標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 13897-1992 水質(zhì) 硫氰酸鹽的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定一種檢測水體中硫氰酸鹽濃度的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用異煙酸-吡唑啉酮作為顯色劑,在分光光度計(jì)上進(jìn)行比色分析的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測定條件以及計(jì)算方法等,以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水及其它水體中硫氰酸鹽含量的測定。檢測限通常為0.01mg/L。
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或文件,這些文件對(duì)實(shí)驗(yàn)所用試劑純度、儀器精度等有具體要求。
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原理:硫氰酸鹽在酸性條件下與異煙酸反應(yīng)生成異硫氰酸酯,隨后與吡唑啉酮作用形成藍(lán)色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度與其濃度成正比,通過分光光度計(jì)測量吸光度,即可計(jì)算出硫氰酸鹽的含量。
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試劑和材料:詳細(xì)列舉了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑及其配制方法,包括異煙酸溶液、吡唑啉酮溶液、鹽酸溶液等,以及實(shí)驗(yàn)用水的要求。
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儀器:指明了執(zhí)行該測試所需的儀器設(shè)備,主要是分光光度計(jì),同時(shí)對(duì)儀器的校準(zhǔn)和使用條件進(jìn)行了說明。
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樣品的采集與保存:提供了采集水樣時(shí)的注意事項(xiàng),如避免污染,以及樣品在測定前的保存條件和時(shí)間限制,以防止硫氰酸鹽發(fā)生變化。
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分析步驟:詳述了從樣品預(yù)處理到顯色反應(yīng)、吸光度測量的全過程,包括樣品的酸化、試劑加入順序、反應(yīng)時(shí)間、比色杯選擇等關(guān)鍵操作細(xì)節(jié)。
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結(jié)果計(jì)算:給出了根據(jù)吸光度值計(jì)算硫氰酸鹽濃度的公式,考慮了空白試驗(yàn)的校正,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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精密度和準(zhǔn)確度:通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明了該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性,以及與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度樣品比較的回收率,驗(yàn)證了方法的有效性。
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質(zhì)量保證和質(zhì)量控制:提供了一系列措施,如定期校驗(yàn)儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)等,以確保整個(gè)測試過程的質(zhì)量控制。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1992-12-02 頒布
- 1993-09-01 實(shí)施


文檔簡介
UDC614.777216中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/r13897-92水質(zhì)琉氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法Waterquality-DeterminationofthiocyanateIsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1992-12-02發(fā)布1993-09-01實(shí)施發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)硫氰酸鹽的測定GB/T13897-92異煙酸-吡唑啉酮分光光度法Waterguality-Determinationofthiocyanate-lsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1主題內(nèi)容與適用范臣主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中硫氰酸鹽的異煙酸-吡唑啉酮分光光度法。1.2適用范圍1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中硫氰酸鹽含量的測定。1.2.2當(dāng)取樣體積為100mL,比色血厚度為10mm時(shí),硫氰酸根的最低檢出濃度為0.04mg/L;測定范圍為0.15~1.5mg/L.1.2.3汞氰絡(luò)合物的含量超過1mg/L時(shí),對(duì)測定有一定干擾。2原理在中性介質(zhì)中,于50℃條件下,樣品中硫氰酸根與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰,再與異煙酸作用·經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色染料,在638nm波長處進(jìn)行分光光度測定。3試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭?所用的水為去離子水或具有同等純度的水、3.1亞硫酸鈉(Na.SOa)。3.22硫酸(H.SO,)溶液:1+3(V/V)。3.3乙酸(CH.COOH)溶液:1+4(V/V)。34氧氧化鈉(NaOH)溶液:100g/L。3.5酸鈉(NasPO,·12H.O)溶液:100g/L。3.6薛酸鹽緩沖溶液:稱取磷酸二氫鉀(KH.PO.)34.0g,磷酸氫二鈉(Na.HPO.)35.58,以水溶解,并稀釋至1L。.3.7氯胺T(C,H,SO.NCINa·3H.O)溶液:10g/L,臨用時(shí)配制。3.8硫代硫酸鈉(Na.S.O,·5H.O)溶液:25g/L。3.9異煙酸-吡唑啉酮顯色溶液。3.9.1異煙酸溶液:15g/L。1.5g異煙酸(C.H.NO.)溶于24mL濃度為20g/L的氫氧化鈉溶液中,加水稀釋至100mL,混勺。于棕色瓶中避光保存。3.9.2吡唑啉酮溶液:12.5g/L。0.2583-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(C.oH.aN.O)溶解于20mL二甲基甲酰胺CHCON(CH.)中,于棕色瓶中避光保存,臨用前,將吡唑嘛酮溶液(3
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