化的溫度叫共晶點；如果形成玻璃態(tài)，完全凍結或固化和溫度叫玻璃態(tài)轉化溫度。51ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）3.什么是共晶點？4ppt凍干機的作用與原理（常用名詞定義）4.產品的崩解現象

當產品干燥到一定時候，將形成干燥產品和凍結產品兩個部分，干燥產品是溶質的結晶，凍結產品是溶質和水的結晶。某些產品當溫度升高到一定溫度時，溶質的結晶會失去剛性，變得發(fā)粘，發(fā)生崩塌，這叫做崩解現象，發(fā)生崩解時的溫度叫做崩解溫度。52ppt課件凍干機的作用與原理（常用名詞定義）4.產品的崩解現象5ppt凍干機的作用與原理：藥品凍干53ppt課件凍干機的作用與原理：藥品凍干6ppt課件凍干機的作用與原理5.藥品的冷凍干燥目的

凍干的主要目的是保持其活性，而藥品采用凍干技術的好處更多。①藥品不變質，適合于長期存放；②容易實現定量準確；③容易實現無菌化操作；④藥品損失浪費少；⑤復水性能好，尤其是針劑，凍干的針劑醫(yī)護人員和患者再也不用手搖晃融化，而是見水即溶。54ppt課件凍干機的作用與原理5.藥品的冷凍干燥目的7ppt課件凍干制劑產品線組成及示意圖

55ppt課件凍干制劑產品線組成及示意圖

8ppt課件凍干機的結構

56ppt課件凍干機的結構

9ppt課件凍干系統(tǒng)的組成57ppt課件凍干系統(tǒng)的組成10ppt課件凍干箱是方形或圓筒形容器，內裝有板層組件。箱體內部采用不銹鋼進行制造，對焊縫采用全焊透焊接,并進行研磨和拋光，以保證箱體能得到徹底清潔。凍干箱上裝有一個或多個帶燈視鏡作為凍干產品觀察窗。凍干箱門內側材質為不銹鋼。方形箱門采用旋轉式門鎖，密封條安裝在箱門上，以方便清潔、防止箱內銳物對密封條的傷害，采用搖臂式鉸鏈，靠近鉸鏈一側設置了硅膠補償墊片，更換密封條時請勿遺失或改變方位。凍干箱有真空探頭接口、產品溫度探頭連接口和驗證孔等。當箱體超壓時，自動安全閥將對凍干箱提供保護。當凍干箱壓力上升到一個預設定值時，安全閥將自動開啟，將氣體排泄到安全的區(qū)域。板層安裝在凍干箱內。每塊板層都是由上下兩塊板加上中間的隔條組成。板層溫差控制在1.0℃，制冷極限溫度為-55°C，加熱極限溫度達+80°C。在–40~40°C的溫度范圍內，板層表面溫度的偏差將控制在2.0°C的范圍之內。凍干箱58ppt課件凍干箱是方形或圓筒形容器，內裝有板層組件。箱體內部采冷阱的功能是吸附凍干箱內升華的水蒸氣，為圓筒型容器置于凍干箱后部，分立式冷阱和臥式冷阱兩種，內有捕冰盤管。冷阱上有制冷系統(tǒng)接口、抽空閥接口、溫度探頭接口和化霜管道等接口。有一個帶燈視鏡來觀察凍干過程和化霜過程。冷阱與凍干箱之間裝有液壓驅動蘑菇閥。主閥的閥位狀態(tài)在流程圖畫面中進行顯示。它可以實現以下功能：（1)減少每批料之間的交叉污染。（2)干燥過程中進行壓力升高試驗，有助于發(fā)現故障和方便操作者檢查產品的干燥程度。（3)冷阱化霜時避免化霜蒸汽或熱水進入凍干箱。

冷阱59ppt課件冷阱的功能是吸附凍干箱內升華的水蒸氣，為圓筒型容器置于凍干箱凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

