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文檔簡介

實驗正溴丁烷的合成實驗目的：學會安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。掌握鹵代物的一般制備和分離提純。掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作實驗原理：1－溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應生成的氫溴酸），通過親核取代反應而制備得到。主反應：副反應：回流裝置氣體吸收裝置實驗裝置圖：蒸餾裝置分液裝置實驗流程：H2O混勻H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸餾餾液分離有機相水相洗滌H2SO4有機相水相洗滌H2O有機相水相洗滌NaHCO3有機相水相洗滌H2O干燥Ca2Cl過濾蒸餾n-C4H9Br測折光率實驗步驟1.5mL濃硫酸加入5mL水中稀釋，并冷卻；再加入3.1mL正丁醇，混合后加入4.2g的溴化鈉；2.安裝反應裝置，用小火加熱混合物至沸騰，保持回流30min，在此過程中要經(jīng)常搖動反應瓶；3.移去熱源，稍冷后拆去回流裝置，把裝置改成普通蒸餾裝置，接著進行蒸餾操作，蒸餾至無油滴蒸餾出為止；4.將餾出物倒入分液漏斗中進行洗滌；5.用無水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物；6.將干燥后的粗產(chǎn)物過濾到圓底燒瓶中進行蒸餾，收集99～102℃餾分；

在加熱回流時，要保持反應液呈微沸，有利減少副產(chǎn)物的生成。

氣體吸收裝置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面，既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應瓶中。蒸餾1-溴丁烷粗產(chǎn)物時，判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點:(a)反應瓶內(nèi)上層油層消失；(b)用內(nèi)盛對水的小試管收集餾液，觀察有無油珠物質(zhì)的存在。在使用分液漏斗時，要特別注意取合的對象。所有經(jīng)過分離操作的液層，最好暫時留到整個實驗結(jié)束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯所需有機層，尚可及時補救，避免從頭返工。注意事項：(1)加料時，如果不按實驗操作中的加料順序，而先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會出現(xiàn)何現(xiàn)象?(2)從反應混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液

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