GB/T 20166.2-2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定離子選擇性電極法

ICS77.120.99H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20166.2-一2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定離子選擇性電極法Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Determinationfluorinecontent-lonselectiveelectrodeanalysis2006-04-13發(fā)布2006-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20166.2—2006前本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)稀土辦公室提出，本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)由甘肅稀土新材料股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由甘肅白銀有色金屬公司治煉廠、甘肅白銀有色金屬公司西北鋁鋅治煉廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李寶瑩、黃仲漢。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：丁向陽(yáng)、陶明、馮偉。

GB/T20166.2—2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定離子選擇性電極法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以錦基稀土為主的稀土拋光粉中氟量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鈰基稀土為主的稀土拋光粉中氟量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.01%～10.0%2方法原理試料經(jīng)堿熔融后浸出過(guò)濾，使氟與鐵、稀土等氫氧化物沉淀分離.在pH值為6.5～7.0的溶液中，以氟離子選擇性電極為指示電極.飽和甘汞電極為參比電極.測(cè)量?jī)呻姌O間的平衡電位值.求得氟含量3試劑3.1無(wú)水碳酸鈉、3.2過(guò)氧化鈉。3.3氫氧化鈉溶液(10g/L)。3.4二次去離子交換水。3.5鹽酸(2.5mol/L)。3.6檸檬酸鈉緩沖液(pH=6.5～7.0):稱(chēng)取294g檸檬酸鈉于1000mL燒杯中，加人900mL水溶解,在酸度計(jì)上用鹽酸(3.5)和氫氧化鈉溶液(3.3)調(diào)節(jié)pH為6.5～7.0.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勻.立即保存于塑料瓶中3.7氟離子標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱(chēng)取2.2101g優(yōu)級(jí)純氟化鈉(120℃干燥至恒重)于250mL塑料燒杯中.加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻,立即保存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg氟。3.7.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,以水稀至刻度，混.立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g氟。3.7.2氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混勾.立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含10“g氟.3.8溴甲酚綠指示劑(1g/L的乙醇-水溶液):稱(chēng)取O.1g溴甲酚綠溶于20mL乙醇中,以水稀釋至100mL.混勺。4儀器4.1酸度計(jì)。4.2電位測(cè)量?jī)x，精度0.1mvV.4.3氟離子選擇性電極：氟離子檢測(cè)限應(yīng)不大于2.5×10-mg/mL.電極在使用前應(yīng)在10-mol/L氟化鈉溶液中浸泡1h.使之活化·然后以水洗至洗液含