制冷系統(tǒng)是凍干機的最重要的組成部分，被稱為“凍干機的心臟”。理論上制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器和熱力膨脹閥所構成，主要是為干燥箱內制品前期預凍供給冷量；以及為后期冷阱盤管捕集升華水汽供給冷量。設計時，考慮到凍干機對制冷的要求特殊性，其制冷系統(tǒng)主要由以下部件組成：壓縮機,制冷劑,油分離器，水冷凝器，干燥過濾器，中間冷卻器，視液鏡，電磁閥，膨脹閥，蒸發(fā)器（板式交換器，后箱冷凝盤管），汽液分離器，回氣過濾器，壓力表，安全閥，制冷管道等。60ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)制冷系統(tǒng)是凍干機的最重要的組成凍干機的結構-制冷系統(tǒng)一種物質能從一種物質（或物體）吸收熱量，然后傳遞給另一種物質（物體），在傳遞熱量的過程中只發(fā)生物理變化，這種物質稱為制冷劑。不同類型的制冷機使用不同種類的制冷劑。我們使用的是非共沸混合制冷劑R504A，最低蒸發(fā)溫度為-70℃，最高蒸發(fā)溫度為-30℃。制冷系統(tǒng)中的工作介質為制冷劑，它是一種特殊液體，其沸點低，在低溫下極易蒸發(fā)，當它在蒸發(fā)時吸收了周圍的熱量，使周圍物體的溫度降低；然后這種液體的蒸汽經壓縮成為高溫、高壓汽體，在冷凝器中冷卻變成液體，再將該液體降壓節(jié)流到水冷凝器中吸熱，如此循環(huán)不斷，便能使蒸發(fā)部位的溫度不斷降低。壓縮機是制冷系統(tǒng)的核心，壓縮機主要是對氣態(tài)R504A制冷劑進行壓縮，從吸氣口吸入低溫低壓的氣態(tài)R504A制冷劑，經過活塞或螺桿壓縮后，變成高溫高壓的氣態(tài)R504A制冷劑。壓縮機按照壓縮的形式，可以分為活塞式壓縮機和螺桿式壓縮機。我們使用的是螺桿式壓縮機。61ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)一種物質能從一種物質（或物體）壓縮機62ppt課件壓縮機15ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

壓縮機：制冷系統(tǒng)的“心臟”螺桿式壓縮機螺桿式壓縮機采用半旋轉螺桿壓塞氣體體積.內置的油分離器和油罐可避免油因制冷循環(huán)而減少.63ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)壓縮機：制冷系統(tǒng)的“心臟”螺桿式凍干機的結構-制冷系統(tǒng)油分離器的目的就是使冷凍機油能不斷的回到壓縮機曲軸箱，以確保壓縮機油箱里有足夠的冷凍油，保證潤滑效果。在制冷系統(tǒng)中，水冷凝器的作用是將“高溫高壓”的氣態(tài)制冷劑的熱量傳給環(huán)境介質（冷卻水或空氣）并使之冷凝成液體。如果冷凝器的冷卻效果不好，壓縮機的高壓較高，影響制冷效果。選用的水冷凝器，還可以當作制冷劑的儲液罐，收液時就是將R504A收到水冷凝器里，然后將水冷凝器進出液閥關住。安全閥安裝在水冷凝器上，當水冷凝器內壓力超過一定壓力后,安全閥自動釋放壓力，起到安全保護作用。

64ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)油分離器的目的就是使冷凍機油能凍干機的結構-制冷系統(tǒng)在壓縮制冷系統(tǒng)中，中間冷卻器用來冷卻低壓級排氣，避免因高壓級吸氣溫度過高而使排氣溫度超過允許值，同時提高制冷效率。在R504A雙級制冷機中，因排氣溫度較低，采用中間不完全冷卻循環(huán)。低壓缸的排氣與中間冷卻器中產生的飽和蒸汽在管路中混合后進入高壓缸。因此高壓缸吸入的是中間壓力下的過熱蒸汽。我們現在選用一個小型板式換熱器作中間冷卻器。65ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)在壓縮制冷系統(tǒng)中，中間冷卻器用凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

膨脹閥：制冷系統(tǒng)的節(jié)流裝置66ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)膨脹閥：制冷系統(tǒng)的節(jié)流裝置19p膨脹閥67ppt課件膨脹閥20ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)熱力膨脹閥主要由感溫包、毛細管、閥座、閥針、彈簧、調節(jié)桿、閥體等組成，感溫包里有制冷劑或其他介質的液體，其壓力由感溫包的溫度決定。在制冷系統(tǒng)中蒸發(fā)器的作用是讓制冷劑液體在較低溫度下吸收被冷卻環(huán)境介質的熱量而蒸發(fā)成蒸汽，以降低被冷卻物體或空間的溫度或維持其低溫。按照被冷卻介質的種類的不同，蒸發(fā)器可分為冷卻液體介質的蒸發(fā)器和冷卻空氣的蒸發(fā)器。在凍干機中，板式換熱器和冷阱盤管就是作為蒸發(fā)器來使用。68ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)熱力膨脹閥主要由感溫包、毛細管凍干機的結構-制冷系統(tǒng)冷阱69ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)冷阱22ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)

