標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13748.4-1992 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第4部分：三溴偶氮胂分光光度法測(cè)定鈰量》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何使用三溴偶氮胂作為顯色劑，通過(guò)分光光度法來(lái)測(cè)定鎂及鎂合金中鈰元素含量的檢測(cè)方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體解讀：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鎂及鎂合金材料中鈰（Ce）的含量，適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.005%至0.1%之間的鈰含量測(cè)定。

方法原理

  • 樣品處理：首先，樣品需經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)處理，通常包括溶解、去雜和將鈰元素轉(zhuǎn)化為適合測(cè)定的形式。
  • 顯色反應(yīng)：利用三溴偶氮胂與鈰離子在一定條件下形成有色絡(luò)合物。這一絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)處有特征吸收，顏色的深淺與溶液中鈰的濃度成正比。
  • 分光光度測(cè)定：通過(guò)分光光度計(jì)在選定的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量上述有色絡(luò)合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計(jì)算出鈰的含量。

操作步驟

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了從樣品預(yù)處理到最終測(cè)定的每一步操作流程，包括但不限于：

  1. 稱樣：精確稱取適量試樣。
  2. 溶解與處理：采用合適的溶劑和化學(xué)試劑處理樣品，使鈰元素進(jìn)入溶液。
  3. 顯色：向溶液中加入三溴偶氮胂試劑，在適宜的條件下反應(yīng)形成有色絡(luò)合物。
  4. 比色測(cè)定：使用分光光度計(jì)，在最佳吸收波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。
  5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：事先制備一系列已知鈰濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣進(jìn)行顯色處理后測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法比較的回收率試驗(yàn)結(jié)果，確保了該測(cè)定方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

儀器與試劑要求

詳細(xì)列出了執(zhí)行該測(cè)試所需的各種儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的規(guī)格與要求，確保測(cè)試條件的一致性和可重復(fù)性。

安全與環(huán)保注意事項(xiàng)

雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中可能沒(méi)有單獨(dú)列出這部分內(nèi)容，但執(zhí)行此類化學(xué)分析時(shí)應(yīng)遵循實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，注意個(gè)人防護(hù)，合理處置廢液，以保護(hù)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員安全。


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  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實(shí)施
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GB/T 13748.4-1992鎂及鎂合金化學(xué)分析方法三溴偶氮胂分光光度法測(cè)定鈰量_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

UDC546.46.062H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13748.4-92鎂及鎂合金化學(xué)分析方法三溴偶氮腫分光光度法測(cè)定鋪量Magnesiumanditsalloys-Determinationofceriumcontent-Tribromoarsenazospectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鎂及鎂合金化學(xué)分析方法三溴偶氟腫分光光度法測(cè)定鈰量GB/T13748.4一92Magncsiumanditsalloys-DeterminationofceriumcontentTribronoarsenazospectrophotometricmethod！主題內(nèi)容與適用范康本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎂合金中鋪含量的測(cè)定方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂合金中鐘含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.1%～0.5%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729白金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試料以鹽酸溶解，在草酸存在下，鋪與2-（2-種酸基苯偶氮）7-（2,4.6-二溴苯偶氮)-1.8-二羥基33,6-禁二磺酸(稱三濱偶氮腫)顯色，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)632nm處測(cè)量其吸光度。4試劑4.1鹽酸（1+1)。4.22草酸(H.C.0，·2H.O)溶液(808/L)4.3鹽酸-草酸混合酸：于600mL鹽酸(4.1)中加入100mL草酸溶液(4.2）,混勾。4.4三溴偶氮牌溶液(0.85g/L):稱取0.425g三溴偶氮腫于400mL燒杯中，加入250mL無(wú)水乙醇，攪拌，使其完全溶解后，移入500mL容量瓶中以水稀釋至刻度，混勺。4.5鋪標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)存溶液：稱取0.6142g光譜純二氧化鐘(預(yù)先在850℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫)于300mL燒杯中，加入5mL高氯酸(pl.67g/ml.)、5ml過(guò)氧化氫(ol.i0g/mL)，加熱至完全溶解,蒸發(fā)至近干.取下冷卻，加入50mL鹽酸(4.1)、5～7滴過(guò)氧化氫(21.10g/mL.).加熱使鹽類完全溶解，煮沸分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，取下冷卻。移入500mL容量瓶中.補(bǔ)加35mL鹽酸（4.1）以水稀釋至刻度，混勻。以溶液1mL含1mg鋪。4.6鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取25.0mL鐘標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.5)于500mL容量瓶中，加入75mL鹽酸(4.1）.以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含50e鋪。4.7鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.0mL飾標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)于500mL容

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