標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 18114.11-2010 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法來測定稀土精礦中氟含量的具體方法。這一標(biāo)準(zhǔn)屬于《稀土精礦化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)的第11部分,專門針對氟量的測定。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土精礦中氟含量的測定,其測定范圍一般覆蓋了稀土精礦中氟的常見含量水平。該方法基于樣品經(jīng)過適當(dāng)處理后,氟離子與EDTA在特定條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,通過滴定的方式來定量分析氟的含量。
試驗(yàn)原理
-
樣品預(yù)處理:首先,樣品需要經(jīng)過溶解和必要的預(yù)處理步驟,以確保氟轉(zhuǎn)化為可滴定的形式。這通常涉及酸溶、加熱分解等過程。
-
氟的釋放與絡(luò)合:處理后的溶液中,氟離子在適宜的pH條件下與EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。為了確保氟的完全絡(luò)合,可能需要添加指示劑或輔助試劑,如鑭鹽作為掩蔽劑,避免其他離子干擾。
-
滴定過程:使用標(biāo)準(zhǔn)的EDTA溶液對處理好的試樣溶液進(jìn)行滴定,直至反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)終點(diǎn)通常通過顏色變化指示,這需要借助合適的指示劑。
操作步驟
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了從樣品的稱量、溶解、預(yù)處理到滴定的具體操作步驟,包括所需試劑的種類與濃度、滴定條件(如溫度、pH值)、指示劑的選擇與使用方法等。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的數(shù)據(jù),用以評價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測試結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。這有助于用戶評估實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
儀器與材料要求
列出了實(shí)施該檢測方法所需的儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的具體規(guī)格和要求,確保實(shí)驗(yàn)條件的標(biāo)準(zhǔn)化和可重復(fù)性。
安全與環(huán)保注意事項(xiàng)
雖然具體的安全與環(huán)保指導(dǎo)未直接提及,但根據(jù)常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作原則,執(zhí)行此類分析時(shí)應(yīng)遵循實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范,注意個(gè)人防護(hù),妥善處理廢液廢物,以保護(hù)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員安全。
結(jié)果表示與判定
測定結(jié)果需按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的單位表示,并說明所用的滴定度及計(jì)算方法。標(biāo)準(zhǔn)可能包含如何判定測試結(jié)果是否符合要求的準(zhǔn)則。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2011-01-14 頒布
- 2011-11-01 實(shí)施




下載本文檔
GB/T 18114.11-2010稀土精礦化學(xué)分析方法第11部分:氟量的測定EDTA滴定法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS7712099
H14..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T1811411—2010
.
稀土精礦化學(xué)分析方法
第11部分氟量的測定
:
EDTA滴定法
Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—
Part11Determinationoffluorinecontent—
:
EDTAtitration
2011-01-14發(fā)布2011-11-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
稀土精礦化學(xué)分析方法
第11部分氟量的測定
:
EDTA滴定法
GB/T18114.11—2010
*
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京復(fù)興門外三里河北街號
16
郵政編碼
:100045
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
/p>
年月第一版
20117
*
書號
:155066·1-42512
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB/T1811411—2010
.
前言
稀土精礦化學(xué)分析方法共分個(gè)部分
GB/T18114《》11:
第部分稀土氧化物總量的測定重量法
———1:;
第部分氧化釷量的測定
———2:;
第部分氧化鈣量的測定
———3:;
第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
———4:、、;
第部分氧化鋁量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
———5:;
第部分二氧化硅量的測定
———6:;
第部分氧化鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法
———7:;
第部分十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
———8:;
第部分五氧化二磷量的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法
———9:;
第部分水分的測定重量法
———10:;
第部分氟量的測定滴定法
———11:EDTA。
本部分為第部分
11。
本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC229)。
本部分由包頭稀土研究院中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草
、。
本部分由包頭稀土研究院起草
。
本部分由贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司內(nèi)蒙古包鋼稀土集團(tuán)高科技股份有限公司參加起草
、()。
本部分主要起草人孫志峰于勇海
:、。
本部分參加起草人姚南紅陳婕郭永嬌吳廣偉馬永亮王新萍
:、、、、、。
Ⅰ
GB/T1811411—2010
.
稀土精礦化學(xué)分析方法
第11部分氟量的測定
:
EDTA滴定法
1范圍
的本部分規(guī)定了稀土精礦中氟量的測定方法
GB/T18114。
本部分適用于稀土精礦中氟量的測定測定范圍
。:2.00%~20.00%。
2方法原理
試料用高氯酸在水蒸氣蒸餾使氟與其他元素分離在加入氯化鑭標(biāo)
135℃~140℃,。pH2.0~2.5
準(zhǔn)溶液使之與氟生成氟化鑭沉淀在六胺緩沖溶液中以二甲酚橙為指示劑用標(biāo)
,pH5.5~6.0,,EDTA
準(zhǔn)溶液滴定過量的氯化鑭計(jì)算出氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
,。
3試劑與材料
31鹽酸羥胺
.。
32高氯酸ρ
.(1.67g/mL)。
33鹽酸ρ
.(1.19g/mL)。
34鹽酸
.(1+4)。
35氫氧化鈉溶液
.(400g/L)。
36氨水
.(1+1)。
37六次甲基四胺緩沖溶液六次甲基四胺加鹽酸用水稀釋至
.(200g,70mL,1000mL)。
38百里酚藍(lán)指示劑溶液稱取百里酚藍(lán)溶解于氫氧化鈉溶液中
.(5g/L):0.5g100mL(40g/L)。
39二甲酚橙指示劑溶液
.(5g/L)。
310鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c2+稱取純鋅w去掉表面氧化層
.[(Zn)=0.020mol/L]:1.3000g[(Zn)>99.9%,]
于燒杯中加水鹽酸低溫加熱至完全溶解溶液移入容量瓶中
250mL,20mL,20mL(3.3),1000mL,
以水稀釋至刻度混勻
,。
311乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c
.(EDTA)[(EDTA)=0.020mol/L]。
3111配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入
..:15g(EDTA)250mL,,2000mL
容量瓶中以水稀釋至刻度混勻
,,。
3112標(biāo)定分取鋅標(biāo)液于三角瓶中加水用鹽酸或氨水
..:20.00mL(3.10)250mL,50mL,(3.4)
調(diào)節(jié)溶液為加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙用標(biāo)
(3.6)pH5~5.5,5mL(3.7),2(3.9),EDTA
準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)平行標(biāo)定份所消耗標(biāo)準(zhǔn)
(3.11.1),。3,EDTA
溶液體積的極差值應(yīng)不大于取其平均值
(3.11.1)0.10mL,。
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