冷阱的作用主要是用來捕捉凍干機箱體內升華出的水蒸汽，對升華出的水蒸汽形成從凍干箱到冷凝器的差壓推動力使其在冷凝表面結成冰。70ppt課件凍干機的結構-制冷系統(tǒng)冷阱的作用主要是用來捕捉凍干機凍干機的結構-真空系統(tǒng)

制品中的水分只有在一定的真空狀態(tài)下才能進行升華，達到干燥的目的。系統(tǒng)采用真空泵組，組成強大的抽吸能力，在干燥腔室和冷凝器形成真空，一方面促使干燥腔室內的水份在真空狀態(tài)下蒸發(fā)（升華），另一方面該真空系統(tǒng)在冷凝器和干燥腔室之間形成一個真空度梯度（壓力差）。使前箱水分升華后被冷凝器捕獲。真空系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分，其主要由干燥箱、冷凝器、真空泵、羅茨泵、小蝶閥、箱阱隔離閥（大蝶閥、蘑菇閥）、放氣裝置、輔助裝置、真空管道等組成。71ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)制品中的凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空是指低于大氣壓的氣體所存在的空間狀態(tài)。真空度是表示一個空間已達到的真空程度。真空度的單位為Pa。用來獲得真空的器械稱為真空泵。羅茨真空泵，可以獲得較大的抽速和達到較好的極限真空。72ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空是指低于大氣壓的氣體所存在凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的隔離閥：小蝶閥、箱阱隔離閥（蘑菇閥、大蝶閥）。

1、小蝶閥小蝶閥是用來接通或截止真空泵和后箱之間氣流通道的隔離閥門，接在真空泵泵頭管道上。小蝶閥通過氣動系統(tǒng)來控制開和關，達到接通和截止的目的。由于小蝶閥需要頻繁開啟，故開關需要穩(wěn)定可靠，開啟時能開足，關閉時能夠關住。不能有泄漏真空和漏氣的現象。

2、箱阱隔離閥箱阱隔離閥是接通或截止干燥箱（前箱）和冷阱（后箱）的氣流通道的閥門，安裝在前后箱之間。箱阱隔離閥的主要形式有兩種：采用大蝶閥型和采用蘑菇閥型。73ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的隔離閥：小蝶閥、箱阱隔離閥（凍干機的結構-真空系統(tǒng)放氣裝置是真空系統(tǒng)中必不可少的裝置，其主要有放氣電磁閥、摻氣微調閥、呼吸器、放氣管道等組成。摻氣微調閥是一個針閥，作為微量空氣進入干燥箱以實現壓力控制的閥門。一般與電磁閥組合使用，用微調閥調節(jié)進氣量的大小，用電磁閥控制進氣時間。主要是用在產品凍干，在二次干燥用于摻氣。呼吸器主要起過濾無菌空氣的作用，進入到箱內的氣體必須先通過呼吸器，經過一個0.22um的濾芯過濾后，氣體進入到箱內，確保凍干產品的潔凈。74ppt課件凍干機的結構-真空系統(tǒng)放氣裝置是真空系統(tǒng)中必不可少的凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分，主要由循環(huán)泵、電加熱、板式換熱器、板層、平衡桶以及輔助裝置組成。循環(huán)系統(tǒng)是凍干箱板層的制冷和加熱系統(tǒng)。凍干機為了獲得均勻的板層溫度，都采用間接制冷和間接加熱的方式，硅油循環(huán)系統(tǒng)滿足了這種要求。

75ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)泵是一個非自吸式水泵，兩臺泵并連連接，循環(huán)系統(tǒng)里硅油的流動就是通過循環(huán)泵來驅動。76ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)泵是一個非自吸式水泵，兩臺凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)電加熱是提供熱量的裝置，在制品升華時啟動電加熱，給硅油加熱升溫。板式換熱器是在前箱制冷時，通過R505A和硅油的換熱，使導熱硅油的溫度降低，達到前箱制冷的目的。77ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)電加熱是提供熱量的裝置，在制品凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)

板式換熱器：制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)器，蒸發(fā)器是制冷系統(tǒng)獲得冷卻的地方，是制冷劑吸收熱量的地方，一般均需要保溫。78ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)板式換熱器：制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)器，蒸凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)硅油存在不同程度的熱脹冷縮，為了始終保持硅油管里都是充滿了油，平衡桶起到平衡的作用。板層的作用是凍干時放置產品，對于凍干西林瓶來講，可以在凍干箱內進行壓塞。79ppt課件凍干機的結構-循環(huán)系統(tǒng)硅油存在不同程度的熱脹冷縮，為80ppt課件33ppt課件凍干機的結構-液壓系統(tǒng)液壓系統(tǒng)主要用于板層升降、制品壓塞、蘑菇閥開啟和關閉的時候，液壓系統(tǒng)主要由液壓泵站、大油缸、小油缸、油管等組成。液壓站大油缸小油缸81ppt課件凍干機的結構-液壓系統(tǒng)液壓系統(tǒng)主要用于板層升降、制品凍干機的結構-電控制系統(tǒng)

電氣控制系統(tǒng)由硬件和軟件組成。冷凍干燥機的電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、控制臺、控制儀表、調節(jié)儀表等自動裝置和電路組成。它的功能是對冷凍干燥機進行手動或自動控制，控制設備正常運轉?？刂婆_是溫度、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機組開關的集中集團，控制臺的儀表板裝有溫度，真空度巡檢儀，干燥箱和真空泵的真空計，溫度指示調節(jié)儀，液溫控制調節(jié)儀，計時鐘等。按鈕板上裝有各機組的開關等。凍干機還設有連鎖保護裝置，如①前箱制冷時加熱管不能工作。②真空表不到設定值，羅茨泵不能啟動。③冷卻水未提供，制冷機組不啟動。④真空泵、電磁閥帶放氣截止閥與真空泵電源表連在一起，同時工作。⑤擱板加熱恒溫，由溫度指示調節(jié)儀控制。82ppt課件凍干機的結構-電控制系統(tǒng)電氣控制系統(tǒng)由硬件和軟件組成。3凍干的工藝流程在線清洗→在線滅菌→進料→預凍→抽空→干燥→壓升→預放氣→壓塞→放氣→存儲→出料→冷阱除霜83ppt課件凍干的工藝流程在線清洗→在線滅菌→進料→預凍→抽空→干燥→壓大門鎖定：將大門關閉，旋轉把手旋緊，手動操作，箱體手動抽空抽至0.25bar，點擊“大門鎖定”大門鎖定后，點擊箱體放氣綠色指示燈亮，放氣至常壓后自動熄滅。大門解鎖：箱體手動抽空抽至0.25bar，點擊“大門解鎖”，大門解鎖后，點擊箱體放氣，綠色指示燈亮，放氣至0.98Mpa打開大門后自動熄滅。凍干的工藝流程84ppt課件大門鎖定：凍干的工藝流程37ppt課件凍干的工藝流程第一步：進料進料在配方中是選項，只允許有一步。如果選用，必須是第一步。在進料步驟中，凍干機需要與自動進出料系統(tǒng)配合去進料。進料系統(tǒng)包括以下步驟：進料開始—小門打開位置—翻板下降—小門進料位置—板層定位—橋板前推—進料—橋板收回—小門打開位置—翻板上升—板層提升—完成。第二步：預凍凍干配方中至少應該有一步預凍，用戶在配方中可以配置多步預凍。在預凍步驟中，箱體中裝載在板層中的產品凍結至設定的極限溫度(一般是-40℃)。當步驟設定時間已到，而且系統(tǒng)通過溫度控制使板層進口溫度控制±1℃偏差范圍之內時，周期進入下一個步驟。第三步：抽空抽空是對冷阱及箱體進行抽空。凍干配方必須有且只能有一步抽空，抽空步驟必須在預凍步驟之后干燥步驟之前。在抽空步驟中，冷阱降溫先啟動，當冷阱溫度達到或低于-40℃后10分鐘，真空泵組啟動。當真空泵組運行10秒鐘后，主閥打開。主閥打開后進行真空控制，當箱體真空達到或小于真空設定值，而且板層入口溫度被控制在±1℃偏差范圍之內時，周期將自動進入下一步。85ppt課件凍干的工藝流程第一步：進料第二步：預凍第三步：抽空38ppt凍干的工藝流程第四步：干燥凍干配方中至少應該有一步干燥步驟，用戶在配方中可以配置多步干燥步驟。在干燥步驟中，制冷系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)配合對板層入口溫度進行控制；同時制冷系統(tǒng)對冷阱繼續(xù)制冷降溫；真空控制系統(tǒng)對箱體和冷阱的真空進行控制。當步驟設定時間已到，板層入口溫度被控制在±1℃偏差范圍之內，而且箱體真空在控制范圍之內時，周期將自動進入下一步驟。第五步：壓升壓升在凍干配方中是選項，可以包含多緊跟在一個干燥步驟之后。在壓升步驟中，當箱體真空在有效控制范圍，但必須之內時，關閉主隔離閥FV1，觀察壓力升高的情況。此時，真空控制將停止，在設定的壓升測試時間內，如果出現真空預警或者箱體壓力升高的數值超過設定的壓升數值，